CN104045616B - 一种杨梅黄酮的提取方法 - Google Patents

一种杨梅黄酮的提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104045616B
CN104045616B CN201410292115.2A CN201410292115A CN104045616B CN 104045616 B CN104045616 B CN 104045616B CN 201410292115 A CN201410292115 A CN 201410292115A CN 104045616 B CN104045616 B CN 104045616B
Authority
CN
China
Prior art keywords
myricetin
ultra
enzymolysis
filtration membrane
extracting method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410292115.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104045616A (zh
Inventor
章隆泉
王玥
叶飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Chongan District Technology Innovation Service Center
Original Assignee
Wuxi Chongan District Technology Innovation Service Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Chongan District Technology Innovation Service Center filed Critical Wuxi Chongan District Technology Innovation Service Center
Priority to CN201410292115.2A priority Critical patent/CN104045616B/zh
Publication of CN104045616A publication Critical patent/CN104045616A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104045616B publication Critical patent/CN104045616B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
    • C07D311/28—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only
    • C07D311/30—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only not hydrogenated in the hetero ring, e.g. flavones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
    • C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
    • C07D311/40—Separation, e.g. from natural material; Purification

Abstract

本发明涉及杨梅黄酮的提取方法，属于天然产物提取技术领域。包括如下步骤：取杨梅树皮，粉碎，加水和纤维素酶，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液；将酶解液的pH调节，用乙酸乙酯萃取，取有机相；在有机相中加入等重量的氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，进行萃取，取水相；将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。本发明通过对杨梅树脂进行酶解之后，可以有效地使黄酮类进行释放；另外，通过调节pH进行萃取和反萃取之后，可以使酶解物的活性成分与杂质分离，提高产物纯度；通过超滤膜进一步地实现黄酮类与有机杂质的分离；最后，通过纳滤膜的分离作用，将无机盐与黄酮类分离。

Description

一种杨梅黄酮的提取方法
技术领域
本发明涉及一种杨梅黄酮的提取方法，属于天然产物提取技术领域。
背景技术
杨梅属于杨梅科杨梅属小乔木或灌木植物，又称圣生梅、白蒂梅、树梅具有很高的药用和食用价值，在中国华东和湖南、广东、广西、贵州等地区均有分布。杨梅原产中国浙江余姚，1973年余姚境内发掘新石器时代的河姆渡遗址时发现杨梅属花粉，说明在7000多年以前该地区就有杨梅生长。该属有50多个种，中国已知的有杨梅、白杨梅、毛杨梅、青杨梅和矮杨梅，经济栽培主要是杨梅。
杨梅入肺、胃经。生津解渴，和胃消食。治烦渴，吐泻，痢疾，腹痛，涤肠胃，解酒。果实治心胃气痛，痢疾，吐泻；
杨梅黄酮，分子式C15H10O8分子量318.24，别名杨梅素，杨梅酮，杨梅苷，杨梅甙，,5,7-三羟基-2-(3,4,5-三羟基苯基)-4H-1-苯并呋喃-4-酮。功效：1.血小板活化因子(PAF)的拮抗作用；2.降血糖作用；3.抗氧化作用；4.保肝护肝作用；5.解轻乙醇中毒；6.杨梅树皮和树叶中的活性成分杨梅素除具有上述已经验证的药理作用外，还具有抗炎、抗肿瘤、抗突变、预防龋齿、抗氧化性、消除体内自由基等多种药理活性。目前，美国FDA已将杨梅素广泛应用于医药、食品、保健品和化妆品。美国保健品药FYI将其作为添加剂用作治疗预防关节炎和各种炎症，尤其对怀孕妇女和哺乳期婴儿更加适合，由此其有望进一步开发为特殊人群的消炎用药，从而减轻西药抗生素对人体的毒副作用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种收率高的杨梅黄酮的提取方法。
技术方案：
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取杨梅树皮100～150份，粉碎，加水200～400份和纤维素酶3～5份，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至4～6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的1～3wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
优选的，第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20～40目。
优选的，第1步中酶解的温度是50～60℃。
优选的，第4步中的超滤膜的截留分子量是50000～100000Da。
优选的，第4步中的纳滤膜的截留分子量是200～600Da。
有益效果
本发明通过对杨梅树脂进行酶解之后，可以有效地使黄酮类进行释放；另外，通过调节pH进行萃取和反萃取之后，可以使酶解物的活性成分与杂质分离，提高产物纯度；通过超滤膜进一步地实现黄酮类与有机杂质的分离；最后，通过纳滤膜的分离作用，将无机盐与黄酮类分离，得到产品。
具体实施方式
实施例1
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、取杨梅树皮100Kg，粉碎，加水200Kg和纤维素酶3Kg，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至4之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的1wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20目。第1步中酶解的温度是50℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是50000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是200Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是16％，纯度为78％。
实施例2
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、取杨梅树皮150Kg，粉碎，加水400Kg和纤维素酶5Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的3wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是40目。第1步中酶解的温度是60℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是100000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是600Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是14％，纯度为78％。
实施例3
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300Kg和纤维素酶4Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至5之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的2wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是54℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是80000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是400Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是19％，纯度为83％。
实施例4
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、取杨梅树皮130Kg，粉碎，加水220Kg和纤维素酶3Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至4之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的2wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是53℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是100000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是200Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是15％，纯度为71％。
实施例5
一种杨梅黄酮的提取方法，包括如下步骤：
第1步、取杨梅树皮110Kg，粉碎，加水400Kg和纤维素酶5Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的3wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20目。第1步中酶解的温度是59℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是60000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是300Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是15％，纯度为69％。
对照例1
与实施例3的区别在于，未加入纤维素酶。
第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300Kg，进行加热提取1h，得到提取液；
第2步、将提取液的pH调节至5之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的2wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是54℃。第4步中的超滤膜的截留分子量是80000Da。第4步中的纳滤膜的截留分子量是400Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是11％，纯度为67％。
对照例2
与实施例3的区别在于，将酶解液直接送入超滤膜进行过滤，省略掉萃取与反萃取的过程。
第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300Kg和纤维素酶4Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是54℃。第2步中的超滤膜的截留分子量是80000Da。第2步中的纳滤膜的截留分子量是400Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是13％，纯度为45％。
对照例3
与实施例3的区别在于，未采用超滤作为纳滤的前处理工艺。
第1步、取杨梅树皮120Kg，粉碎，加水300Kg和纤维素酶4Kg，进行酶解1h，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至5之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的2wt.％的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是30目。第1步中酶解的温度是54℃。第4步中的纳滤膜的截留分子量是400Da。按重量折算，得到的杨梅黄酮的得率是13％，纯度为62％。

Claims (5)

1.一种杨梅黄酮的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取杨梅树皮100～150份，粉碎，加水200～400份和纤维素酶3～5份，进行酶解，再进行灭酶之后，得到酶解液；
第2步、将酶解液的pH调节至4～6之后，用乙酸乙酯萃取，取有机相；
第3步、在有机相中加入等重量的1～3wt.%的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，进行萃取，取水相；
第4步、将水相送入超滤膜进行过滤，再将超滤膜的渗透液用纳滤膜进行浓缩，再进行干燥之后，得到杨梅黄酮。
2.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第1步中粉碎后的杨梅树皮的粒度是20～40目。
3.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第1步中酶解的温度是50～60℃。
4.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第4步中的超滤膜的截留分子量是50000～100000Da。
5.根据权利要求1所述的杨梅黄酮的提取方法，其特征在于：所述的第4步中的纳滤膜的截留分子量是200～600Da。
CN201410292115.2A 2014-06-26 2014-06-26 一种杨梅黄酮的提取方法 Expired - Fee Related CN104045616B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410292115.2A CN104045616B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 一种杨梅黄酮的提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410292115.2A CN104045616B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 一种杨梅黄酮的提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104045616A CN104045616A (zh) 2014-09-17
CN104045616B true CN104045616B (zh) 2016-02-10

Family

ID=51499060

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410292115.2A Expired - Fee Related CN104045616B (zh) 2014-06-26 2014-06-26 一种杨梅黄酮的提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104045616B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108272839A (zh) * 2018-03-26 2018-07-13 武汉华纳联合药业有限公司 一种杨梅总黄酮、其制备方法和应用以及eNOS激动剂
CN110628840B (zh) * 2019-09-05 2021-07-30 宁波德康生物制品有限公司 一种微生物发酵提取杨梅素的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001051482A1 (en) * 2000-01-11 2001-07-19 Biorex Health Limited Extraction of flavonoids
CN1887881A (zh) * 2006-07-20 2007-01-03 广西中医学院 一种杨梅素的制备方法
CN101298449A (zh) * 2008-06-27 2008-11-05 赵全成 杨梅素的制备新方法
CN101838255A (zh) * 2010-05-07 2010-09-22 湖州四丰生物科技有限公司 杨梅黄酮提取工艺
CN102040576A (zh) * 2010-09-27 2011-05-04 南京泽朗医药科技有限公司 一种从杨梅枝叶中提取杨梅素的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001051482A1 (en) * 2000-01-11 2001-07-19 Biorex Health Limited Extraction of flavonoids
CN1887881A (zh) * 2006-07-20 2007-01-03 广西中医学院 一种杨梅素的制备方法
CN101298449A (zh) * 2008-06-27 2008-11-05 赵全成 杨梅素的制备新方法
CN101838255A (zh) * 2010-05-07 2010-09-22 湖州四丰生物科技有限公司 杨梅黄酮提取工艺
CN102040576A (zh) * 2010-09-27 2011-05-04 南京泽朗医药科技有限公司 一种从杨梅枝叶中提取杨梅素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
avonols kaempferol, quercetin andmyricetin using cross-linked collagen &#64257 *
bre as the stationary phase.《J. Sci. Food Agric.》.2012,第93卷第1575-1583页. *
Pingping Ding et al..Adsorption chromatography separation of the &#64258 *
杨梅树不同部位及不同生长年限茎皮中杨梅素含量比较研究;张莉静;《现代中医药》;20060930;第26卷(第5期);第66-67页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104045616A (zh) 2014-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103755822B (zh) 一种莼菜多糖的制备方法
CN106243172B (zh) 一种提取黑果枸杞花色苷的方法
CN102060830B (zh) 一种从白刺果渣中提取花青素的方法
CN103102408B (zh) 一种从螺旋藻中提取藻蓝蛋白的方法
CN104072544A (zh) 一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法
CN102696852B (zh) 一种从山药中提取山药粘蛋白的工艺
CN105130939A (zh) 一种从花生壳中提取木犀草素的方法
CN104784254A (zh) 一种生物酶法生产黄芩苷的提取方法
CN102718668A (zh) 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法
CN103965152A (zh) 一种甘草有效成份提取制备的方法
CN105061554A (zh) 一种富含大麻二酚的火麻浓缩蛋白粉及其制备方法
CN102304501A (zh) 一种复合酶制剂及其用于提取植物多糖的应用和方法
CN104045616B (zh) 一种杨梅黄酮的提取方法
CN106188181B (zh) 一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法
CN102643364B (zh) 从灵芝的深层发酵菌丝体中提取灵芝多糖的方法
CN101457245A (zh) 一种高纯度活性真菌多糖的生产方法
CN104628798A (zh) 从紫皮石斛原料中同时制备花色苷及多糖的方法
CN106432387B (zh) 苦荞籽中芦丁和多糖的联合提取方法
CN103694280B (zh) 从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN105399852A (zh) 利用碱法提取技术生产黄芪多糖的工艺
CN102585027B (zh) 一种毛头鬼伞大分子多糖及其制备方法
CN103041175B (zh) 一种从绶草中提取生物碱的方法
CN103848918A (zh) 一种黄芪多糖的提取方法
CN102838882A (zh) 一种板栗壳色素的提取方法
CN104447663A (zh) 一种从白刺果渣中提取花青素的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160210

Termination date: 20210626

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee