CN105949454B - 一种抗氧化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗氧化材料及其制备方法，该抗氧化材料可用做不粘锅涂层。抗氧化材料通过以下方法制备：(1)将虾青素溶于二甲基甲酰胺中，然后将聚芳醚腈酮加入到前述溶液中并混合均匀，于50～80℃下反应60～120min，得到第一反应物；(2)将硅烷偶联剂加入第一反应物，于50～80℃下反应60～120min，得到第二反应物；(3)将甲基三乙氧基硅烷、甲基叔丁基醚、偶氮二甲酰胺、二苯基二甲氧基硅烷、去离子水充分混合均匀，将第二反应物加入前述混合溶液中，于50～70℃的恒温下反应3～5h，然后在60～90℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至‑0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到120～160℃，保持30～60min，得到第三反应物；(4)将第三反应物置于混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料。

Description

一种抗氧化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化材料及其制备方法。
背景技术
目前市场上的不粘锅涂层主要是含氟树脂或者陶瓷与含氟树脂的混合材料，这些涂层材料在高温下会发生分解，例如全氟辛酸，这种物质被认为有持续的生物累积性，能够在人体内停留数年甚至更长的时间，对人体的健康产生严重的影响。另外，现有的不粘锅涂层较易脱落，脱落后不但起不到防粘的作用，而且脱落的材料容易混到食物中，被人食用。
另外，油脂作为人们日常膳食烹饪中的一种重要原料，是人体必须的三大营养素之一，而油脂氧化是影响食物品质和安全的一个重要因素。油脂的氧化产物不仅会对食物的风味、色泽以及营养产生不良影响，而且还会产生自由基等有害物质，摄入人体后会严重危害人体健康。目前，在油脂中添加抗氧化剂是抑制油脂氧化最为有效的方法，但是只是对常温储存状态下的油脂起作用，而油脂在高温烹饪状态下，其中的有害物质含量会急剧增多，因此寻找一种可以延缓烹饪过程中油脂氧化分解的方法是十分有必要的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种抗氧化材料，其将具有强抗氧化性能的虾青素接枝到聚芳醚腈酮分子链上，使得聚芳醚腈酮树脂具有高抗氧化性能。
本发明的另一个目的在于提供一种制备上述抗氧化材料的方法。
本发明的另一个目的在于提供一种抗氧化材料，该抗氧化材料可用于不粘锅的涂层，通过涂层表面与油脂的直接接触，可以对烹饪过程中的油脂起到抑制氧化的作用。
本发明的另一个目的在于提供一种抗氧化材料，该抗氧化材料可用于制备复合纳滤膜或反渗透膜。
本发明的另一个目的在于提供不粘锅涂层材料，该涂层材料结构稳定、耐高温，与金属基材具有较好的附着力，同时还具有较好的抗氧化性能。
为达到以上目的，本发明提供一种抗氧化材料，所述抗氧化材料为分子链上接枝有虾青素的聚芳醚腈酮。
聚芳醚腈酮的基本结构单元如下式：
聚芳醚腈酮存在强极性的腈基集团，分子之间的相互作用力大，使其具有良好的力学性能及耐热性，同时腈基对金属表面有很强的亲和力，对金属材料具有较好的附着力。
虾青素是具有最强抗氧化性能的物质之一，它可以淬灭单形态氧，清除自由基以及有效的结束过氧化链式反应，其抗氧化的能力普遍优于目前使用的食品抗氧化剂：分别是维生素C的6000倍、维生素E的1000倍、β-胡萝卜素的100倍、番茄红素功效的10倍、茶多酚功效的320倍。虾青素资源丰富、价格便宜并且安全无毒，还具有很好的热稳定性，能够耐受250℃左右的高温。将虾青素通过化学键与聚芳醚腈酮树脂结合后用作不粘锅涂层材料，通过涂层表面与油脂的直接接触，可以对烹饪过程中的油脂氧化起到抑制作用。
所述抗氧化物热稳定性好，与金属基材有很好的附着力，适用于不粘锅的涂层，且作为不粘锅涂层时，还可以起到的防止油脂氧化的作用。
通过在聚芳醚腈酮上接枝虾青素制得的所述抗氧化材料的玻璃化转变温度高达450℃，具有良好的化学稳定性和机械强度。由于所述抗氧化材料的分子中含有高刚性、强极性的腈基基团，所述抗氧化材料还可以用于制备耐高温、抗氧化的复合纳滤膜或反渗透。首先所述抗氧化材料具有耐高温的特性，克服了传统的超滤膜材料不耐受高温的短柄，可直接用于高温物料的过滤，省去了物料冷却降温的环节，提高了生产效率；其次在树脂分子上引入虾青素，使超滤膜具有了高效的抗氧化性能，可以抑制被过滤物质发生氧化反应，从而提高产品的品质。
本发明还提供一种抗氧化材料的的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100～150质量份的聚芳醚腈酮加热到80～120℃，减压脱水90～150min，除去原料中残存的水分，然后将体系温度降至常温；
(2)将10～20质量份虾青素溶于经过蒸馏除水处理的80～100质量份的二甲基甲酰胺中，然后将步骤(1)中得到的所述聚芳醚腈酮加入前述溶液中混合均匀，在50～80℃下反应60～120min，得到第一反应物，所述第一反应物为虾青素接枝到聚芳醚腈酮分子链上的产物；
(3)将10～20质量份的硅烷偶联剂KH792加入所述第一反应物，在50～80℃下反应30～60min得到第二反应物，所述第二反应为硅烷偶联剂与聚芳醚腈酮的偶联反应的产物；
(4)将5～10质量份的甲基三乙氧基硅烷、12～20质量份的甲基叔丁基醚、3～8质量份的偶氮二甲酰胺、10～20质量份的二苯基二甲氧基硅烷、30～50质量份的去离子水充分混合均匀后加入到所述第二反应物中，持续搅拌，并保持50～70℃的恒温下反应3～5h，然后在60～90℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到120～160℃，保持30～60min，经过缩合反应得到第三反应物。
(5)将所述第三反应物置于双螺杆混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料，其中所述双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区150～160℃，二区160～170℃，三区170～180℃，四区180～190℃，五区190～200℃，机头140～180℃，螺杆转速180～220r/min。
上述步骤(3)中，通过硅烷偶联剂对聚芳醚腈酮树脂进行改性，使得聚芳醚腈酮与金属基材之间通过化学键的结合产生强的作用力，从而大大提高了聚芳醚腈酮树脂的附着力。
上述步骤(4)是对所述第二反应物的进一步改性，一方面是为了增加聚芳醚腈酮的分子量，并破坏聚芳醚腈酮分子的蜷曲结构，减小分子链之间的距离，这样既可以提高材料的耐热性，又使得有机溶剂分子难以渗入其中，从而提高了材料的稳定性；另一方面，改性后的第二反应物可以与金属底材表面以强化学键的形式连接起来，大大提高了涂层的附着力。甲基三乙氧基硅烷为交联剂，甲基叔丁基醚和去离子水形成混合溶剂，偶氮二甲酰胺与聚芳醚腈酮发生聚合反应，增大分子量、破坏卷曲结构，二苯基二甲氧基硅烷为催化剂，用于提高聚合反应的等规度。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明的下述实施例中所使用的聚芳醚腈酮、硅烷偶联剂KH792、甲基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷来自于长春吉大特塑工程有限公司；虾青素来自于中国荆州市天然虾青素有限公司；二甲基甲酰胺来自国药集团化学试剂有限公司。
实施例1：
提供一种抗氧化材料，通过以下方法制备：
(1)将100质量份的聚芳醚腈酮加热到120℃，减压脱水90min，除去原料中残存的水分，然后将体系温度降至常温；
(2)将20质量份的虾青素溶于经过蒸馏除水处理的100质量份的二甲基甲酰胺中，然后将步骤(1)中得到的所述聚芳醚腈酮加入前述溶液中混合均匀，在50℃下反应120min，得到第一反应物；
(3)将10质量份的硅烷偶联剂KH792加入所述第一反应物，在50℃下反应60min得到第二反应物；
(4)将5质量份的甲基三乙氧基硅烷、20质量份的甲基叔丁基醚、3质量份的偶氮二甲酰胺、20质量份的二苯基二甲氧基硅烷、30质量份的去离子水充分混合均匀后加入到所述第二反应物中，持续搅拌，并保持70℃的恒温下反应3小时，然后在90℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到120℃，保持60min，经过缩合反应得到第三反应物。
(5)将所述第三反应物置于双螺杆混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料，其中所述双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区150℃，二区160℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头140℃，螺杆转速220r/min。
实施例2：
提供一种抗氧化材料，通过以下方法制备：
(1)将150质量份的聚芳醚腈酮加热到80℃，减压脱水150min，除去原料中残存的水分，然后将体系温度降至常温；
(2)将10质量份的虾青素溶于经过蒸馏除水处理的80质量份的二甲基甲酰胺中，然后将步骤(1)中得到的所述聚芳醚腈酮加入前述溶液中混合均匀，在80℃下反应60min，得到第一反应物；
(3)将20质量份的硅烷偶联剂KH792加入所述第一反应物，在80℃下反应30min得到第二反应物；
(4)将10质量份的甲基三乙氧基硅烷、12质量份的甲基叔丁基醚、8质量份的偶氮二甲酰胺、10质量份的二苯基二甲氧基硅烷、50质量份的去离子水充分混合均匀后加入到所述第二反应物中，持续搅拌，并保持50℃的恒温下反应5小时，然后在60℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到160℃，保持30min，经过缩合反应得到第三反应物。
(5)将所述第三反应物置于双螺杆混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料，其中所述双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区160℃，二区170℃，三区180℃，四区190℃，五区200℃，机头180℃，螺杆转速180r/min。
实施例3：
提供一种抗氧化材料，通过以下方法制备：
(1)将130质量份的聚芳醚腈酮加热到100℃，减压脱水120min，除去原料中残存的水分，然后将体系温度降至常温；
(2)将15质量份的虾青素溶于经过蒸馏除水处理的90质量份的二甲基甲酰胺中，然后将步骤(1)中得到的所述聚芳醚腈酮加入前述溶液中混合均匀，在70℃下反应100min，得到第一反应物；
(3)将15质量份的硅烷偶联剂KH792加入所述第一反应物，在70℃下反应50min得到第二反应物；
(4)将8质量份的甲基三乙氧基硅烷、15质量份的甲基叔丁基醚、5质量份的偶氮二甲酰胺、15质量份的二苯基二甲氧基硅烷、40质量份的去离子水充分混合均匀后加入到所述第二反应物中，持续搅拌，并保持60℃的恒温下反应4小时，然后在70℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到140℃，保持50min，经过缩合反应得到第三反应物。
(5)将所述第三反应物置于双螺杆混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料，其中所述双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区155℃，二区165℃，三区175℃，四区185℃，五区195℃，机头160℃，螺杆转速200r/min。
对比例：
提供一种抗氧化材料，通过以下方法制备：
(1)将110质量份的聚芳醚腈酮加热到85℃，减压脱水110min，除去原料中残存的水分，然后将体系温度降至常温；
(2)然后将步骤(1)中得到的所述聚芳醚腈酮加入经过蒸馏除水处理的85质量份的二甲基甲酰胺中混合均匀，在65℃下反应75min，得到第一反应物；
(3)将12质量份的硅烷偶联剂KH792加入所述第一反应物，在65℃下反应65min得到第二反应物；
(4)将9质量份的甲基三乙氧基硅烷、13质量份的甲基叔丁基醚、7质量份的偶氮二甲酰胺、18质量份的二苯基二甲氧基硅烷、35质量份的去离子水充分混合均匀后加入到所述第二反应物中，持续搅拌，并保持65℃的恒温下反应4小时，然后在75℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到135℃，保持45min，经过缩合反应得到第三反应物。
(5)将所述第三反应物置于双螺杆混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料，其中所述双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区150℃，二区160℃，三区170℃，四区180℃，五区190℃，机头140℃，螺杆转速190r/min。
对实施例1-3和对比例得到的所述抗氧化材料进行相关性能的测试，结果如表1所示。其中热稳定性的测试使用5％热失重温度来表征，测试仪器为梅特勒公司的同步热分析仪TGA/DSC 1，测试条件为：空气气氛、20℃/min的升温速率，在100℃～800℃范围内测试。其中酸价(KHO)和极性组分的测试是将食用起酥油倒入表面均匀喷涂了所述抗氧化材料的不粘锅内，加热到174±3℃，并保持恒温72个小时后进行检测。
表1
从上表可看出，本发明的抗氧化材料用于不粘锅涂层，其附着力、热稳定性比现有的不粘锅涂层都要好。对比实施例1-3和对比例，也可以发现，将虾青素接枝到聚芳醚腈酮上，可以赋予其很好的抗氧化性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种抗氧化材料，其特征在于，所述抗氧化材料通过以下方法制得：
(1)将一定量的虾青素溶于二甲基甲酰胺中，然后将一定量的聚芳醚腈酮加入到前述溶液中并混合均匀，于50～80℃下反应60～120min，得到第一反应物；
(2)将一定量的硅烷偶联剂加入所述第一反应物，于50～80℃下反应60～120min，得到第二反应物；
(3)将一定质量份的甲基三乙氧基硅烷、甲基叔丁基醚、偶氮二甲酰胺、二苯基二甲氧基硅烷、去离子水充分混合均匀，将所述第二反应物加入前述混合溶液中，于50～70℃的恒温下反应3～5h，然后在60～90℃下常压蒸馏，蒸馏出大部分溶剂，再减压至-0.08MPa的情况下将体系缓慢升温到120～160℃，保持30～60min，得到第三反应物
(4)将所述第三反应物置于混炼机中，进行挤出造粒，得到所述抗氧化材料。
2.根据权利要求1所述的抗氧化材料，其特征在于，步骤(1)中使用的聚芳醚腈酮通过以下方法进行预处理：将聚芳醚腈酮加热到80～120℃，减压脱水90～150min，以除去原料中残存的水分。
3.根据权利要求2所述的抗氧化材料，其特征在于，步骤(1)中使用的二甲基甲酰胺经过蒸馏除水处理。
4.根据权利要求1-3任一所述的抗氧化材料，其特征在于，各组分的含量分别为：10～20质量份的虾青素、80～100质量份的二甲基甲酰胺、100～150质量份的聚芳醚腈酮、10～20质量份的硅烷偶联剂、5～10质量份的甲基三乙氧基硅烷、12～20质量份的甲基叔丁基醚、3～8质量份的偶氮二甲酰胺、10～20质量份的二苯基二甲氧基硅烷以及30～50质量份的去离子水。
5.根据权利要求4所述的抗氧化材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH792。
6.根据权利要求1-3任一所述的抗氧化材料，其特征在于，所述抗氧化材料用做不粘锅涂层。
7.根据权利要求4所述的氧化材料，其特征在于，所述抗氧化材料用做不粘锅涂层。
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