CN105467036A - 一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法 - Google Patents
一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的参芎葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的检测方法,其包括如下步骤:1)色谱条件与系统适用性试验;2)对照品溶液制备;3)供试品溶液制备;4)测定。本发明方法检测结果比较稳定,理论塔板数、分离度能达到要求,并且更能够保证检测结果的准确性、有效性;同时,样品易于混匀,避免因混合不均匀带来的检测误差。本发明降低了检测成本,特别适合实验室对其进行的检测工作。
Description
技术领域:
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域,特别是一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法。
背景技术:
参芎葡萄糖注射液是《中华人民共和国卫生部》收载品种,原标准中没有收载相关5-羟甲基糠醛定量指标,给参芎葡萄糖注射液的质量控制带来隐患。
发明内容:
本发明的目的是提供对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定,本法测定方法简单可行,测定指标精确,可进一步提高对药品的质量控制。
为实现本发明的目的,本发明所采用的技术方案是:
一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤:
用十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A:0.1%磷酸为流动相B,依据表1中的洗脱程序进行洗脱,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为20~30℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
表1
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-15 | 2→8 | 98→92 |
15-25 | 95 | 5 |
或者:用十八烷基键合硅胶为填充剂,以质量比为15:85的甲醇∶0.2%冰醋酸为流动相进行洗脱,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为20~30℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
(2)对照品溶液制备步骤:
取5-羟甲基糠醛对照品,精密称定,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0~2.0μg的对照品溶液;
(3)供试品溶液制备步骤:
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml,置5ml容量瓶中,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
(4)测定步骤:
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液,摇匀,取20μl注于液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得5-羟甲基糠醛含量。
本发明用高相液相色谱法对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定,简单可行,测定指标精确,可进一步提高对药品的质量控制。
附图说明
图1为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。
图2为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
图3为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。
图4为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但将本发明不被限制在所述的实施例中。
实施例1:
一种测定参芎葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛含量的方法,包括如下步骤:
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤
用十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,依据表2中的洗脱程序进行洗脱,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为25±5℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
表2
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-15 | 2→8 | 98→92 |
15-25 | 95 | 5 |
(2)对照品溶液制备步骤
取5-羟甲基糠醛对照品,精密称定,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0~2.0μg的对照品溶液;
(3)供试品溶液制备步骤
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml,置5ml容量瓶中,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
(4)测定步骤
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液,摇匀,取20μl注于液相色谱仪,记录色谱图1和色谱图2,按外标法以峰面积计算,即得5-羟甲基糠醛含量。
实施例2
一种测定参芎葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛含量的方法,包括如下步骤:
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤
用十八烷基键合硅胶为填充剂,以质量比为15:85的甲醇:0.2%冰醋酸为流动相,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为25±5℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
(2)对照品溶液制备步骤
取5-羟甲基糠醛对照品,精密称定,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0~2.0μg的对照品溶液;
(3)供试品溶液制备步骤
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml,置5ml容量瓶中,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
(4)测定步骤
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液,摇匀,取20μl注于液相色谱仪,记录色谱图1和色谱图2,按外标法以峰面积计算,即得5-羟甲基糠醛含量。
根据以上实施例可以看出实施例1的图谱色谱峰的分离效果最好。
本发明的技术关键是:色谱条件和系统适应性实验部分。
当然,上述说明并非对发明的限制,本发明也并不限于上述举例,本技术领域的普通技术人员,在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤:
用十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A:0.1%磷酸为流动相B,依据表1中的洗脱程序进行洗脱,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为20~30℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
表1
或者:用十八烷基键合硅胶为填充剂,以质量比为15:85的甲醇∶0.2%冰醋酸为流动相进行洗脱,检测波长为284nm,流速为每分钟0.5~1.0ml,柱温为20~30℃,理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
(2)对照品溶液制备步骤:
取5-羟甲基糠醛对照品,精密称定,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0~2.0μg的对照品溶液;
(3)供试品溶液制备步骤:
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml,置5ml容量瓶中,加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
(4)测定步骤:
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液,摇匀,取20μl注于液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得5-羟甲基糠醛含量。
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