CN105939817B - 使用过的研磨浆料的再生方法、磁盘用玻璃基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用过的研磨浆料的再生方法，其能够将使用过的研磨浆料通过离心分离而产生的固体成分充分破碎，由此，在研磨处理中能够抑制在玻璃基板上产生损伤。本发明的一个方式为一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法具备：向上述使用过的研磨浆料中添加糖类而形成混合物的步骤；对上述混合物进行离心分离从而去除上述混合物所含的玻璃成分的至少一部分的步骤；和对通过上述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤。

Description

使用过的研磨浆料的再生方法、磁盘用玻璃基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种使用过的研磨浆料的再生方法和磁盘用玻璃基板的制造方法。
背景技术
在玻璃基板的研磨处理中，有时使用例如主要含有氧化铈的铈研磨剂作为研磨磨粒。众所公知铈研磨剂昂贵，因此在研磨处理后回收使用过的浆料，进行将使用过的研磨浆料中的玻璃泥渣(玻璃屑)等玻璃成分去除的再生处理。在使用基于离心分离的固液分离的铈研磨剂的再生处理中，对使用过的研磨浆料进行离心分离，含有研磨磨粒的固体成分被回收，含有玻璃成分的液体被废弃。
在现有的使用过的研磨浆料的再生处理中，为了容易进行研磨磨粒的回收，已知有下述方案：在进行固液分离前向使用过的研磨浆料中添加镁盐、或在固液分离前后进行超声波照射(例如专利文献1和2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/101868号公报
专利文献2：日本特开2001-9723号公报
发明内容
发明所要解决的课题
已知：在使用利用现有的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料进行玻璃基板的研磨处理时，在玻璃基板的主表面容易产生损伤。关于这点进行了研究，结果发现在再生后的使用过的研磨浆料所含有的研磨磨粒中含有颗粒尺寸粗大的研磨磨粒、晶界非常硬的研磨磨粒，因此在研磨处理中，玻璃基板上产生损伤。对于晶界非常硬的研磨磨粒，即使颗粒尺寸不粗大，在研磨处理时受到负荷也不会破碎变小，其结果有可能在玻璃基板上产生损伤。
本发明的目的在于提供一种使用过的研磨浆料的再生方法，其能够将使用过的研磨浆料通过离心分离而产生的固体成分充分破碎，由此在研磨处理中，能够抑制在玻璃基板上产生损伤。此外，本发明的目的在于提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其能够抑制研磨处理中玻璃基板的损伤的产生。
用于解决课题的手段
本发明提供下述(1)～(21)。
(1)本发明的一个方式为一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法具备：
向上述使用过的研磨浆料中添加糖类而形成混合物的步骤；
对上述混合物进行离心分离从而去除上述混合物中所含有的玻璃成分的至少一部分的步骤；和
对通过上述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤。
(2)如上述(1)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，在上述进行破碎的步骤中，在添加水之后，对上述固体成分进行破碎。
(3)如上述(1)或(2)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述糖类选自由纤维素、果胶、原果胶、卡拉胶、半乳糖、黄原胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、塔拉胶、壳多糖、琼脂糖或它们的组合组成的组。
(4)如上述(1)～(3)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述糖类不溶于水。
(5)如上述(1)～(4)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，相对于上述研磨磨粒的重量，上述糖类的添加量为0.1～5质量％。
(6)如上述(1)～(5)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述混合物的pH为5.5～13。
(7)如上述(1)～(6)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，在上述进行破碎的步骤中，照射频率为16～120kHz的超声波。
(8)如上述(1)～(7)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，进一步具备对上述破碎后的固体成分进行干燥的步骤。
(9)本发明的另一方式为一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该制造方法具备：
向上述使用过的研磨浆料中添加糖类而形成混合物的步骤；
对上述混合物进行离心分离从而去除上述混合物所含有的玻璃成分的至少一部分的步骤；和
对通过上述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤，
上述使用过的研磨浆料是通过上述(1)～(8)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料。
(10)本发明的另一方式为一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法的特征在于，
其包括使用含有上述使用过的研磨浆料的处理液进行离心分离的离心分离处理，
上述处理液被调整成包含块状物，所述块状物具有通过与水接触而发生溶胀的表面部和被上述表面部包围并隔断水的侵入的内部。
(11)如上述(10)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，进一步包括对通过上述离心分离处理得到的固体成分进行破碎的破碎处理，
在上述破碎处理步骤中，在添加水之后，对上述固体成分进行破碎。
(12)如上述(11)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，在上述破碎处理中，照射频率为16～120kHz的超声波。
(13)如上述(11)或(12)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，进一步具备对上述破碎后的固体成分进行干燥的干燥处理。
(14)如上述(10)～(13)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述处理液是使用选自由纤维素、果胶、原果胶、卡拉胶、半乳糖、黄原胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、塔拉胶、壳多糖、琼脂糖或它们的组合组成的组中的糖类而被调整成包含上述块状物。
(15)如上述(14)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述糖类不溶于水。
(16)如上述(14)或(15)所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，相对于上述研磨磨粒的重量，上述糖类的添加量为0.1～5质量％。
(17)如上述(10)～(16)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述处理液的pH为5.5～13。
(18)本发明的另一方式为一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，其中，
该再生方法包括使用含有上述使用过的研磨浆料的处理液进行离心分离的离心分离处理，
上述处理液被调整成包含块状物，所述块状物具有通过与水接触而发生溶胀的表面部和被上述表面部包围并隔断水的侵入的内部，
上述使用过的研磨浆料为通过上述(10)～(17)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料。
(19)如上述(1)～(18)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，上述研磨磨粒以氧化铈或氧化锆作为主要成分。
(20)如上述(1)～(19)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，以500～3000G进行上述离心分离。
(21)本发明的另一方式为一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其具备使用通过上述(1)～(20)中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的研磨磨粒对玻璃板的主表面进行研磨的研磨处理。
发明效果
根据本发明的使用过的研磨浆料的再生方法，能够将使用过的研磨浆料通过离心分离而产生的固体成分充分破碎，由此，在研磨处理中能够抑制在玻璃基板上产生损伤。此外，根据本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法，能够抑制研磨处理中玻璃基板的损伤的产生。
附图说明
图1的(a)为示意性示出使用过的研磨浆料中的含水凝聚物和研磨磨粒的形态的图。图1的(b)为示意性示出通过离心分离而产生的固体成分的图。
图2为示意性示出水渗透至含水凝聚物后的研磨磨粒颗粒间的形态的图。
具体实施方式
以下，对本发明的使用过的研磨浆料的再生方法和磁盘用玻璃基板的制造方法详细地进行说明。
(使用过的研磨浆料的再生方法)
本实施方式的再生方法为含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒(使用过的研磨磨粒)的使用过的研磨浆料的再生方法，其具备：向使用过的研磨浆料中添加糖类(例如后述的不溶于水的多糖类)而形成混合物的步骤(形成混合物的步骤)；对上述混合物进行离心分离从而去除上述混合物所含有的玻璃成分的至少一部分的步骤(进行去除的步骤)；和对通过上述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤(进行破碎的步骤)。形成混合物的步骤可以换言之是准备或制备混合物的步骤，进一步可以换言之是制备后述的处理液的步骤。
在本实施方式中，以对用于研磨的使用过的研磨浆料进行再生的情况为例进行说明，但本实施方式的再生方法也可以应用于对用于磨削的使用过的研磨浆料(其中含有磨粒)进行再生的情况。
研磨处理如下进行：例如用一对研磨垫夹持被载具保持的基板的主表面，一边向研磨垫与基板之间供给研磨浆料，一边通过行星齿轮运动使基板与研磨垫相对移动从而进行研磨。玻璃基板的研磨处理使用例如后述的双面研磨装置进行。对于研磨处理对象的玻璃基板的用途没有特别限定，例如为LCD装置等各种显示装置用的面板、掩模坯料、HDD装置用的磁盘中使用的玻璃基板。
使用过的研磨磨粒是指以往在玻璃基板的研磨处理中至少使用一次的研磨磨粒。作为研磨处理，可以举出例如在后述的磁盘用玻璃基板的制造方法中进行的、第1研磨、第2研磨。对于研磨磨粒没有特别限定，可以使用例如主要含有氧化铈的研磨剂(以下也简称为铈研磨剂)、主要含有氧化锆的研磨剂。对于铈研磨剂，除了铈之外，可以含有镧、镨、钕等其它稀土元素的氧化物。研磨剂可以进一步含有主要的研磨剂之外的其它研磨剂。研磨磨粒的平均粒径例如以D50(基于激光衍射散射式粒度分布测定法的累积粒径从微粒侧累积50％时所对应的粒径)计为0.1～3μm。
浆料是使研磨磨粒分散于水中而得到的，除了研磨磨粒之外，可以适当含有分散剂、后述的不溶于水的多糖类。关于浆料中所用的水，除了RO水、去离子水、蒸馏水等纯水之外，也可以为自来水等含有杂质的水。对于分散剂没有特别限定，可以使用例如磷酸系分散剂。需要说明的是，对于使用过的研磨浆料而言，可以使用通过本发明的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料。这种情况下，通过将使用过的研磨浆料反复再生使用，能够得到降低研磨磨粒的成本的效果。
(a)形成混合物的步骤
在形成混合物的步骤中，向使用过的研磨浆料中添加糖类(例如不溶于水的多糖类)而形成混合物。糖类优选具有通过与水接触而发生溶胀的性质的糖类。通过具有该性质，容易在水中形成块状物(所谓的团块)。此外，糖类优选在室温(20℃)相对于中性水(以下也简称为水)的溶解度低，更优选是不溶的。通过具有这样的性质，团块能够长期稳定地存在。从上述观点出发，糖类中，优选纤维素、壳多糖；半乳糖、刺槐豆胶、塔拉胶；原果胶、卡拉胶、黄原胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、琼脂糖，更优选纤维素、壳多糖；半乳糖、刺槐豆胶、塔拉胶，最优选纤维素、壳多糖。糖类可以组合2种以上使用。需要说明的是，使用纤维素的情况下，更优选使用结晶纤维素。
此处，作为不溶于水的糖类的示例，对不溶于水的多糖类进行说明。需要说明的是，在本说明书中，所谓“不溶于水”或“不溶性”的情况下，除了完全不溶于水的情况之外，还包括一部分溶解于水的情况。所谓一部分溶解于水具体而言是指在水中的溶解量为添加量的30重量％以下、或20重量％以下、或10重量％以下。因此，以下说明的“不溶于水的多糖类”或“不溶性多糖类”可以说成是添加量的一部分的量(30重量％、或20重量％、或10重量％)以下溶解于水的多糖类。不溶于水的多糖类具有在不溶于水的情况下吸收水分而膨胀的性质，在使用过的研磨浆料中，以含有水的凝聚物(也称作含水凝聚物或块状物)的形式存在，为此优选使用具有吸水性、保水性的多糖类。作为这样的物质，可以举出例如纤维素、果胶、原果胶、卡拉胶、黄原胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、塔拉胶、壳多糖、琼脂糖等或它们的组合。其中，优选使用纤维素、果胶、原果胶、卡拉胶。此外，从上述的在水中容易形成团块、且团块能够长期稳定地存在的观点出发，优选纤维素、壳多糖；刺槐豆胶、塔拉胶；原果胶、卡拉胶、黄原胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、琼脂糖，更优选纤维素、壳多糖；半乳糖、刺槐豆胶、塔拉胶，最优选纤维素、壳多糖。需要说明的是，在以下的说明中，以不溶于水的多糖类(即添加量的一部分的量以下溶解于水的多糖类)代表糖类进行说明。
通过将这样的不溶于水的多糖类添加至使用过的研磨浆料中，在混合物中含有含水凝聚物，由此通过之后进行的离心分离而产生的固体成分的破碎变得容易。需要说明的是，不溶于水的多糖类具有防止通过离心分离而产生的该固体成分(也称为堆积物)变得过硬的作用。
相对于研磨磨粒的重量(干燥重量)，不溶性多糖类的添加量优选为0.1～5质量％。在小于0.1质量％时，有时离心分离后所得到的固体成分的破碎花费时间。此外，在添加多于5质量％时，不溶性多糖类容易进入研磨磨粒与被研磨基板之间，有时再生后研磨速率降低。
不溶性多糖类的种类和添加量适当确定以使通过离心分离而产生的固体成分中存在的不溶性多糖类成为能够进一步吸收水分的状态，换言之，例如含水凝聚物变成在外侧部分保持水且在内侧部分为干燥的状态(所谓的团块状的状态)。此处所说的干燥的状态是指离心分离后能够进一步吸水的状态或者未充分地吸水的状态。因此，团块状的状态的含水凝聚物在施加外力而破碎时，干燥状态的部分露出。在以下的说明中，除了特别声明的情况之外，所谓的含水凝聚物的情况是指在外侧部分保持水且在内侧部分为干燥的状态的含水凝聚物，换言之，是指具有通过与水接触而发生溶胀的表面部(外侧部分)和被表面部包围且隔断水的侵入的内部(内侧部分)的块状物。
不溶性多糖类优选以预先制成含水凝聚物的状态添加至使用过的研磨浆料中。含水凝聚物是通过例如在水中添加不溶性多糖类后适当地进行搅拌和超声波照射而得到的。此时，含水凝聚物的内侧部分优选为未充分吸水的状态。对于含水凝聚物的尺寸没有特别限制，最大长度例如为1～300μm。含水凝聚物优选具有大于研磨磨粒的粒径。
使用过的研磨浆料在添加不溶性多糖类后进行适当地搅拌，使研磨磨粒的颗粒附着于含水凝聚物的表面，由此能够形成图1的(a)所示的状态。图1的(a)为示意性地示出使用过的研磨浆料中的含水凝聚物和研磨磨粒的形态的图。在图1的(a)中，含水凝聚物1的表面附着有大量的研磨磨粒的颗粒3。需要说明的是，在图1中，为了易于理解地进行说明，对含水凝聚物1和颗粒3的尺寸进行调整。
需要说明的是，含有含水凝聚物(块状物)的使用过的研磨浆料换言之是在之后说明的进行去除的步骤的离心分离处理中被施加离心分离的处理液。将研磨磨粒形成混合物的步骤可以换言之是将离心分离处理中使用的处理液调整成包含块状物。
向使用过的研磨浆料中添加不溶性多糖类而得到的、不溶性多糖类与使用过的研磨浆料的混合物的pH优选被调整为5.5以上，更优选为7以上，进一步优选为10以上。pH小于5.5时，存在于浆料中的玻璃成分和附着在研磨磨粒上的玻璃成分的去除效果降低，使用再生后的使用过的研磨浆料进行玻璃基板的研磨处理时的研磨速率有时无法充分地恢复。另一方面，在pH超过13的强碱性下，有时玻璃成分的碱土金属的离子(例如Mg2+、Ca2+)、铝离子(Al3+)形成氢氧化物而析出并混入离心分离后的固体成分中，有时导致研磨速率的降低、玻璃基板的损伤的产生。因此，pH优选为13以下。pH的调整适当使用例如氢氧化钠、氢氧化钾等强碱、硫酸或磷酸等强酸进行，对于使用它们的方法没有特别限定。
需要说明的是，对于使用过的研磨浆料，优选在形成混合物的步骤之前，通过过滤去除作为异物的粗大颗粒。粗大颗粒例如为因研磨处理而混入使用过的研磨浆料中的、研磨垫的碎屑、干燥后粗大化的研磨磨粒的颗粒、玻璃碎片等玻璃片等固体成分。通过去除这样的异物，能够防止研磨磨粒之外的固体成分混入到通过之后进行的“进行去除的步骤”而产生的固体成分中。此处的粗大颗粒是指最大长度(直径)为15μm以上的尺寸的颗粒。
(b)进行去除的步骤
在进行去除的步骤中，对上述混合物(处理液)进行离心分离，去除至少一部分该混合物所含有的玻璃成分(也称为离心分离处理)。离心分离使用离心分离机进行。离心分离优选以500～3000G进行。由此，能够有效地将固体成分和玻璃泥渣成分分离。此外，更优选以600～1800G的条件进行。离心分离机的旋转半径和转速按照满足这样的离心力的范围的方式进行选择。此外，离心分离的时间根据离心分离的离心力适当调整，例如为15分钟～1小时。需要说明的是，对于离心分离的离心力、离心分离处理的时间、脱水处理的时间、刮刀处理的时间等条件，考虑进行离心分离处理的浆料浓度和浆料量、玻璃成分的去除量、固体成分的重量、回收率等进行适当设定。从不使玻璃成分的去除量、破碎性变差等理由出发，固体成分的水含量优选为10～40质量％。对于水含量，考虑进行离心分离处理的浆料浓度和浆料量、玻璃成分的去除量、固体成分的重量、回收率等进行适当调整。离心分离可以在进行将分离后的液体返回至离心分离机的循环供给的同时进行。
在进行去除的步骤中，混合物分离为含有研磨磨粒的固体成分和液体(经固液分离)。此外，固液分离后的液体可以再次进行离心分离来回收固体成分直到研磨磨粒的浓度达到一定值以下为止。进行再次离心分离的情况下，可以添加不溶性多糖类。需要说明的是，该液体最终被废弃。需要说明的是，液体中存在来自玻璃泥渣(玻璃屑)的玻璃成分(溶解的玻璃成分和微粒这两种)，因此在进行去除的步骤中，玻璃成分(溶解的玻璃成分和微粒这两种)被去除。
此处，对于分离后的固体成分所含有的不溶性多糖类的作用进行说明。
固体成分中，如图1的(b)所示，研磨磨粒的颗粒3如后所述按照夹杂不溶性多糖类(未图示)且相互重叠的方式堆积。图1的(b)为示意性示出通过离心分离而产生的固体成分的图。需要说明的是，在图1的(b)中，为了易于理解地进行说明，对研磨磨粒的颗粒3之间的间隔进行省略表示。此外，为了便于说明，均匀地示出研磨磨粒的尺寸。在上述形成混合物的步骤中，对于使用过的研磨浆料中存在的含水凝聚物，通过离心分离，离心力发挥作用，由此，附着在表面的研磨磨粒的颗粒进入其内侧，由此研磨磨粒的颗粒3彼此接近，如图2所示，颗粒3彼此之间以夹杂不溶性多糖类5的状态堆积。图2为示意性示出固体成分所含有的研磨磨粒的颗粒与不溶性多糖类的形态的图，为重点示出固体成分的一部分的图。需要说明的是，为了易于理解地进行说明，对图1中的研磨磨粒的颗粒3的间隔和图2所示的颗粒3的间隔进行调整。此外，在图2中，为了易于理解地进行说明，对颗粒3和不溶性多糖类5的尺寸进行调整。
图2示出使用纤维素作为不溶性多糖类的情况。如图2所示，研磨磨粒的颗粒3与纤维状的纤维素接触，以彼此不接触的状态堆积。含水凝聚物在离心分离的过程中从上述的团块状的形态逐渐变小，在研磨磨粒的颗粒3彼此的间隔缩小时，发挥缓冲那样的作用，同时具有抑制研磨磨粒的颗粒3彼此接触的作用。利用这样的不溶性多糖类的作用，即使进行离心分离，也产生之后容易破碎的固体成分。
(c)进行破碎的步骤
在进行破碎的步骤中，对通过离心分离得到的固体成分进行破碎(也称作破碎处理)。固体成分的破碎优选通过例如使用均化器使其产生超声波的空穴现象来进行，也可以使用超声波槽进行。使用均化器的情况下，优选产生16kHz～120kHz的超声波。利用该范围的频率的超声波进行破碎的时间为例如1～60分钟。由此，能够使研磨磨粒的粒度分布为适合于再次使用的良好的粒度分布。
固体成分的破碎优选向固体成分中添加水后进行。含水凝聚物存在进一步吸收水的余地，因此通过添加水，水会渗透至干燥的内侧部分，由此更容易进行固体成分的破碎，研磨磨粒的粒度分布更良好。对于水的添加量没有特别限制，例如为固体成分的重量为1～40重量％那样的量。水的添加可以通过添加具有水分的物质来进行。
上述进行去除的步骤和上述进行破碎的步骤可以重复例如一次、两次交替地进行。
进行破碎的步骤后，可以进行一次或两次以上的异物的去除。作为异物的去除方法，可以使用例如过滤。此处，要去除的异物为例如未充分进行破碎的研磨磨粒。去除的异物的尺寸为例如15μm以上。此外，进行两次以上的情况下，在进行下一次异物的去除前，可以通过粉碎等进行研磨磨粒的粒径的调整。
对于再生后的使用过的研磨浆料，为了使研磨磨粒的处理性良好，可以进行干燥(进行干燥的步骤或干燥处理)。干燥通过例如喷雾干燥来进行。使用过的研磨浆料中的研磨磨粒静置时，有可能在容器的底部发生沉淀而凝聚，产生粗大颗粒。为了防止产生这样的现象，通过进行干燥，能够抑制由于粗大颗粒导致的损伤的产生。
根据本实施方式的再生方法，通过向回收后的使用过的研磨浆料中添加不溶性多糖类，能够防止由于离心分离导致的固体成分变硬，能够得到容易破碎的固体成分。
出于防止浆料所含有的研磨磨粒的硬块化的目的，已知有在玻璃基板的研磨处理前将不溶性多糖类添加至浆料中，但是研磨处理前所添加的不溶性多糖类在研磨处理中在浆料中进行研磨处理时受到来自研磨垫、载具、玻璃基板等的负荷而充分分散，水合至内部，因此不是干燥状态。在本实施方式的再生方法中，为了形成内部干燥的状态的不溶性多糖类(含水凝聚物)，在进行离心分离前将不溶性多糖类添加至使用过的研磨浆料中，优选在进行破碎的步骤中，使其干燥的部分吸收水分，通过对此处施加剪切应力，固体成分容易破碎。如此，在本实施方式的再生方法中，在回收使用过的研磨浆料后，通过重新添加不溶性多糖类，能够充分防止固体成分变硬。此外，根据本实施方式的再生方法，固体成分容易破碎，由此，能够抑制颗粒尺寸粗大化的研磨磨粒、晶界非常硬的研磨磨粒残留在浆料中，因此使用再生后的使用过的研磨浆料进行研磨处理的情况下，能够抑制在玻璃基板的主表面上产生损伤。
需要说明的是，对于本实施方式的使用过的研磨浆料的再生方法，在调整研磨磨粒的至少粒径的方面，可以换言之是浆料的制造方法。此外，对于本实施方式的再生方法，研磨处理对象的玻璃基板为用于磁盘的玻璃基板的情况下、且研磨磨粒含有氧化铈(二氧化铈)的情况下，可以换言之是面向磁盘用玻璃基板的二氧化铈浆料的再生方法。
(磁盘用玻璃基板的制造方法)
接着，对本实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法进行说明。
本制造方法具备：使用通过上述说明的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的研磨磨粒对玻璃板的主表面进行研磨的研磨处理。
在本实施方式中，以将通过使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料用于研磨的情况为例进行说明，但该使用过的研磨浆料也可以用于磨削。
对本实施方式的制造方法的概要进行说明时，首先进行形成具有一对主表面的板状的玻璃坯料的成型处理。玻璃坯料为磁盘用玻璃基板的原材料。接着，对该玻璃坯料实施粗磨削处理。之后，对玻璃坯料实施形状加工处理而形成玻璃基板，进一步实施端面研磨处理。之后，对玻璃基板实施使用固定磨粒的精磨削处理。之后，对玻璃基板实施第1研磨处理和第2研磨处理。需要说明的是，在本实施方式中，以上述流程进行，对于上述流程、处理的种类没有限制，此外，上述处理可以根据需要适当省略。以下，对上述的各处理进行说明。
(a)玻璃坯料的成型处理
在成型处理中，使用例如模压成型法进行成型。利用模压成型法，能够得到圆板状的玻璃坯料。可以使用下拉法、再拉法、熔融法等公知的成型方法代替模压法制造玻璃坯料。对于通过这些方法制作的板状玻璃坯料，适当实施后述的形状加工处理，由此得到圆板状的玻璃基板，其为磁盘用玻璃基板的原料。
(b)粗磨削处理
接着，进行粗磨削处理。在粗磨削处理中，在将上述玻璃坯料保持在双面磨削装置的载具(未图示)上的同时，进行玻璃坯料的两侧的主表面的磨削。具体而言，将玻璃坯料保持在设置于载具上的保持孔上，同时夹持在上定盘与下定盘之间，向其供给含有磨削剂的磨削液的同时，使上定盘或下定盘的任一者或二者移动操作，由此使玻璃基板与各定盘相对移动，从而对玻璃基板的两主表面进行磨削。作为磨削剂，可以使用例如游离磨粒。在粗磨削处理中，按照玻璃坯料大致接近目标的板厚寸法和主表面的平坦度的方式进行磨削。需要说明的是，粗磨削处理根据所成型的玻璃坯料的尺寸精度或表面粗糙度进行，但可以适当省略。
(c)形状加工处理
接着，进行形状加工处理。在形状加工处理中，使用公知的加工方法在玻璃坯料上形成圆孔，由此得到具有圆孔的圆板状的玻璃基板。之后，进行玻璃基板的端面的倒角。对于玻璃基板的内周侧和外周侧这二者的端面进行倒角。通过进行倒角，在玻璃基板的端面形成与主表面正交的侧壁面、连接侧壁面与主表面的倒角面(中间面)。
(d)端面研磨处理
接着，进行玻璃基板的端面研磨处理。在端面研磨处理中，向研磨刷与玻璃基板的端面之间供给含有游离磨粒的研磨液，使研磨刷与玻璃基板在玻璃基板的厚度方向上相对移动，由此进行研磨。通过端面研磨处理，玻璃基板的内周侧和外周侧的端面经研磨，成为镜面状态。
(e)精磨削处理
接着，对玻璃基板的主表面实施精磨削处理。在精磨削处理中，优选使用定盘上粘贴有固定磨粒的双面磨削装置，对玻璃基板的主表面进行磨削。具体而言，使用固定磨粒代替上述游离磨粒进行磨削，除此之外，与上述粗磨削处理大致同样地对玻璃基板的两主表面进行磨削。玻璃基板保持在上述实施方式的载具上，在双面磨削装置内一边进行行星齿轮运动，一边进行磨削。在精磨削处理中，使粘贴有固定磨粒的定盘的磨削面与玻璃基板的主表面接触而对玻璃基板的主表面进行磨削，但代替其，可以进行使用游离磨粒的磨削。
(f)第1研磨处理
接着，对玻璃基板的主表面实施第1研磨处理。第1研磨处理使用公知的双面研磨装置，使玻璃基板保持在载具上，进行玻璃基板的两侧的主表面的研磨。对于用于进行第1研磨处理的双面研磨装置而言，可以使用公知的装置。该装置具备：一对上下的定盘、夹持在上下定盘之间的内啮合齿轮、设置在下定盘的太阳齿轮、扣合内啮合齿轮和太阳齿轮的2个以上的载具。各定盘上粘贴有研磨垫。在该装置中，将玻璃基板以保持在载具的保持孔上的状态夹持在上下定盘之间，通过使上下定盘旋转，保持玻璃基板的载具进行自转的同时进行公转，从而进行行星齿轮运动。由此，玻璃基板与研磨垫相对移动，玻璃基板的主表面经研磨。特别是在第1研磨处理中，使用游离磨粒，使粘贴在定盘上的研磨垫与玻璃基板的主表面接触而进行研磨。第1研磨处理期间，含有游离磨粒的浆料从双面研磨装置的供给罐(未图示)经由配管(未图示)供给至玻璃基板与研磨垫之间。浆料供给至玻璃基板与研磨垫之间后，进行回收，可以在进行相同或不同的分批研磨处理期间，再次进行向玻璃基板与研磨垫之间供给的循环供给。对于含有游离磨粒的浆料而言，使用通过上述说明的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料。对于游离磨粒没有特别限定，可以使用例如氧化铈磨粒(上述铈研磨剂)、氧化锆磨粒或它们的组合等。
在第1研磨处理中，例如作为预处理，进行基于固定磨粒的磨削的情况下，进行在主表面残留的裂纹、应变的去除、或在主表面产生的微小表面凹凸(粗糙度、波纹)的去除。通过适当调整加工余量，能够防止主表面的端部的形状过度落入或者突出，同时能够降低主表面的表面粗糙度、例如算术平均粗糙度Ra。此外，在第1研磨处理中使用的使用过的研磨浆料所含有的研磨磨粒通过上述说明的再生方法而具有良好的粒度分布，因此能够抑制在玻璃基板的主表面上产生损伤。
需要说明的是，在第1研磨处理中回收的浆料可以进一步通过上述说明的再生方法进行再生，再生后的回收浆料(使用过的研磨浆料)可以进一步用于其它玻璃基板的研磨处理。
(g)第2研磨(镜面研磨)处理
接着，实施第2研磨处理。第2研磨处理的目的在于主表面的镜面研磨。第2研磨处理可以使用与第1研磨处理中使用的同样的双面研磨装置和研磨方法，但优选研磨磨粒的尺寸小于第1研磨处理中使用的研磨磨粒的尺寸。由此，能够防止主表面的端部的形状过度落入或者突出，同时能够降低主表面的粗糙度。第2研磨处理后，将玻璃基板从双面研磨装置取出并清洗。
第2研磨处理后，进一步在对玻璃基板进行清洗(最终清洗)后，可以进行对玻璃基板的品质进行检查的检查工序。
(实施例)
为了确认本发明的效果，进行下述实验。具体而言，如表1～3所示，使进行离心分离时的使用过的研磨浆料的条件各不相同(样品1～15)，按照下述过程对使用过的研磨浆料进行再生，对再生后的各使用过的研磨浆料中的玻璃成分的去除量、研磨速率进行测定，同时使用再生后的浆料(再生浆料)对玻璃基板进行研磨，对此时产生的损伤的产生程度进行评价。
使用过的研磨浆料通过依次进行下述工序1～7而进行再生。对于使用过的研磨浆料而言，使用下述浆料：使用未使用的含有铈研磨剂的浆料，进行1次上述实施方式的第1研磨处理并进行回收的浆料。第1研磨处理使用双面研磨装置，以与后述的第1研磨处理同样的研磨条件进行。需要说明的是，第1研磨处理以外的处理以上述实施方式的内容实施。
工序1：异物去除工序
通过过滤，去除玻璃碎片等异物。去除的异物等尺寸为15μm以上。
工序2：固液分离工序
按照表1～3，向使用过的研磨浆料中添加糖类，进行pH调整后，使用离心分离机进行固液分离，废弃液体，回收固体成分。离心分离以1000G进行60分钟。
需要说明的是，表1～3的“添加的糖类的种类和添加量”一栏中，糖类的种类和添加量并列显示。此外，糖类的添加量以相对于未使用的研磨磨粒的重量(干燥重量)的质量比表示。
工序3：破碎工序
按照固体成分的浓度为10～30重量％的方式添加水，使用均化器，使其产生频率20kHz的超声波空穴现象，进行30分钟固体成分的破碎。
工序4：异物去除工序
通过过滤从通过工序3所得到的浆料中去除异物。去除的异物的尺寸为15μm以上。
工序5：粒径调整工序
使用湿式旋风分离器作为分级机，对工序4中得到的浆料所含有的铈研磨剂的粒径进行调整。需要说明的是，该工序是为了去除粒径过小、对研磨几乎没有贡献的磨粒而进行的。因此，即使不实施也没有大的影响。不实施的情况下，研磨速率为稍微降低的程度。
工序6：异物去除工序
通过过滤从工序5中得到的浆料去除异物。去除的异物的尺寸为15μm以上。
工序7：干燥工序
对浆料进行喷雾干燥。
(玻璃成分的去除量的评价)
利用荧光X射线分析对通过工序7所得到的各样品的铈研磨剂所含有的玻璃成分的含量进行分析。玻璃成分的含量以SiO2的重量相对于铈研磨剂的重量之比(SiO2/铈研磨剂比)的方式进行评价。SiO2/铈研磨剂比是表示玻璃成分的去除量的参数，是相对于再生后的使用过的研磨浆料所含有的铈研磨剂的重量的附着于铈研磨剂的SiO2的重量。SiO2/研磨磨粒比的值越小，表示玻璃成分的去除效果越高。将SiO2相对于铈研磨剂的重量比列于表2。
(研磨速率、损伤的产生程度的评价)
使用各样品的含有铈研磨剂的浆料(使用过的研磨浆料)，使用日本特开2012-133882号公报所记载的第1研磨处理中所用的装置400作为具备行星齿轮机构的双面研磨装置，以下述研磨条件对玻璃基板进行上述实施方式的第1研磨处理。需要说明的是，对上下定盘表面粘贴发泡聚氨酯制的仿麂皮型的研磨垫。
·研磨磨粒浓度：10重量％
·基于上定盘与下定盘对玻璃基板的负荷：100g/cm2
·研磨时间：60分钟
对于玻璃基板而言，使用公称2.5英寸尺寸的下述组成的无定形铝硅酸盐玻璃。即，使用含有58重量％以上68重量％以下的SiO2、5重量％以上20重量％以下的Al2O3、0重量％以上10重量％以下的Li2O、4重量％以上12重量％以下的Na2O、0重量％以上6重量％以下的K2O、1重量％以上10重量％以下的ZrO2作为主要成分的玻璃。
进行上述第1研磨处理后，对玻璃板进行清洗、干燥后，由研磨前后的玻璃基板的重量差计算出研磨速率。此外，在暗室中对清洗、干燥后的玻璃基板照射聚光灯的光，目视计数玻璃基板的主表面(双面)的刮痕和凹坑的数量，将损伤产生程度小于20个/单面的情况评价为水平A，将20以上且小于100个/单面的情况评价为水平B，将100个/单面以上的情况评价为水平C。若为水平A和B，则能够抑制损伤的产生，在实用上没有问题。对于研磨速率，以样品2为100％，以相对值表示。相对值为90％以上时，在实用上优选。将结果列于表1、表3。
[表1]
[表2]
[表3]
如表1所示可知，在离心分离时，向使用过的研磨浆料中添加糖类的情况下，能够抑制玻璃基板的损伤的产生。尤其可知，在将使用过的研磨浆料形成混合物的步骤中，与将pH调整为小于5.5的情况(样品11、12)相比，将pH调整为5.5以上进行制作的情况(样品2～6、8、9)下，能够进一步抑制损伤的产生。据认为这是因为，通过将pH调整为5.5以上，从研磨磨粒的表面充分去除阻碍研磨的玻璃成分，成为研磨磨粒原本的表面。
如表2所示可知，在离心分离时，在将使用过的研磨浆料形成混合物的步骤中，将pH调整为5.5以上进行制作的情况下，进一步从再生后的使用过的研磨浆料的研磨磨粒中充分去除玻璃成分。该情况下，能够得到高的研磨速率。
如表3所示可知，糖类的添加量为5.0质量％以下的情况下，研磨速率高。
除了上述实验之外，在工序3中不进行水的添加，使用振动干燥机进行破碎处理，除此之外，与样品2同样地进行，得到再生浆料(样品16)。对于该浆料，以与上述同样的方法对损伤的产生程度进行评价，结果为水平B。其它特性与样品2同等。
此外，不进行工序5，除此之外，与样品2同样地进行，得到再生浆料(样品17)。对于该浆料以与上述同样的方法计算出研磨速率，结果以样品2为100时的相对值计，为96。其它特性与样品2同等。
(成品率的评价)
如表4所示，使添加至使用过的研磨浆料中的糖各不相同(样品18～30)，通过依次进行上述工序1～7，制作再生浆料，使用制作的再生浆料，对与上述同样的尺寸、组成的玻璃基板进行第1研磨处理，同时以与上述实施方式同样的要领实施第1研磨处理以外的处理直到最终清洗为止。通过该方法，对各样品制作1000张玻璃基板。使用激光器式的表面缺陷检查装置，进行制作的各玻璃基板的成品率评价。对于任一样品，均使糖类的添加量为0.5重量％，均将进行离心分离时的使用过的研磨浆料调整为pH＝7。表4中列出成品率。
在该评价中，能够检测并排除损伤残留在表面的基板，能够比较大地表示各样品的损伤的产生程度的差异。所述损伤由于第1研磨处理形成，在第2研磨处理未去除完，目视观察不到。即，认为在第1研磨处理中形成的损伤中，比较深的损伤的数量反应至成品率上。
[表4]
样品No. 添加的糖 成品率(％)
18 纤维素 98
19 壳多糖 97
20 刺槐豆胶 93
21 塔拉胶 92
22 半乳糖 91
23 果胶 87
24 原果胶 84
25 卡拉胶 85
26 黄原胶 83
27 瓜尔胶 86
28 车前籽胶 85
29 罗望子胶 84
30 琼脂糖 83
以上对本发明的使用过的研磨浆料的再生方法和磁盘用玻璃基板的制造方法进行了详细的说明，但本发明不限于上述实施方式，当然可以在不脱离本发明的主旨的范围，进行各种改良、变更。
符号说明
1 含水凝聚物(块状物)
3 研磨磨粒的颗粒
5 不溶性多糖类(添加量的一部分的量以下溶解的多糖类)

Claims (10)

1.一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法具备：
向所述使用过的研磨浆料中添加糖类而形成含有内部干燥的所述糖类的含水凝聚物的混合物的步骤；
对所述混合物进行离心分离从而去除所述混合物中所含有的玻璃成分的至少一部分的步骤；和
对通过所述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤。
2.如权利要求1所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
在所述进行破碎的步骤中，在添加水之后，对所述固体成分进行破碎。
3.权利要求1或2所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
所述糖类选自由纤维素、果胶、原果胶、卡拉胶、半乳糖、黄原胶、刺槐豆胶、瓜尔胶、车前籽胶、罗望子胶、塔拉胶、壳多糖、琼脂糖或它们的组合组成的组。
4.如权利要求1或2所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
所述糖类不溶于水。
5.如权利要求1或2所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
相对于所述研磨磨粒的重量，所述糖类的添加量为0.1质量％～5质量％。
6.如权利要求1或2所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
所述混合物的pH为5.5～13。
7.一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法具备：
向所述使用过的研磨浆料中添加糖类而形成混合物的步骤；
对所述混合物进行离心分离从而去除所述混合物所含有的玻璃成分的至少一部分的步骤；和
对通过所述离心分离得到的固体成分进行破碎的步骤，
所述使用过的研磨浆料是通过权利要求1～6中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的使用过的研磨浆料。
8.一种使用过的研磨浆料的再生方法，所述使用过的研磨浆料含有在玻璃基板的研磨处理中使用的研磨磨粒，该再生方法的特征在于，
其包括使用含有所述使用过的研磨浆料的处理液进行离心分离的离心分离处理，
所述处理液被调整成包含块状物，所述块状物具有通过与水接触而发生溶胀的表面部和被所述表面部包围并隔断水的侵入的内部。
9.如权利要求1或2所述的使用过的研磨浆料的再生方法，其中，
所述研磨磨粒以氧化铈或氧化锆作为主要成分。
10.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，其具备使用通过权利要求1～9中任一项所述的使用过的研磨浆料的再生方法进行了再生的研磨磨粒对玻璃板的主表面进行研磨的研磨处理。
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