CN104792888A - 一种复方土霉素注射液含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复方土霉素注射液含量的测定方法，应用于含量测定技术领域。包括液相色谱条件的选定及系统适用性试验，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备和测定四个步骤。本发明用同一个液相色谱条件即可同时测定土霉素与酮洛芬两种主成分的含量，原来的方法需进行四次液相色谱测试和配制四种溶液，现在只需进行两次液相色谱测试和配制两种溶液即可，缩短了液相色谱测试的时间和配制溶液的时间，提高了检测效率。在流动相B中加入0.1％三乙胺，有效改善液相色谱图中土霉素峰的拖尾现象，使液相色谱图得到的土霉素的峰面积更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种注射液含量的测定方法，具体涉及一种复方土霉素注射液含量的测定方法。
背景技术
复方土霉素注射液为我公司研发的兽用复方制剂抗菌药，主要成分含土霉素和酮洛芬，其余成分为添加剂，例如有机溶媒、抗氧剂、络合剂、止痛剂，pH调节剂，复方土霉素临床具有动物解热、抗炎及镇痛作用。由于该品种在中国兽药典、国家其他法定标准以及国外药典中均无收载，生产企业在对复方土霉素注射液进行质量控制时，对土霉素进行控制时一般参照中国兽药典2010版土霉素的含量测定方法或者参照文献里土霉素含量的测定方法进行测定，对酮洛芬进行控制时参照中国药典2010版酮洛芬肠溶胶囊的含量测定方法，然而中国兽药典2010版土霉素的含量测定方法中流动相复杂繁琐，而且对复方土霉素注射液进行含量测定时，需要在两种不同的色谱条件下分别对土霉素与酮洛芬进行测定，共需要两次对色谱柱进行梯度洗脱，而且还要设定两次色谱检测条件，分别配置两次对照品溶液和两次供试品溶液，这种分别检测两种主要成分含量的方法存在检验时间长、步骤繁琐效率低的问题。
发明内容
本发明是提供一种复方土霉素注射液含量的测定方法，使复方土霉素注射液含量的测定更加准确、高效。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复方土霉素注射液含量的测定方法，包括以下步骤：
(A)液相色谱条件的选定及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；以乙腈为流动相A，以体积比为85:15的0.01％盐酸-乙腈溶液为流动相B，检测波长为254nm；理论板数按土霉素峰计算不低于3000，与相邻的峰分离度大于1.5；
(B)对照品溶液的制备
取土霉素对照品和酮洛芬对照品，用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液溶解，配制成同时包含土霉素和酮洛芬的对照品溶液；每毫升对照品溶液中包含0.2mg土霉素、0.03mg酮洛芬；
(C)供试品溶液的制备
取待测的复方土霉素注射液，用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液溶解，配制成供试品溶液；每100ml供试品溶液中含10ml复方土霉素注射液；
(D)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪进行梯度洗脱；按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。
本发明的进一步改进在于：流动相B中还含有三乙胺，所述三乙胺的加入体积为流动相B体积的0.08％～0.12％。
本发明的进一步改进在于：所述三乙胺的加入体积为流动相B体积的0.10％。
本发明的进一步改进在于：所述步骤C的具体制备过程为：取待测的复方土霉素注射液摇匀，量取复方土霉素注射液置于量瓶中，加体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液，超声处理15分钟使溶解，放冷；然后再用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液定溶至量瓶刻度，即配制得供试品溶液。
本发明的进一步改进在于：所述步骤D中，梯度洗脱的具体过程为：0～15分钟用100％的流动相B洗脱，15～45分钟用流动相A、流动相B组成的混合流动相进行洗脱，45～50分钟用100％的流动相B进行洗脱；所述混合流动相中包含体积比40％的流动相A和60％的流动相B。
本发明的进一步改进在于：所述梯度洗脱的具体过程为：
前15分钟用100％的流动相B洗脱；15～20分钟用0→40％的流动相A和100→60％流动相B进行洗脱，即从15分钟开始逐渐增加流动相A的比例、减少流动相B的比例，形成混合流动相，到第20分钟，混合流动相的比例固定为40％流动相A、60％流动相B；20～40分钟用40％的流动相A和60％流动相B进行洗脱，即20～40分钟用40％流动相A、60％流动相B组成的混合流动相进行洗脱；40～45分钟用40→0％流动相A和60→100％流动相B进行洗脱，即从40分钟开始逐渐减少流动相A的比例、增加流动相B的比例，到第45分钟，洗脱剂转换为100％流动相B；45～50分钟用100％的流动相B进行洗脱。
由于采用了上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：
本发明用同一个液相色谱条件即可同时测定土霉素与酮洛芬两种主成分的含量，原来的方法需进行四次液相色谱测试和配制四种溶液，现在只需进行两次液相色谱测试和配制两种溶液即可，缩短了液相色谱测试的时间和配制溶液的时间，节省了时间和操作步骤，提高了检测效率。本发明方法具有良好的专属性，为复方土霉素注射液含量测定的专属方法，且测定方法准确度高，重现性好，已在生产实际中已得到验证，成为判定产品是否合格的重要技术性文件和依据，适于在质量控制标准中采用，有利于大面积推广使用。
本发明在85:15的0.01％盐酸-乙腈溶液流动相B中加入0.1％三乙胺，三乙胺的加入可以有效改善液相色谱图中土霉素峰的拖尾现象，使液相色谱图得到的土霉素的峰面积更加准确，更有利于对土霉素含量的精确测定。
本发明所述方法土霉素和酮洛芬的浓度含量与峰面积之间存在良好的线型关系，因此本发明方法中土霉素和酮洛芬的计算方法可以通过简单的外标法计算得到，计算方法简单。
由于复方土霉素溶液具有良好的稳定性，因此本发明方法适用于连续多个样品的含量测定，待测溶液不用现用现配，待测溶液放置一段时间之后仍然可以用本方法进行测量，不需要再重新配置，节省了实验人员的劳动强度。
(一)关于土霉素峰的拖尾现象
图1为两种不同流动相条件下土霉素液相色谱图对比。图1a为以乙腈为流动相A，以85:15的0.1％磷酸：乙腈溶液为流动相B(流动相B中加入了0.1％三乙胺)测定的复方土霉素液相色谱图，图1a中的第一个峰为土霉素峰，第二个峰为酮洛芬峰；图1b为以乙腈为流动相A，以85:15的0.1％磷酸：乙腈溶液为流动相B测定的复方土霉素液相色谱图，图1b中的第一个峰为土霉素峰，第二个峰为酮洛芬峰。从图中可以很直观地看出，图1a中的土霉素峰的拖尾要比图1b中的土霉素峰的拖尾小很多，三乙胺的加入有效改善了液相色谱图中土霉素峰的拖尾现象。
(二)关于本发明方法的专属性
(1)土霉素对照品溶液的配置：取土霉素对照品适量，精密称定，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定量制成每1ml含0.2mg土霉素的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图2a；
(2)酮洛芬对照品溶液的配置：取酮洛芬对照品适量，精密称定，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定量制成每毫升含0.03mg酮洛芬的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图2b；
(3)供试品溶液的配置：取复方土霉素注射液摇匀，精密量取适量置于100ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)约70ml，超声处理15分钟，使溶解，放冷，用0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定溶至刻度，定量制成每1ml含0.2mg土霉素和0.03mg酮洛芬的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图见图2c。
色谱检测结果见表1。
表1 对照品溶液与供试品溶液的专属性对比
由表1可知，对照品溶液的色谱图中与供试品溶液色谱图中主峰的保留时间一致，供试品溶液中两主峰与相邻峰的分离度符合要求，该方法的专属性良好。
(三)关于本发明方法的准确性和重现性
对华药股份有限公司制剂分厂生产的141002批次复方土霉素注射液分别采用本发明方法和已公开方法(徐春明，简单流动相测定土霉素的含量，《工程科学》)和药典方法(中国药典2010版酮洛芬肠溶胶囊的含量测定方法)对其中的土霉素、酮洛芬进行六次测定，所得相对含量结果见表2，由表2可以看出本发明方法RSD值为0.1％，准确度高、重现性好。
表2 准确性及重复性实验结果(单位：％)
(四)关于本发明方法中峰面积和含量的线性关系
取土霉素对照品适量，精密称定，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定量制成每毫升含0.4mg土霉素的待测溶液。分别精密量取上述溶液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，置10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，分别进样，记录色谱图。以土霉素的峰面积为纵坐标以浓度为横坐标作图，的其回归方程为：y＝36457x+287.12,r＝0.999，结果见表3和图3a，
表3 土霉素浓度与峰面积对应结果
由表3和图3a可以看出本发明方法测定的土霉素在0.1-0.3mg/ml间线性关系良好。
取酮洛芬对照品适量，精密称定，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定量制成每毫升含0.06mg酮洛芬的待测溶液，分别精密量取上述溶液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，分别进样，记录色谱图。以酮洛芬的峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作图，的其回归方程为：y＝68378x+78.923,r＝0.999。结果见表4、图3b。
表4 酮洛芬浓度与峰面积对应结果
由表4和图3b可以看出采用本发明方法测定的酮洛芬含量与酮洛芬的分面积在0.2-0.4mg/ml间线性关系良好。
(五)关于本发明方法供试品溶液的稳定性
按本发明方法配置供试品溶液，每隔2h进行一次色谱检测，考察其出峰图和峰面积。检测结果见表5。
表5 复方土霉素溶液稳定性测试实验结果
通过表5中数据看出，本发明方法所提供的供试品溶液稳定性良好，放置8h后的土霉素含量、酮洛芬含量均无明显变化。
附图说明
图1a为以乙腈为流动相A，以85:15的0.1％磷酸：乙腈溶液为流动相B(流动相B中加入了0.1％三乙胺)测定的复方土霉素注射液的液相色谱图；
图1b为以乙腈为流动相A，以85:15的0.1％磷酸：乙腈溶液为流动相B测定的复方土霉素注射液的液相色谱图；
图2a是土霉素对照品溶液的液相色谱图，
图2b是酮洛芬对照品溶液的液相色谱图，
图2c是供试品复方土霉素注射液的液相色谱图；
图3a是土霉素含量与峰面积的线性关系图，
图3b是酮洛芬含量与峰面积的线性关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
对华药股份有限公司制剂分厂生产的141002批次复方土霉素注射液进行含量测定：
(A)液相色谱条件的选定及系统适用性试验
采用液相色谱仪(Agilent1260)，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸-乙腈溶液(85:15)为流动相B(含0.1％三乙胺)，按下表中的梯度设定程序模式，进行梯度洗脱；柱温：25℃(柱压不设具体的要求，根据仪器的耐受设定最高压力)检测波长为254nm。理论板数按土霉素峰计算3500，与相邻的峰分离度大于1.5，符合规定。
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0～15 | 0 | 100 |
| 15～20 | 0→40 | 100→60 |
| 40 | 40 | 60 |
| 40～45 | 40→0 | 60→100 |
| 50 | 0 | 100 |
(B)对照品溶液的制备
取土霉素对照品约20mg置10ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)溶解并稀释至刻度。取酮洛芬对照品约15mg置50ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)溶解并稀释至刻度。分别精密量取上述两种溶液各1ml至同一10ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)稀释至刻度，摇匀，即得。
(C)供试品溶液的制备
取141002批次复方土霉素注射液100ml混匀，精密量取10ml置于100ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)70ml，超声处理15分钟，使溶解，放冷，用0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定溶至刻度，即得。
(D)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，即得。
测得结果：土霉素、酮洛芬的含量分别为100.4％、104.6％。
实施例2
此实施例为实施例1的对比实施例。
对华药股份有限公司制剂分厂生产的141002批次复方土霉素注射液进行含量测定：
(1)土霉素测定如下(按照文献：徐春明，简单流动相测定土霉素的含量，《工程科学》方法进行测定)
a、色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸-甲醇溶液(40:60)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按土霉素峰为2300(规定应不小于2000，符合规定)。
b、对照品溶液的制备
取土霉素对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶解并稀释至刻度。精密吸取上述溶液10ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸稀释至刻度。
c、供试品溶液的制备
取141002批次复方土霉素注射液100ml,混匀，精密量取10ml，加0.01mol/L盐酸适量溶解并稀释至250ml量瓶中，摇匀，滤过。再精密量取上述溶液5ml置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。
d、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，得到土霉素含量。
(2)酮洛芬测定如下(按照中国药典2010版酮洛芬肠溶胶囊的含量测定方法)：
a、色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾68.0g,加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-乙腈-水(2:43：55)为流动相；检测波长为255nm。理论板数按酮洛芬峰计算不低于2000。
b、对照品溶液的制备
取酮洛芬对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。精密量取上述溶液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
c、供试品溶液的制备
取141002批次复方土霉素注射液混匀，精密量取10ml置100ml量瓶中超声处理20分钟，使酮洛芬溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
d、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，即得。
测得结果：土霉素、酮洛芬的含量分别为100.3％、104.5％。
由实施例1和实施例2的测定结果可以看出，本发明方法所与使用已公开的文献和中国药典里的方法对土霉素和酮洛芬的测量结果一致。
实施例3
对华药股份有限公司制剂分厂生产的141201批次复方土霉素注射液进行含量测定：
(A)液相色谱条件的选定及系统适用性试验
采用液相色谱仪(Agilent1260)，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液：乙腈(85:15)为流动相B(含0.12％三乙胺)，按下表中的梯度设定程序模式，进行梯度洗脱；柱温：25℃(柱压不设具体的要求，根据仪器的耐受设定最高压力)；检测波长为254nm。理论板数按土霉素峰计算为3600，与相邻的峰分离度大于1.5符合规定。
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0～15 | 0 | 100 |
| 15～20 | 0→40 | 100→60 |
| 40 | 40 | 60 |
| 40～45 | 40→0 | 60→100 |
| 50 | 0 | 100 |
(B)对照品溶液的制备
取土霉素对照品约20mg置10ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)溶解并稀释至刻度。取酮洛芬对照品约15mg置50ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)溶解并稀释至刻度。分别精密量取上述两种溶液各1ml置同一10ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)稀释至刻度，摇匀，即得。
(C)供试品溶液的制备
取141201批次复方土霉素注射液100ml混匀，精密量取10ml置于100ml量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)约70ml，超声处理15分钟，使溶解，放冷，用0.01％盐酸-甲醇溶液(90:10)定溶至刻度，即得。
(D)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，即得。
测得结果：土霉素、酮洛芬的含量分别为101.1％、103.5％。
实施例4
此实施例为实施例3的对比实施例。
对华药股份有限公司制剂分厂生产的141201批次复方土霉素注射液进行含量测定：
(1)土霉素测定如下(按照文献：徐春明，简单流动相测定土霉素的含量，《工程科学》进行测定)
a、色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸-甲醇溶液(40:60)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按土霉素峰计算为2500(规定不低于2000，符合规定)。
b、对照品溶液的制备
取土霉素对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶解并稀释至刻度。精密吸取上述溶液10ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸稀释至刻度。
c、供试品溶液的制备
取141201批次复方土霉素注射液混匀，精密量取10ml，加0.01mol/L盐酸适量溶解并稀释至250ml量瓶中，摇匀，滤过。再精密量取上述溶液5ml置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。
d、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，得到土霉素含量。
(2)酮洛芬测定如下(按照中国药典2010版酮洛芬肠溶胶囊的含量测定方法)：
a、色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾68.0g,加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-乙腈-水(2:43：55)为流动相；检测波长为255nm。理论板数按酮洛芬峰计算不低于2000。
b、对照品溶液的制备
取酮洛芬对照品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。精密量取上述溶液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
c、供试品溶液的制备
取141201批次复方土霉素注射液混匀，精密量取10ml置100ml量瓶中超声处理20分钟，使酮洛芬溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
d、测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，即得。
测得结果：土霉素、酮洛芬的含量分别为100.9％、103.2％。
由实施例3和实施例4的测定结果可以看出，本发明方法所应用的方法与使用已公开的文献和中国药典里的方法对土霉素和酮洛芬的测量结果一致。
Claims (6)
1.一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)液相色谱条件的选定及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；以乙腈为流动相A，以体积比为85:15的0.01％盐酸-乙腈溶液为流动相B，检测波长为254nm；理论板数按土霉素峰计算不低于3000，与相邻的峰分离度大于1.5；
(B)对照品溶液的制备
取土霉素对照品和酮洛芬对照品，用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液溶解，配制成同时包含土霉素和酮洛芬的对照品溶液；每毫升对照品溶液中包含0.2mg土霉素、0.03mg酮洛芬；
(C)供试品溶液的制备
取待测的复方土霉素注射液，用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液溶解，配制成供试品溶液；每100ml供试品溶液中含10ml复方土霉素注射液；
(D)测定
分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪进行梯度洗脱；按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于：流动相B中还含有三乙胺，所述三乙胺的加入体积为流动相B体积的0.08％～0.12％。
3.根据权利要求2所述的一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于：所述三乙胺的加入体积为流动相B体积的0.10％。
4.根据权利要求1所述的一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于所述步骤C的具体制备过程为：
取待测的复方土霉素注射液摇匀，量取复方土霉素注射液置于量瓶中，加体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液，超声处理15分钟使溶解，放冷；然后再用体积比为90:10的0.01％盐酸-甲醇溶液定溶至量瓶刻度，即配制得供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于所述步骤D中，梯度洗脱的具体过程为：0～15分钟用100％的流动相B洗脱，15～45分钟用流动相A、流动相B组成的混合流动相进行洗脱，45～50分钟用100％的流动相B进行洗脱；所述混合流动相中包含体积比40％的流动相A和60％的流动相B。
6.根据权利要求5所述的一种复方土霉素注射液含量的测定方法，其特征在于所述梯度洗脱的具体过程为：0～15分钟用100％的流动相B洗脱；从15分钟开始逐渐增加流动相A的比例、减少流动相B的比例，形成混合流动相，到第20分钟，混合流动相的比例固定为40％流动相A、60％流动相B；20～40分钟用40％流动相A、60％流动相B组成的混合流动相进行洗脱；从40分钟开始逐渐减少流动相A的比例、增加流动相B的比例，到第45分钟，洗脱剂转换为100％流动相B；45～50分钟用100％的流动相B进行洗脱。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101900711A (zh) * | 2010-07-22 | 2010-12-01 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法 |
| CN103792311A (zh) * | 2012-11-01 | 2014-05-14 | 江苏汉邦科技有限公司 | 一种酮洛芬对映体的高效液相色谱拆分方法 |
| CN104198625A (zh) * | 2014-08-16 | 2014-12-10 | 中山鼎晟生物科技有限公司 | 一种化妆品中四环素类抗生素的快速检测方法 |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101900711A (zh) * | 2010-07-22 | 2010-12-01 | 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所 | 土壤中土霉素残留量的高效液相色谱检测方法 |
| CN103792311A (zh) * | 2012-11-01 | 2014-05-14 | 江苏汉邦科技有限公司 | 一种酮洛芬对映体的高效液相色谱拆分方法 |
| CN104198625A (zh) * | 2014-08-16 | 2014-12-10 | 中山鼎晟生物科技有限公司 | 一种化妆品中四环素类抗生素的快速检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| I.N. PAPADOYANNIS ET AL.: "A rapid high performance liquid chromatographic (HPLC) assay for the determination of oxytetracycline in commercial pharmaceuticals", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》 * |
| P. ZAKERI-MILANI ET AL.: "Simultaneous determination of naproxen, ketoprofen and phenol red in samples from rat intestinal permeability studies: HPLC method development and validation", 《JOURNAL OF PHARMACEUTICAL AND BIOMEDICAL ANALYSIS》 * |
| 刘新宇等: "高效液相色谱法测定酮洛芬的血药浓度", 《中国药科大学学报》 * |
| 张萍: "高效液相色谱法测定土霉素片的含量", 《安徽医药》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110208397A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-06 | 河北远征药业有限公司 | 一种同时测定土霉素氟尼辛注射液中两种主药含量的高效液相色谱法 |
| CN110763798A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-02-07 | 江西国药有限责任公司 | 一种盐酸土霉素含量的检测方法 |
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