CN105467036A - 一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法 - Google Patents

一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的参芎葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的检测方法，其包括如下步骤：1)色谱条件与系统适用性试验；2)对照品溶液制备；3)供试品溶液制备；4)测定。本发明方法检测结果比较稳定，理论塔板数、分离度能达到要求，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性；同时，样品易于混匀，避免因混合不均匀带来的检测误差。本发明降低了检测成本，特别适合实验室对其进行的检测工作。

Description

一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法
技术领域：
本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法。
背景技术：
参芎葡萄糖注射液是《中华人民共和国卫生部》收载品种，原标准中没有收载相关5-羟甲基糠醛定量指标，给参芎葡萄糖注射液的质量控制带来隐患。
发明内容：
本发明的目的是提供对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，本法测定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A：0.1％磷酸为流动相B，依据表1中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
表1
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0－15 2→8 98→92
15－25 95 5
或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇∶0.2％冰醋酸为流动相进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
(2)对照品溶液制备步骤：
取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；
(3)供试品溶液制备步骤：
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
(4)测定步骤：
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
本发明用高相液相色谱法对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。
附图说明
图1为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。
图2为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
图3为本发明实施例1的5-羟甲基糠醛对照品溶液色谱图。
图4为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但将本发明不被限制在所述的实施例中。
实施例1：
一种测定参芎葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1％磷酸为流动相B，依据表2中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为25±5℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
表2
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0－15 2→8 98→92
15－25 95 5
(2)对照品溶液制备步骤
取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；
(3)供试品溶液制备步骤
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
(4)测定步骤
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图1和色谱图2，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
实施例2
一种测定参芎葡萄糖注射液5-羟甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇：0.2％冰醋酸为流动相，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为25±5℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
(2)对照品溶液制备步骤
取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；
(3)供试品溶液制备步骤
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
(4)测定步骤
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图1和色谱图2，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
根据以上实施例可以看出实施例1的图谱色谱峰的分离效果最好。
本发明的技术关键是：色谱条件和系统适应性实验部分。
当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A：0.1％磷酸为流动相B，依据表1中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
表1
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0－15 2→8 98→92 15－25 95 5
或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇∶0.2％冰醋酸为流动相进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5～1.0ml，柱温为20～30℃，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000；
(2)对照品溶液制备步骤：
取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每1ml含5-羟甲基糠醛1.0～2.0μg的对照品溶液；
(3)供试品溶液制备步骤：
精密量取参芎葡萄糖注射液1ml，置5ml容量瓶中，加pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
(4)测定步骤：
精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μl注于液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
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