CN105936837A - 全酯类环保柴油抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

全酯类环保柴油抗磨剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全酯类环保柴油抗磨剂及其制备方法，所述抗磨剂由间苯二酚酯、蓖麻油酸、甲醇、甲苯、以及乙醇制备而成。间苯二酚酯是由间苯二酚、乙酸酐、环氧乙烷、氢氧化钾制备而成。该抗磨剂是一种全酯类环保柴油抗磨剂，是车用柴油必须添加的环保抗磨剂，添加后符合国五标准，由于不含硫、氯，以及高度限制硼、硅等多种元素，抗磨效果好，该抗磨剂是现有脂肪酸型和脂肪酯型柴油添加剂的升级换代产品，具有节能、环保、高效等优点，生产方法简单、成本低、产率高。

Description

全酯类环保柴油抗磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及柴油抗磨剂及其制备方法，具体地说涉及一种油溶性全酯类环保柴油抗磨剂类化合物及其制备方法。
背景技术
为了适应国五柴油标准的新要求，柴油抗磨剂的更新换代已经迫在眉睫。以前都是在柴油中加入硫，起到抗磨的效果，随着城市车辆的日益增加，大气污染日趋严重，环保减排已经是重中之重。目前替代硫剂的柴油抗磨剂主要是脂肪酸和脂肪酸酯，但效果不是很好，主要是抗磨性、凝点以及酸值。所以市场上急需新型高效环保型柴油抗磨剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、成本低、环保、产率高的新型全酯类环保柴油抗磨剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：全酯类环保柴油抗磨剂的制备方法，以间苯二酚为基础与乙酸酐和环氧乙烷反应，再加入氢氧化钾，采用减压的方法，得到间苯二酚酯溶液，然后与蓖麻油酸、甲醇、甲苯反应，在加入乙醇后水洗过滤，制得全酯类环保柴油抗磨剂，步骤如下：
1)间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，100℃～110℃反应2～3小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃～120℃，负压100mmHg条件下继续反应4～5小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2～3：3～4：1～1.5：1～1.5；
2)全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯与蓖麻油酸、甲醇、甲苯混合，搅拌均匀，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂，所述间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12。
优选，所述添加剂原料重量比为间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8.5：6：8.5：11；所述间苯二酚酯组分的重量比为间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2：3：1：1。
本发明的有益效果是：本发明的添加剂是柴油特别是国四标准以上的柴油抗磨剂，抗磨效果显著，由于不含硫、磷、氯、硼、硅以及其他金属杂质，该添加剂是新一代的环保型柴油抗磨剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的全酯类环保柴油抗磨剂的制备方法，以间苯二酚为基础与乙酸酐和环氧乙烷反应，再加入氢氧化钾，采用减压的方法，得到间苯二酚酯溶液，然后与蓖麻油酸、甲醇、甲苯反应，在加入乙醇后水洗过滤，制得全酯类环保柴油抗磨剂，步骤如下：
1)间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，100℃～110℃反应2～3小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃～120℃，负压100mmHg条件下继续反应4～5小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2～3：3～4：1～1.5：1～1.5；
2)全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯与蓖麻油酸、甲醇、甲苯混合，搅拌均匀，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂，所述间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12。
优选，所述添加剂原料重量比为间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8.5：6：8.5：11；所述间苯二酚酯组分的重量比为间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2：3：1：1。
上述的制备方法制备的全酯类环保柴油抗磨剂。
本发明方法制备的全酯类环保柴油抗磨剂在柴油中具有良好的抗磨性能、凝点低、酸值小等多种优异性能，硫、磷、氯、硼、硅等元素更是远远低于目前市场上其他柴油抗磨剂，环保减排、具有良好的使用性和推广性。
本发明的全酯类环保柴油抗磨剂具有节能环保高效的优点，在柴油中添加200PPM以下，具有以下特性：
实施例1
1、间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，100℃反应2小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃，负压100mmHg条件下继续反应4小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝3：4：1.5：1.5；
2、全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯50克与蓖麻油酸4.5克、甲醇3克、甲苯4.5克混合，搅拌均匀，在温度90℃、负压100mmHg条件下，反应4小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃，继续反应3小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇6克；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂。
产品的各项指标检测：
实施例2
1、间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，110℃反应3小时，然后加氢氧化钾，调高温度到120℃，负压100mmHg条件下继续反应5小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2：3：1：1；
2、全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯100克与蓖麻油酸8克、甲醇6.5克、甲苯8克混合，搅拌均匀，在温度95℃、负压100mmHg条件下，反应4小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到190℃，继续反应4小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇12克；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂。
产品的各项指标检测：
实施例3
1、间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，100℃反应3小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃，负压100mmHg条件下继续反应4小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2.5：3.5：1.2：1.2；
2、全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯70克与蓖麻油酸5.8克、甲醇4.5克、甲苯6克混合，搅拌均匀，在温度90℃、负压100mmHg条件下，反应4小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃，继续反应4.5小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇8克；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂。
实施例4
1、间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，110℃反应2小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃，负压120mmHg条件下继续反应4小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2.2：3.2：1.3：1.2；
2、全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯200克与蓖麻油酸17克、甲醇12.5克、甲苯18克混合，搅拌均匀，在温度95℃、负压100mmHg条件下，反应5小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到190℃，继续反应4小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇23克；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂。

Claims (3)

1.一种全酯类环保柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，以间苯二酚为基础与乙酸酐和环氧乙烷反应，再加入氢氧化钾，采用减压的方法，得到间苯二酚酯溶液，然后与蓖麻油酸、甲醇、甲苯反应，在加入乙醇后水洗过滤，制得全酯类环保柴油抗磨剂，步骤如下：
1)间苯二酚酯的合成
将间苯二酚和乙酸酐置于容器中，通入环氧乙烷，100℃～110℃反应2～3小时，然后加氢氧化钾，调高温度到110℃～120℃，负压100mmHg条件下继续反应4～5小时，得到间苯二酚酯，所述间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2～3：3～4：1～1.5：1～1.5；
2)全酯类环保柴油抗磨剂的合成
将上述制备的间苯二酚酯与蓖麻油酸、甲醇、甲苯混合，搅拌均匀，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，抽真空至压力到0.095MPa，降温到60℃，加入乙醇；水洗三次，最后过滤，得到淡黄色全酯类环保柴油抗磨剂，所述间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12。
2.根据权利要求1所述的全酯类环保柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述原料重量比为间苯二酚酯：蓖麻油酸：甲醇：甲苯：乙醇的重量比＝100：8.5：6：8.5：11；所述间苯二酚酯组分的重量比为间苯二酚：乙酸酐：环氧乙烷：氢氧化钾的质量比＝2：3：1：1。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法制备的全酯类环保柴油抗磨剂。
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