CN105987981B - 一种茵陈包合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种茵陈挥发油包合物的薄层鉴别方法，与现有技术相比，本发明所用方法操作简便，专属性强、分离效果好，简易可靠的控制了茵陈挥发油包合物的质量，保证了药品质量。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂检测技术领域，具体涉及一种包合物的检测方法。
背景技术
茵陈是常见中药处方中的一员，其包合物的制备是中药制剂制备中的一个步骤，如乙肝宁颗粒收载于《中国药典》2010版1部中，主要成分有黄芪、白花蛇舌草、茵陈等，然而在该制剂的实际生产过程中，茵陈挥发油的收率很低，导致其后续的包合工序操作困难，难以符合药品实际生产要求，影响了药品的质量。发明人分析其原因主要有：(1)采用水蒸汽蒸馏法提取过程温度较高，且为开放系统，造成挥发损失；(2)茵陈挥发油在热水中有一定的溶解度，部分提取出的挥发油溶于水，不能及时分离；(3)茵陈挥发油相对密度为0.969，与水较为接近，挥发油在水中形成小乳滴，不易分层；(4)茵陈药材中挥发油含量很低(文献报道仅为3.0*10－4ml/g)，在实际生产中难以提取到挥发油。发明人针对这些技术难点进行攻关，摸索一种新的茵陈挥发油包合物的制备方法，但现有技术中尚无合适的方法对茵陈挥发油包合物进行检测，不利于生产过程中的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茵陈包合物的检测方法，可简单且分离效果好、专属性强的检测茵陈挥发油包合物，保证了药品质量。本发明的目的是通过以下技术方案实现：
一种茵陈包合物的检测方法，按以下步骤进行：
(1)取所述茵陈包合物15-25g，研细，置圆底烧瓶中，加水240-400ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯0.8-1.5ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油25-40min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
(2)另取茵陈对照药材1g，同步骤(1)方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(8-10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述检测方法步骤(1)优选为：取所述茵陈包合物19g，研细，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液。
所述检测方法步骤(3)中展开剂正己烷-乙酸乙酯的比例优选为9∶1。
发明人通过深入研究，开发出本发明所述的检测方法，与现有公开的方法(如具体实施方式中对比例1和对比例2所示方法)相比较，本发明方法专属性强，简单易行，且分离效果好，本发明所述茵陈包合物以乙肝宁颗粒中茵陈包合物为例，详细说明如下：
乙肝宁颗粒处方：
通过以下步骤制备：取黄芪、白花蛇舌草、茵陈、金钱草、党参、蒲公英、制何首乌、牡丹皮、丹参、茯苓、白芍、白术、川楝子十三味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，茵陈提取挥发油，用β－环糊精290g包合，备用；药渣与其余党参等十一味加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪浓缩液，浓缩至适量，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)；或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g，即得；
其中所述茵陈挥发油包合物的制备方法包括如下步骤：
(1)茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1-2小时，收集芳香水，
(2)取β－环糊精，加芳香水总重2.5％-10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2-3小时，冷藏、静置12小时以上，
(3)滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。
所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(1)中采用直通蒸汽法提取，提取时间为1.5小时。
所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(2)中乙醇加入量为芳香水总重的5％。
所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(2)中搅拌包合时间为2小时。
所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(3)中适量乙醇为步骤(2)中β－环糊精总重10％-20％量的乙醇。
所述茵陈挥发油制备方法的优选方案：步骤(3)中过筛为过65-80目筛。
进一步的，所述茵陈挥发油包合物的制备方法优选方案包括如下步骤：(1)茵陈采用直通蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1.5小时，收集芳香水；(2)取β－环糊精，加芳香水总重5％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2小时，冷藏、静置12小时以上；(3)滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。该优选方案更进一步优选：所述步骤(3)中适量乙醇为所述步骤(2)中β－环糊精总重10％-20％量的乙醇；所述步骤(3)中过筛为过65-80目筛。
在攻克茵陈挥发油收率低，难以符合药品实际生产要求进行包合、茵陈挥发油包合物检测方法效果不理想等技术问题过程中，发明人进行了系列实验研究，详述如下：
1.挥发油提取时间工艺考察
取茵陈2.0kg，置超高速真空低温(浓缩)抽出机(YZN50型)中，加6倍水蒸馏提取挥发油(挡板隔离水和药材，水煮沸后产生蒸汽，蒸馏提取茵陈挥发油)。按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法提取，分段收集蒸馏液，收集时间分别0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h。
各段收集的蒸馏液进一步处理，处理方法如下：
各段收集的蒸馏液的置2000ml圆底烧瓶中，按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法乙法提取(区别在于：其中用乙酸乙酯代替二甲苯)，挥发油提取器中加1ml乙酸乙酯，提取30分钟，收集上层液，定容至1ml，薄层鉴别。
照薄层色谱法(2010版中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见附图1。
从附图1可知，采用水蒸汽蒸馏提取，1h至1.5h段样品斑点逐渐加深，表明挥发油浓度含量呈上升趋势，随后浓度下降，说明2小时是茵陈挥发油出油量的分阶点，本实验是自制蒸汽，不带压力，而实际生产中一般带有0.1－0.3Mpa的蒸汽压，携带热量更多，更利于茵陈挥发油的提取，故茵陈挥发油提取时间定为1.5h。
鉴于上述结果，结合实际生产选择茵陈挥发油提取方法为：采直通蒸汽蒸法提取挥发油，提取1.5h，收集全部蒸馏液，油水不分离，即所提取的挥发油以芳香水的形式收集。该步骤的原因是考虑后续包合工序包合时也要加水，这样可避免油水分离、开放系统等造成的挥发油的损失。
2茵陈挥发油包合工艺研究
采用搅拌法对茵陈挥发油进行包合时，与包合溶剂(乙醇)、包合时间、包合温度等因素有关，各因素考察情况如下：
2.1挥发油(芳香水)提取
取茵陈置超高速真空低温(浓缩)抽出机(YZN50型)中，加6倍水，蒸馏提取挥发油(以芳香水的形式)1.5h，收集芳香水，备用。
2.2包合溶剂(乙醇)用量考察
2.2.1不同溶剂(乙醇)包合物制备
前期实验结果表明，蒸馏提取挥发油(以芳香水的形式)包合时，不加乙醇、过低或过高时，均不利于茵陈挥发油包合。
取2.1项下收集的芳香水8份，每份相当于茵陈药材量285g(按芳香水总量折算)，分别加入0％、1.0％、2.5％、5.0％、7.5％、10.0％、15.0％、20.0％乙醇和与处方量对应的β－环糊精(137.0g)40℃水浴搅拌包合2.5h，冷确、静置、4℃冷藏12小时，滤过(滤液备用)，40℃干燥，粉碎，即得不同溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物(0％乙醇包合物、1.0％乙醇包合物、2.5％乙醇包合物、5.0％乙醇包合物、7.5％乙醇包合物、10.0％乙醇包合物、15.0％乙醇包合物、20.0％乙醇包合物)。
2.2.2包合物检测
2.2.2.1包合物样品制备：取茵陈挥发油不同溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物约19.0g，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
2.2.2.2滤液样品制备：取上述不同溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物样品滤液分别置1000ml圆底烧瓶，连接挥发油提取器进行蒸馏提取，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
2.2.2.3对照药材溶液制备：另取茵陈对照药材1g，同2.2.2.1法制成对照药材溶液；
2.2.2.4薄层鉴别：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检测结果见附图2、附图3。
从附图2可知，0％、1％、15％－20％乙醇包合物中罕有挥发性成分，而滤液中均有检测到挥发性成分，说明包合得极少；从附图3可知，2.5－10％乙醇包合物中均有挥发性成分，而滤液中末检测到挥发性成分，说明均已包合完全，结合生产实际情况，确定乙醇加入量为5.0％。
2.3包合时间考察
2.3.1不同时间包合物制备
取2.1项下收集的芳香水5份，每份相当于茵陈药材量285g(按芳香水总量折算)，每份加入与处方量对应的β－环糊精(137.0g)，40℃水浴分别搅拌包合2.0h、2.5h、3.0h，冷确、静置、4℃冷藏12小时，滤过(滤液备用)，40℃干燥，粉碎，即得不同时间茵陈挥发油包合物(1.0h包合物、1.5h包合物、2.0h包合物、2.5h包合物、3.0h包合物)。
2.3.2包合物检测
包合物样品制备：方法同2.2.2.1
滤液样品制备：方法同2.2.2.2
对照药材溶液制备：方法同2.2.2.3
薄层鉴别：方法同2.2.2.4
检测结果见附图4。检测结果表明，1.0h至2.0h段样品斑点逐渐加深，随后浓度逐渐下降，确定包合时间为2小时。
2.4包合温度考察
2.4.1不同温度包合物制备
取2.1项下收集的芳香水4份，每份相当于茵陈药材量285g(按芳香水总量折算)，每份加入与处方量对应的β－环糊精(137.0g)，分别在30℃、40℃、45℃、50℃水浴搅拌包合2.5h，冷确、静置、4℃冷藏12小时，滤过(滤液备用)，40℃干燥，粉碎，即得不同温度茵陈挥发油包合物(30℃包合物、40℃包合物、45℃包合物、50℃包合物)。
2.4.2包合物检测
包合物样品制备：方法同2.2.2.1
滤液样品制备：方法同2.2.2.2
对照药材溶液制备：方法同2.2.2.3
薄层鉴别：方法同2.2.2.4
检测结果见附图5，检测结果表明，40℃包合物和45℃包合物样品斑点颜色较深，30℃包合物和50℃包合物合物斑点颜色较浅，且滤液样品有微略斑点，确定包合温度为40℃。
2.5小结
综合包合溶剂用量、时间及温度考察结果，结合生产实际性况，茵陈挥发油(以芳香水的形式)最佳包合工艺如下：
1)茵陈采用蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1.5小时，收集芳香水；
2)取β－环糊精，加芳香水总重5％乙醇，40℃水浴搅拌包合2.0小时，冷藏、静置12小时以上；
3)滤过，步骤2)中β－环糊精总重10％-20％量的乙醇洗涤3次，40℃干燥，粉碎过65-80目筛，即得茵陈包合物。
3、中试放大
取茵陈3批，每批2.0kg，置超高速真空低温(浓缩)抽出机(YZN50型)中，加6倍水蒸馏提取挥发油(挡板隔离水和药材，水煮沸后产生蒸汽，蒸馏提取茵陈挥发油)。按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法提取挥发油(以芳香水的形式)，收集芳香水，加入处方量的β－环糊精和芳香水总重5.0％的乙醇，40℃水浴搅拌2.0小时，冷藏、静置12小时，滤过，用β－环糊精总重10％的乙醇洗涤3次，40℃干燥，粉碎过65-80目筛，即得茵陈包合物。
3批包合物情况如下表1：
表1 茵陈挥发油(以芳香水的形式)包合中试放大表
从3批放大结果可以看出，茵陈挥发油(以芳香水的形式)包合工艺稳定，可以重现，挥发油全部包合，滤液中无残留，可进一步放大生产。
本发明的有益效果：
乙肝宁颗粒处方中茵陈因其挥发油含量低，相对密度与水接近，实际生产中提取、包合工艺存在较大难度，采用蒸汽蒸馏提取挥发油(以芳香水的形式)，收集芳香水蒸馏液，再进行包合工艺，通过本发明的TLC法简单且分离效果好、专属性强的检测包合情况，使乙肝宁颗粒的生产符合药品实际生产要求，保证了乙肝宁颗粒的茵陈挥发性活性成分充分转移到制剂中，保证了药品质量。
附图说明
图1茵陈不同时间段挥发油薄层鉴别图
其中1-茵陈对照药材；2-1.0h收集液；3-1.5h收集液；4-2.0h收集液；5-2.5h收集液；6-3.0h收集液；
图2不同浓度溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-茵陈对照药材；2-0％乙醇包合物；3-1％乙醇包合物；4-15％乙醇包合物；5-20％乙醇包合物；6-0％乙醇包合物滤液；7-1％乙醇包合物滤液；8-15％乙醇包合物滤液；9-20％乙醇包合物滤液；
图3不同浓度溶剂(乙醇)茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-2.5％乙醇包合物；2-5.0％乙醇包合物；3-7.5％乙醇包合物；4-10.0％乙醇包合物；5-2.5％乙醇包合物滤液；6-5.0％乙醇包合物滤液；7-7.5％乙醇包合物滤液；8-10.0％乙醇包合物滤液；9-茵陈对照药材；
图4不同包合时间的茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-茵陈对照药材；2-1.0h包合物；3-1.5h包合物；4-2.0h包合物；5-2.5h包合物；6-3.0h包合物；
图5不同包合温度的茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-茵陈对照药材；2-30℃包合物；3-40℃包合物；4-45℃包合物；5-50℃包合物；
图6实施例1、实施例2、实施例3茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-实施例1包合物；2-实施例2包合物；3-茵陈对照药材；4-实施例3包合物；
图7对比例1茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中1-茵陈对照药材；2-5茵陈挥发油包合物；
图8对比例2茵陈挥发油包合物薄层鉴别图
其中2-茵陈对照药材1,3-5茵陈挥发油包合物
具体实施方式
实施例1
处方
制法
以上13味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25(20℃)的清膏；
茵陈采用直通蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间2小时，收集菌陈芳香水；取290gβ－环糊精，加芳香水总重5％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2小时，冷藏、静置12小时以上；滤过，29g乙醇洗涤3次，40℃-45℃干燥，粉碎过65目筛，即得茵陈挥发油包合物，备用；
药渣与其余党参等十一味加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪清膏，浓缩至稠膏，加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g，制成颗粒，60℃以下干燥，制成5670g，即得。
茵陈包合物检测
(1)取实施例1所得茵陈包合物19g，研细，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
(2)另取茵陈对照药材1g，同步骤(1)所述方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见附图6。
对比例1
取实施例1所得茵陈包合物19g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈，同上法制得对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。见附图7。
对比例2
取实施例1所得茵陈包合物19g，研细，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入石油醚1ml，提取挥发油30min，收集石油醚液作为供试品溶液；另取茵陈对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。见附图8。
实施例2
处方
制法
以上13味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25(20℃)的清膏；
茵陈采用直通蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1.5小时，收集菌陈芳香水；取290gβ－环糊精，加芳香水总重2.5％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合3小时，冷藏、静置12小时以上；滤过，58g乙醇洗涤2次，35℃-40℃干燥，粉碎过80目筛，即得茵陈挥发油包合物，备用；
药渣与其余党参等十一味煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪清膏，浓缩至相对密度为1.26(20℃)的清膏，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)。
茵陈包合物检测
(1)取实施例2所得茵陈包合物20g，研细，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
(2)另取茵陈对照药材1g，同步骤(1)所述方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见附图6。
实施例3
处方
制法
以上13味，黄芪加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25(20℃)的清膏；
茵陈采用直通蒸馏法提取挥发油(以芳香水的形式)，提取时间1小时，收集菌陈芳香水；取290gβ－环糊精，加芳香水总重10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2.5小时，冷藏、静置12小时以上；滤过，45g乙醇洗涤4次，45℃-50℃干燥，粉碎过65目筛，即得茵陈挥发油包合物，备用；
药渣与其余党参等十一味煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.25(20℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55％，静置24小时，上清液回收乙醇至无醇味，加入上述黄芪清膏，浓缩至相对密度为1.26(20℃)的清膏，加入明胶145g、甜菊素1.2g、乳糖162g及上述挥发油包合物，制成颗粒，60℃以下干燥，制成1000g(无蔗糖)。
茵陈包合物检测
(1)取实施例3所得茵陈包合物20g，研细，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
(2)另取茵陈对照药材1g，同步骤(1)所述方法制成对照药材溶液；
(3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见附图6。
Claims (3)
1.一种茵陈包合物的检测方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)取所述茵陈包合物15-25g，研细，置圆底烧瓶中，加水240-400ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯0.8-1.5ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油25-40min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液；
(2)另取茵陈对照药材1g，同步骤(1)所述方法制成对照药材溶液；
(3)照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8-10∶1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中，所述茵陈包合物采用如下制备方法制成：茵陈采用蒸馏法提取挥发油，提取时间1-2小时，收集芳香水；取β－环糊精，加芳香水总重2.5％-10％乙醇，40℃-45℃水浴搅拌包合2-3小时，冷藏、静置12小时以上；滤过，适量乙醇洗涤2-4次，35℃-50℃干燥，粉碎过筛，即得茵陈挥发油包合物。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述步骤(1)为：取所述茵陈包合物19g，研细，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自挥发油提取器上端加水使充满刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止，再用移液管加入乙酸乙酯1ml，然后连接回流冷凝管，提取挥发油30min，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述步骤(3)中展开剂正己烷-乙酸乙酯的比例为9∶1。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN2366159Y (zh) * | 1998-06-15 | 2000-03-01 | 宋美群 | 挥发油提取设备 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2366159Y (zh) * | 1998-06-15 | 2000-03-01 | 宋美群 | 挥发油提取设备 |
| CN101357215A (zh) * | 2007-08-03 | 2009-02-04 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗病毒性肝炎的药物组合物及质量控制方法 |
| CN101757099A (zh) * | 2009-11-23 | 2010-06-30 | 重庆赛诺生物药业股份有限公司 | 金茵利胆药物及其制备方法和质量控制方法 |
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| GC-MS法分析茵陈挥发油成分;刘俊山 等;《化学分析计量》;20140731;第23卷(第4期);第17-18页"摘要"，第1.2节 * |
| 茵陈、白术挥发油-β-环糊精包合物的制备工艺研究;周燕霞 等;《广州化学》;20060930;第31卷(第3期);第20页"摘要"，第21页2.2.2节，第23页2.5节 * |
| 茵陈、白术挥发油提取包合工艺的研究;刘欣 等;《四川化工》;20071231;第10卷(第6期);18-21页 * |
| 降脂胶囊质量标准研究;杨娟英 等;《陕西中医》;20111231;第32卷(第6期);747-749页 * |
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