CN112748198A - 一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，先确定具体色谱条件和确定具体质谱条件；再配置标准工作液、添加同位素内标的标准品、蛋白沉淀剂；提取血清加入蛋白沉淀剂后提取待测半成品；在待测半成品中加入提取液后，提取待测样品；利用液相色谱串联质谱检测待测样品，得到检测数据，最后对数据进行分析，得到分析结果；本发明灵敏度高、特异性强、处理过程简单；通过液相色谱把要分析的混合物分离开，再用质谱对某个或某些分子进行定性或定量；不但可以检测出血清中的单个分子，还可以应用于复杂样本的“组学”分析；为临床上抗真菌药物浓度监测提供简单快速的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法装置，属于药物分析技术领域。
背景技术
目前常用的血清中抗真菌药物的测定方法众多，大多使用高效液相色谱法；高效液相色谱法定量准确，重现性好，且经济效益好，但目前仍存在前处理复杂、时间长等问题。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法装置，为临床上抗真菌药物浓度监测提供简单快速的检测方法。
本发明的技术解决方案是这样实现一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，步骤如下：
步骤一：进行色谱条件与系统适用性实验，确定具体色谱条件和流动相梯度洗脱参数；
步骤二：进行质谱条件与系统适用性实验，确定具体质谱条件和质谱检测参数；
步骤三：配置七种浓度的标准工作液；
步骤四：配置标准内标液，标准内标液为添加同位素内标的标准品；
步骤五：配置蛋白沉淀剂；
步骤六：对检测血液进行离心处理，静置后，取上层清液，上层清液为血清；
步骤七：将所述标准内标液与所述血清置于离心管中混合后，再在所述离心管中加入蛋白沉淀剂，涡旋混合后进行离心处理，静置后取上层清液得到待测半成品；
步骤八：将待测半成品和标准工作液打入孔板孔中，向盛有待测样品和标准工作液的样本孔中加入提取液，涡旋混合后，离心取上清液得到待测样品；
步骤九：将所述待测样品加入稀释剂，震荡混匀，采用液相色谱串联质谱检测，得到检测数据；
步骤十：利用软件对步骤九中得到的检测数据进行分析，得到分析结果。
在本发明的一个实施方案中，所述步骤一中的色谱条件为：
流动相A：含乙腈的水溶液、甲酸的水溶液、含乙酸的水溶液、含甲酸铵的水溶液和含乙酸铵水溶液中的一种；
流动相B：含乙腈的甲醇溶液、甲酸的甲醇溶液、含乙酸的甲醇溶液、含甲酸铵的甲醇溶液和含乙酸铵的甲醇溶液的甲醇溶液中的一种；
色谱柱：长度为50mm；柱温为40℃；流速为0.40mL min -1 ；进样量为5μL。
在本发明的一个实施方案中，所述步骤二中的质谱条件为：开启ES开启ESI离子源的正离子模式；离子源温度为120℃；喷雾电压为3.0kV；雾化气温度为500℃；雾化气流速为900L/h；锥孔气流速为150L/h。
在本发明的一个实施方案中，所述步骤四中所述同位素内标为氘代伏立康唑、氘代伊曲康唑、氘代泊沙康唑和阿昔洛韦氘代中的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中，所述步骤八中提取液由pH9的缓冲液组成。
在本发明的一个实施方案中，所述缓冲液为N，N-二(2-羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸或N-环己基-2-氨基乙磺酸。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，灵敏度高、特异性强、处理过程简单；通过液相色谱把要分析的混合物分离开，再用质谱对某个或某些分子进行定性或定量；不但可以检测出血清中的单个分子，还可以应用于复杂样本的“组学”分析；准确度与精密度基本满足要求，可广泛用于临床上血清中抗真菌药物的定量分析，为临床上抗真菌药物浓度监测提供简单快速的检测方法。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
附图1为本发明的一种自动分离式打印机与盖章机用导纸装置的整体示。
具体实施方式
下面结合附图来说明本发明。
请参照图1，实施例一：
一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，步骤如下：
步骤一：进行色谱条件与系统适用性实验，确定具体色谱条件和流动相梯度洗脱参数；
所述色谱条件为：
流动相A：0.2％甲酸的水溶液；
流动相B：甲酸的甲醇溶液；
色谱柱：长度为50mm；柱温为40℃；流速为0.40mL min-1；进样量为5μL。
步骤二：进行质谱条件与系统适用性实验，确定具体质谱条件和质谱检测参数；
所述质谱条件为：开启ES开启ESI离子源的正离子模式；离子源温度为120℃；喷雾电压为3.0kV；雾化气温度为500℃；雾化气流速为900L/h；锥孔气流速为150L/h。
步骤三：配置七种浓度的标准工作液。
步骤四：配置标准内标液，标准内标液为添加同位素内标的标准品；所述同位素内标为氘代伏立康唑。
步骤五：配置蛋白沉淀剂；所述蛋白沉淀剂为甲醇、5-磺基水杨酸与蒸馏水的质量比70:5:25的混合溶液剂。
步骤六：对检测血液进行离心处理，静置后，取上层清液，上层清液为血清。
步骤七：将所述标准内标液与所述血清置于离心管中混合后，再在所述离心管中加入蛋白沉淀剂，涡旋混合后进行离心处理，静置后取上层清液得到待测半成品。
步骤八：将待测半成品和标准工作液打入孔板孔中，向盛有待测样品和标准工作液的样本孔中加入提取液，涡旋混合后，离心取上清液得到待测样品；所述提取液由pH9的缓冲液组成，所述缓冲液为N，N-二(2-羟乙基)甘氨酸。
步骤九：将所述待测样品加入稀释剂，震荡混匀，采用液相色谱串联质谱检测，得到检测数据。
步骤十：利用软件对步骤九中得到的检测数据进行分析，得到分析结果。
请参照图1，实施例二：
一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，步骤如下：
步骤一：进行色谱条件与系统适用性实验，确定具体色谱条件和流动相梯度洗脱参数；
所述色谱条件为：
流动相A：0.1％含甲酸铵的水溶液；
流动相B：含甲酸铵的甲醇溶液；
色谱柱：长度为50mm；柱温为40℃；流速为0.40mL min-1；进样量为5μL。
步骤二：进行质谱条件与系统适用性实验，确定具体质谱条件和质谱检测参数；
所述质谱条件为：开启ES开启ESI离子源的正离子模式；离子源温度为120℃；喷雾电压为3.0kV；雾化气温度为500℃；雾化气流速为900L/h；锥孔气流速为150L/h。
步骤三：配置七种浓度的标准工作液。
步骤四：配置标准内标液，标准内标液为添加同位素内标的标准品；所述同位素内标为阿昔洛韦氘代。
步骤五：配置蛋白沉淀剂；所述蛋白沉淀剂为甲醇、乙腈、甲酸、蒸馏水质量比20:60:10:10的混合溶液剂。
步骤六：对检测血液进行离心处理，静置后，取上层清液，上层清液为血清。
步骤七：将所述标准内标液与所述血清置于离心管中混合后，再在所述离心管中加入蛋白沉淀剂，涡旋混合后进行离心处理，静置后取上层清液得到待测半成品。
步骤八：将待测半成品和标准工作液打入孔板孔中，向盛有待测样品和标准工作液的样本孔中加入提取液，涡旋混合后，离心取上清液得到待测样品；所述提取液由pH9的缓冲液组成，所述缓冲液N-环己基-2-氨基乙磺酸。
步骤九：将所述待测样品加入稀释剂，震荡混匀，采用液相色谱串联质谱检测，得到检测数据。
步骤十：利用软件对步骤九中得到的检测数据进行分析，得到分析结果。
请参照图1，实施例三：
一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，步骤如下：
步骤一：进行色谱条件与系统适用性实验，确定具体色谱条件和流动相梯度洗脱参数；
所述色谱条件为：
流动相A：0.15％乙酸铵的水溶液；
流动相B：乙酸铵的甲醇溶液；
色谱柱：长度为50mm；柱温为40℃；流速为0.40mL min-1；进样量为5μL。
步骤二：进行质谱条件与系统适用性实验，确定具体质谱条件和质谱检测参数；
所述质谱条件为：开启ES开启ESI离子源的正离子模式；离子源温度为120℃；喷雾电压为3.0kV；雾化气温度为500℃；雾化气流速为900L/h；锥孔气流速为150L/h。
步骤三：配置七种浓度的标准工作液。
步骤四：配置标准内标液，标准内标液为添加同位素内标的标准品；所述同位素内标为氘代伏立康唑。
步骤五：配置蛋白沉淀剂；所述蛋白沉淀剂为甲醇、5-磺基水杨酸与蒸馏水的质量比70:5:25的混合溶液剂。
步骤六：对检测血液进行离心处理，静置后，取上层清液，上层清液为血清。
步骤七：将所述标准内标液与所述血清置于离心管中混合后，再在所述离心管中加入蛋白沉淀剂，涡旋混合后进行离心处理，静置后取上层清液得到待测半成品。
步骤八：将待测半成品和标准工作液打入孔板孔中，向盛有待测样品和标准工作液的样本孔中加入提取液，涡旋混合后，离心取上清液得到待测样品；所述提取液由pH9的缓冲液组成，所述缓冲液为N，N-二(2-羟乙基)甘氨酸和N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸的混合物。
步骤九：将所述待测样品加入稀释剂，震荡混匀，采用液相色谱串联质谱检测，得到检测数据。
步骤十：利用软件对步骤九中得到的检测数据进行分析，得到分析结果。
本发明一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，本发明方法灵敏度高、特异性强、处理过程简单；通过液相色谱把要分析的混合物分离开，再用质谱对某个或某些分子进行定性或定量；不但可以检测出血清中的单个分子，还可以应用于复杂样本的“组学”分析；准确度与精密度基本满足要求，可广泛用于临床上血清中抗真菌药物的定量分析，为临床上抗真菌药物浓度监测提供简单快速的检测方法。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：进行色谱条件与系统适用性实验，确定具体色谱条件和流动相梯度洗脱参数；
步骤二：进行质谱条件与系统适用性实验，确定具体质谱条件和质谱检测参数；
步骤三：配置七种浓度的标准工作液；
步骤四：配置标准内标液，标准内标液为添加同位素内标的标准品；
步骤五：配置蛋白沉淀剂；
步骤六：对检测血液进行离心处理，静置后，取上层清液，上层清液为血清；
步骤七：将所述标准内标液与所述血清置于离心管中混合后，再在所述离心管中加入蛋白沉淀剂，涡旋混合后进行离心处理，静置后取上层清液得到待测半成品；
步骤八：将待测半成品和标准工作液打入孔板孔中，向盛有待测样品和标准工作液的样本孔中加入提取液，涡旋混合后，离心取上清液得到待测样品；
步骤九：将所述待测样品加入稀释剂，震荡混匀，采用液相色谱串联质谱检测，得到检测数据；
步骤十：利用软件对步骤九中得到的检测数据进行分析，得到分析结果。
2.如权利要求1所述的一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于，所述步骤一中的色谱条件为：
流动相A：含乙腈的水溶液、甲酸的水溶液、含乙酸的水溶液、含甲酸铵的水溶液和含乙酸铵水溶液中的一种；
流动相B：含乙腈的甲醇溶液、甲酸的甲醇溶液、含乙酸的甲醇溶液、含甲酸铵的甲醇溶液和含乙酸铵的甲醇溶液的甲醇溶液中的一种；
色谱柱：长度为50mm；柱温为40℃；流速为0.40mL min -1 ；进样量为5μL。
3.如权利要求1所述的一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于：所述步骤二中的质谱条件为：开启ES开启ESI离子源的正离子模式；离子源温度为120℃；喷雾电压为3.0kV；雾化气温度为500℃；雾化气流速为900L/h；锥孔气流速为150L/h。
4.如权利要求1所述的一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于：所述步骤四中所述同位素内标为氘代伏立康唑、氘代伊曲康唑、氘代泊沙康唑和阿昔洛韦氘代中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于：所述步骤八中提取液由pH9的缓冲液组成。
6.如权利要求5所述的一种液相色谱串联质谱技术检测血清中抗真菌药物的方法，其特征在于：所述缓冲液为N，N-二(2-羟乙基)甘氨酸、N-三(羟甲基)甲基-3-氨基丙磺酸或N-环己基-2-氨基乙磺。
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