CN105929067A - 同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法 - Google Patents

同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，旨在提供一种测定准确、操作简单的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法；该方法是：量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶剂，用乙腈定容至20ml刻度线，混匀过滤膜，取滤液入超高效液相色谱仪进行检测；属于化学检测技术领域。

Description

同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法
技术领域
本发明提供一种测定黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，具体地说，是一种同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
感冒止咳糖浆由黄芩、金银花、葛根等9味药材加工而成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，具有解表清热、止咳化痰之功效，用于感冒或流感、头痛鼻塞、肢痛等症。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒等作用，用于肺热咳嗽，高热烦咳等证。原标准仅以性状、检查项目评价其质量，而无对黄芩质量进行控制的指标。黄芩主含黄酮类化合物，是黄芩的主要有效成分，黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均为黄芩中的黄酮类化合物，现在还没有同时控制这三个成分的方法。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种测定准确、操作简单的测定感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，该方法依次包括下述步骤：
1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶剂，用乙腈定容至20ml刻度线，混匀过滤膜，取滤液入超高效液相色谱仪进行检测；
2)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，规格为4.6μm×250mm，5μm，流速0.8ml·min-1，柱温30℃，检测波长276nm，进样量为2μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液；梯度洗脱程序：0～2.5min，5％A、95％B；2.5-5.1min，30％～70％A、70％～30％B；5.1-12min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡1min。
进一步的，上述的同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，所述的滤膜为0.22微米的滤膜。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了高效液相色谱同时测定感冒止咳糖浆中黄芩三个成分黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法，能与其他物质完全分离，且峰形好，测定准确、操作简单，可作为感冒止咳糖浆中黄芩的质量控制指标。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，该方法依次包括下述步骤：
1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶剂，用乙腈定容至20ml刻度线，混匀过0.22微米滤膜，取滤液入超高效液相色谱仪进行检测；
2)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，规格为4.6μm×250mm，5μm，流速0.8ml·min-1，柱温30℃，检测波长276nm，进样量为2μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液；梯度洗脱程序：0～2.5min，5％A、95％B；2.5-5.1min，30％～70％A、70％～30％B；5.1-12min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡1min。
为了验证本法明提供的技术方案，按照同法制备缺黄芩的的阴性对照品，按照上述方法制备对照品溶液，在同样的谱条件进样检测。结果阴性供试品在黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素峰位置无吸收峰，表明处方中的其他成分对黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量测定无阴性干扰。
将同一份对照品溶液重复进样6次，按峰面积计算黄芩苷的RSD为0.96％，黄芩素的RSD为0.89％，汉黄芩素的RSD为0.93％，结果表明：仪器精密度良好。
精密称取黄芩苷对照品15.41mg置10ml容量瓶中,黄芩素12.12mg、汉黄芩素16.40mg分别置100ml容量瓶中,均加乙腈使溶解并稀释至刻度,混匀即得，作为对照品储备液。并用移液管精密量取上述三样对照品储备液各1ml，加到50ml容量瓶中并加乙腈制成1ml含30.8μg黄芩苷、2.42μg黄芩素和3.28μg汉黄芩素的混和溶液，作为对照品溶液。
按上述色谱条件分别精密吸取上述对照品溶液0.2、1、2、3、5μl注入色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线，得柚皮苷的回归方程为：Y＝321.1X+4.13(r＝0.9996)；橙皮苷的回归方程为：Y＝253.6X+3.65(r＝0.9997)；黄芩苷的回归方程为：Y＝220.9X-3.2(r＝0.9998)。结果表明：柚皮苷在33.6～840ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系；橙皮苷在19～476ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系；黄芩苷在24～600ng范围内，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系
按照上述方法进行测定，按外标法以峰面积计算含量，其结果如下表所示：
样品测定结果(n＝3)
从上表中可以看出本发明提供的技术方案检测结果重复性好，为感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法的提供新的方法。

Claims (2)

1.一种同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶剂，用乙腈定容至20ml刻度线，混匀过滤膜，取滤液入超高效液相色谱仪进行检测；
2)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：
所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，规格为4.6μm×250mm，5μm，流速0.8ml·min-1，柱温30℃，检测波长276nm，进样量为2μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液；梯度洗脱程序：0～2.5min，5％A、95％B；2.5-5.1min，30％～70％A、70％～30％B；5.1-12min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡1min。
2.根据权利要求1所述的同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，其特征在于，所述的滤膜为0.22微米的滤膜。
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