CN102887881A - 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法 - Google Patents

一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102887881A
CN102887881A CN2012103998203A CN201210399820A CN102887881A CN 102887881 A CN102887881 A CN 102887881A CN 2012103998203 A CN2012103998203 A CN 2012103998203A CN 201210399820 A CN201210399820 A CN 201210399820A CN 102887881 A CN102887881 A CN 102887881A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction kettle
root
flowered skullcap
temperature
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012103998203A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102887881B (zh
Inventor
程燕
刘长安
丁尚志
李景超
李赛钰
徐清忠
程传格
刘建华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Analysis and Test Center
Original Assignee
Shandong Analysis and Test Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Analysis and Test Center filed Critical Shandong Analysis and Test Center
Priority to CN201210399820.3A priority Critical patent/CN102887881B/zh
Publication of CN102887881A publication Critical patent/CN102887881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102887881B publication Critical patent/CN102887881B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：①将黄芩粉碎颗粒备用；②取黄芩颗粒与水置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在温度加热控制仪中，萃取釜中的物料在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；③在步骤②的滤渣内加水，封闭萃取釜，将萃取釜内的物料温度加热，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。本发明使提取物纯度高，为制药提供所需黄芩的四种有效成份。

Description

一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法
技术领域
本发明涉及黄芩提取物，是一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法。
背景技术
黄芩是一种药用价值很高、并使用很广泛的中药。通常在用中药治疗中经常使用的黄芩是一种黄芩中药原料，它与其它中药原料配伍煎煮服使用。随着本领域技术人员对黄芩中有效成份的不断研究。发现黄芩中有四种有效成份有不同的作用，并可做成不同的药物用于临床，临床效果很好，毒副作用极小，为此，本领域技术人员提供了一种对黄芩中有效成份的提取方法，这种方法是采用有机溶剂对黄芩进行提取。虽然这种方法有较多优点，但其最大的不足是：提取物存在有机溶剂的残留物，对人体会产生不良影响，因此，近几年在工业上用亚临界水提取黄芩中的有效成份是本领域技术人员一直研究的重要课题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，使提取物纯度高，为制药提供所需黄芩的四种有效成份。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至80目-100目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水按重量25-27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至80℃-100℃的温度加热控制仪中，萃取釜中的物料温度控制在110℃-130℃，萃取釜的压力为0.3-0.6MPa，物料温度在110℃-130℃下保持8-10分钟后，在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量20-23：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.2-0.5MPa，将萃取釜内的物料温度加热至140℃-160℃，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
步骤②中所述的黄芩与水的重量经为23：1。步骤②中所述的物料温度为120℃。步骤③中所述的黄芩与水的重量比为15：1。
所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至90目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水按重量27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至90℃的温度加热控制仪中，萃取釜中的物料温度控制在120℃，萃取釜的压力为0.45MPa，物料温度在120℃下保持9分钟后，在4分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量23：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.35MPa，将萃取釜内的物料温度加热至160℃，保持30分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，具体步骤如下：
①取80目黄芩颗粒10公斤备用；
②在萃取釜中加入250公斤水，再将10公斤黄芩颗粒置入萃取釜中，搅拌均匀后，将萃取釜盖拧紧，使萃取釜封闭，萃取釜的压力控制在0.3MPa，然后将萃取釜放在温度加热控制仪上，此时，温度加热控制仪的预热温度为100℃，温度加热控制仪对萃取釜加热至使萃取釜中的物料温度为110℃，在110℃下保持10分钟后，将萃取釜取出，采用冷水在5分钟内冷却至室温，然后将物料中的液渣进行分离，取出液体，得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②萃取釜中的滤渣内加入200公斤水，搅拌均匀后，封闭萃取釜，萃取釜放在温度加热控制仪上，控制萃取釜内的物料温度为160℃，在160℃下保持30分钟，萃取釜的压力控制为0.2MPa，然后取出萃取釜用冷水降至室温，对物料进行液渣分离，弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷的液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中得到的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别去掉水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
本发明的方法是采用亚临界水提至黄芩中的有效成份，不使用任何有机溶剂，能够提出黄芩中的四种有效成份，从而为制药或化妆品领域的需要单独提取黄芩素和汉黄芩素，或黄芩苷和汉黄芩苷，彻底解决了现有技术中存在的不能使用同一原料提取、同一有效成份的不足，大幅度减少了黄芩原料的浪费。并使提取物纯度极高，无任何杂质；并具有提取率高的优点。申请人研究发现：黄芩中的黄芩素、汉黄芩素在提取中随着温度逐渐升高，提取率逐渐降低，特别是在150℃-160℃时的稳定性极差，导致其快速分解、产量降低，因此，本申请将提取黄芩素、汉黄芩素的温度和时间设置了最佳阶段，在最佳阶段中提取率最高，使原料中的有效成份得到充分的提取利用。同时申请人在研究中同样发现：黄芩中的黄芩苷、汉黄芩苷也存在的温度、时间和提取率间的变化，本申请同样设置了最佳提取率的阶段。本申请的方法能够使黄芩中的有效成份得到充分的提取，四种有效成份的提取率分别达到97%-99%，不浪费黄芩原料，从而降低了以黄芩有效成份为原料药品和化妆品的产品价格。本发明的方法还具有使用设备少，提取过程流畅、操作安全、生产成本低，工艺流程易控等优点。
具体实施方式
本发明所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至80目-100目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水，按重量25-27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至80℃-100℃温度的加热控制仪中，，萃取釜中的物料温度控制在110℃-130℃，萃取釜的压力为0.3-0.6MPa，物料温度在110℃-130℃下保持8-10分钟后，在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量20-23：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.2-0.5MPa，将萃取釜内的物料温度加热至140℃-160℃，保持28-32分钟后，降温至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
步骤②中所述的黄芩与水的重量经为27：1。
步骤②中所述的物料温度为120℃。
步骤③中所述的黄芩与水的重量比为15：1。
本发明所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至90目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水，按重量27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至90℃温度的加热控制仪中，，萃取釜中的物料温度控制在120℃，萃取釜的压力为0.45MPa，物料温度在120℃下保持9分钟后，在4分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量15：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.35MPa，将萃取釜内的物料温度加热至150℃，保持28-32分钟后，降温至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
本发明所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法还可以有下述具体的实施例：
1、具体步骤如下：
①取80目黄芩颗粒10公斤备用；
②在萃取釜中加入250公斤水，再将10公斤黄芩颗粒置入萃取釜中，搅拌均匀后，将萃取釜盖拧紧，使萃取釜封闭，萃取釜的压力控制在0.3MPa，然后将萃取釜放在温度加热控制仪上，此时，温度加热控制仪的预热温度为100℃，温度加热控制仪对萃取釜加热至使萃取釜中的物料温度为110℃，在110℃下保持10分钟后，将萃取釜取出，采用冷水在5分钟内冷却至室温，然后将物料中的液渣进行分离，取出液体，得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②萃取釜中的滤渣内加入200公斤水，搅拌均匀后，封闭萃取釜，萃取釜放在温度加热控制仪上，控制萃取釜内的物料温度为160℃，在160℃下保持30分钟，萃取釜的压力控制为0.2MPa，然后取出萃取釜用冷水降至室温，对物料进行液渣分离，弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷的液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中得到的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别去掉水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
2、具体步骤如下：
①取100目黄芩颗粒20公斤备用；
②在萃取釜中加入540公斤水，再将20公斤黄芩颗粒置入萃取釜中，搅拌均匀后，将萃取釜盖拧紧，使萃取釜封闭，萃取釜的压力控制在0.6MPa，然后将萃取釜放在温度加热控制仪上，此时，温度加热控制仪的预热温度为90℃，温度加热控制仪对萃取釜加热至使萃取釜中的物料温度为130℃，在130℃下保持8分钟后，将萃取釜取出，采用冷水在3分钟内冷却至室温，然后将物料中的液渣进行分离，取出液体，得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②萃取釜中的滤渣内40公斤水，搅拌均匀后，封闭萃取釜，萃取釜放在温度加热控制仪上，控制萃取釜内的物料温度为160℃，在160℃下保持28分钟，萃取釜的压力控制为0.5MPa，然后取出萃取釜用冷水降至室温，对物料进行液渣分离，弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷的液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中得到的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别去掉水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
由于黄芩素、汉黄芩素可用于临床上脑血管病后瘫痪的治疗，因此，用本发明方法提取的黄芩素和汉黄芩素可作为原料直接用于药物生产中。不需要做任何处理，其纯度为100%，从而还可提高其药物疗效。黄芩苷和汉黄芩苷由于具有抗菌、抗癌、抑制黑色素生成等重要作用，可用于医药和化妆品领域，是一种用途较广泛的原料。用本发明的方法提取的黄芩苷、汉黄芩苷纯度达到100%，无任何残留物。

Claims (6)

1. 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至80目-100目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水按重量25-27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至80℃-100℃的温度加热控制仪中，萃取釜中的物料温度控制在110℃-130℃，萃取釜的压力为0.3-0.6MPa，物料温度在110℃-130℃下保持8-10分钟后，在3-5分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量20-23：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.2-0.5MPa，将萃取釜内的物料温度加热至140℃-160℃，保持28-32分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
2.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：步骤②中所述的黄芩与水的重量经为23：1。
3.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：步骤②中所述的物料温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：步骤③中所述的黄芩与水的重量比为15：1。
5.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：包括下述步骤：
①将黄芩粉碎至90目颗粒备用；
②取黄芩颗粒与水按重量27：1的比例置入萃取釜中，将萃取釜封闭后放在预热至90℃温度的加热控制仪中，萃取釜中的物料温度控制在120℃，萃取釜的压力为0.45MPa，物料温度在120℃下保持9分钟后，在4分钟内冷却至室温，液渣分离后得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②的滤渣内按黄芩与水的重量23：1的比例加水，封闭萃取釜，萃取釜的压力为0.35MPa，将萃取釜内的物料温度加热至160℃，保持30分钟后，降至室温，液渣分离弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别蒸除水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
6.根据权利要求1所述的一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法，其特征在于：具体步骤如下：
①取80目黄芩颗粒10公斤备用；
②在萃取釜中加入250公斤水，再将10公斤黄芩颗粒置入萃取釜中，搅拌均匀后，将萃取釜盖拧紧，使萃取釜封闭，萃取釜的压力控制在0.3MPa，然后将萃取釜放在温度加热控制仪上，此时，温度加热控制仪的预热温度为100℃，温度加热控制仪对萃取釜加热至使萃取釜中的物料温度为110℃，在110℃下保持10分钟后，将萃取釜取出，采用冷水在5分钟内冷却至室温，然后将物料中的液渣进行分离，取出液体，得到含黄芩素、汉黄芩素的液体；
③在步骤②萃取釜中的滤渣内加入200公斤水，搅拌均匀后，封闭萃取釜，萃取釜放在温度加热控制仪上，控制萃取釜内的物料温度为160℃，在160℃下保持30分钟，萃取釜的压力控制为0.2MPa，然后取出萃取釜用冷水降至室温，对物料进行液渣分离，弃渣，得到含黄芩苷、汉黄芩苷的液体；
④将步骤②中得到含黄芩素、汉黄芩素的液体和步骤③中得到的黄芩苷、汉黄芩苷的液体分别去掉水份，分别得到黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷和汉黄芩苷四种黄芩有效成份的粉状物。
CN201210399820.3A 2012-09-11 2012-10-19 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法 Expired - Fee Related CN102887881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210399820.3A CN102887881B (zh) 2012-09-11 2012-10-19 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210333814 2012-09-11
CN201210333814.8 2012-09-11
CN201210399820.3A CN102887881B (zh) 2012-09-11 2012-10-19 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102887881A true CN102887881A (zh) 2013-01-23
CN102887881B CN102887881B (zh) 2014-08-06

Family

ID=47531581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210399820.3A Expired - Fee Related CN102887881B (zh) 2012-09-11 2012-10-19 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102887881B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103652945A (zh) * 2013-11-14 2014-03-26 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103694294A (zh) * 2014-01-10 2014-04-02 河南智晶生物科技有限公司 利用闪提技术提取黄芩苷的方法
CN105929067A (zh) * 2016-04-25 2016-09-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1820771A (zh) * 2005-12-14 2006-08-23 浙江大学 亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法
CN101642487A (zh) * 2009-09-15 2010-02-10 韩桂茹 黄芩中黄芩苷及黄芩总苷元同时提取分离工艺
GB2463531A (en) * 2008-09-23 2010-03-24 Kenneth Davison The extraction of pharmacological agents from medicinal herbs using subcritical water

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1820771A (zh) * 2005-12-14 2006-08-23 浙江大学 亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法
GB2463531A (en) * 2008-09-23 2010-03-24 Kenneth Davison The extraction of pharmacological agents from medicinal herbs using subcritical water
CN101642487A (zh) * 2009-09-15 2010-02-10 韩桂茹 黄芩中黄芩苷及黄芩总苷元同时提取分离工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐志宏等: "黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析", 《色谱》 *
郭娟等: "亚临界水萃取技术在天然产物提取中的研究进展", 《现代化工》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103652945A (zh) * 2013-11-14 2014-03-26 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103652945B (zh) * 2013-11-14 2016-04-06 江苏大学 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN103694294A (zh) * 2014-01-10 2014-04-02 河南智晶生物科技有限公司 利用闪提技术提取黄芩苷的方法
CN105929067A (zh) * 2016-04-25 2016-09-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102887881B (zh) 2014-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101538450B1 (ko) 악티게닌 함유 우방자 추출물 및 그 제조방법
CN103710152A (zh) 一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法
CN101254220A (zh) 一种水溶性银杏叶提取物的生产工艺
CN102887881B (zh) 一种亚临界水提取黄芩中四种不同有效成份的方法
CN102295988A (zh) 栀子全果油的超临界二氧化碳萃取方法
CN101311186A (zh) 一种制备雷公藤红素的方法
CN102786417A (zh) 绿原酸晶iii型表征及制备方法与在药品和保健品中应用
CN105566436B (zh) 一种茶籽黄酮苷元并茶皂苷元锌配合物及其制法和用途
CN103695179A (zh) 肉桂挥发油的生产工艺方法
CN104232314B (zh) 桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品
CN102786418B (zh) 绿原酸晶ii型表征及制备方法与在药品和保健品中应用
CN101129415A (zh) 精制冬虫夏草粉及制备方法
CN110538128B (zh) 一种从蜂蜡中回收提取蜂胶有效成分的方法
CN104045616B (zh) 一种杨梅黄酮的提取方法
CN101288694A (zh) 一种无溶残、低油性、高含量厚朴提取物的制备方法
CN102070686A (zh) 一种微波法提取槐米中芦丁的方法
CN101249158A (zh) 一种用于预防和治疗心脑血管疾病的中药制剂及制备方法
CN1150027A (zh) 一种提取白菊花有效成分的方法
CN106666744A (zh) 一种从辣椒籽中高效提取黄酮的生产方法
CN108236619A (zh) 穿心莲浸膏及其提取方法
CN110092796B (zh) 一种提取分离冬凌草甲素的方法
CN101851219A (zh) 一种从刺五加根茎中制备异秦皮啶的方法
CN105663265A (zh) 一种元胡止痛片及其制备方法
CN105535080A (zh) 利用微波技术生产黄芪总黄酮的工艺
CN105770021A (zh) 珍菊降压片及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140806

Termination date: 20171019

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee