CN101311186A - 一种制备雷公藤红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明“一种雷公藤红素的制备方法”涉及到从卫矛科植物的根皮中提取分离纯化雷公藤红素的制备方法。本方法的特点即改善了传统柱层析(LC)方法的不能分离出高纯度的雷公藤红素的弱点，可以制备纯度大于99％雷公藤红素，又降低现代逆流层析方(CCC)的设备高成本投入和一次性制备量小的弱点，本方法可以用于工业生产高纯度的雷公藤红素。本方法运用氯仿超声波提取、双溶剂洗脱硅胶柱层析和混合溶剂重结晶等技术特点，有着提取率高、纯度高、易操作、安全可靠、成本低和适应工业生产等特点，制备的雷公藤红素能达到国家一类新药的原料药质量标准，也可供科研、标准品等用途。
Description
技术领域
本发明专利“一种雷公藤红素的制备方法”涉及到从卫矛科植物的根皮中提取分离纯化雷公藤红素的制备方法。本方法的特点即改善了传统柱层析(LC)方法的不能分离出高纯度的雷公藤红素的弱点，可以制备纯度大于99％雷公藤红素，又降低了现代逆流层析方(CCC)的设备高成本投入和一次性制备量小的弱点，本方法可以用于工业生产高纯度的雷公藤红素。
背景技术
参考文献【1】“雷公藤粗提取物的制备方法”专利申请号CN02155133.2描述了一种雷公藤粗提取物的制备方法，此发明的特点是将雷公藤净药材用有机溶媒进行动态逆流低温套提取，直至有效成分提取完全，提取液减压浓缩，用有机溶剂萃取浓缩液，萃取液常压回收有机溶剂后抽真空成干品，即得雷公藤的粗提取物。该发明缩短提取时间，减少有机溶媒的投入量，降低回收有机溶媒所需的能耗，避免了对雷公藤有效成分的破坏，提高了雷公藤有效成分的提取率且提取物的质量好，但该专利未涉及到雷公藤红素纯品制备。参考文献【2】“一种雷公藤提取物的制备方法”专利申请号CN200410016471.8描述了本发明是一种雷公藤提取物的制备方法。此发明的制备步骤如下：将雷公藤叶浸泡在有机溶剂中，所述的雷公藤叶与有机溶剂的质量体积比为1∶10～45，回流提取浸泡物，提取时间为5～48小时，提取温度在50～110℃；对上步所得的提取物作进一步的后处理，得到膏状物。本发明用以前被大量废弃的雷公藤叶制备雷公藤提取物，变废为宝，避免了与医用产生原料上的冲突，大大降低了生产成本；利用本发明制得的生物农药制剂，其生物话性更高，杀虫效果好，杀虫谱广泛，该专利也未涉及到雷公藤红素纯品制备。参考文献【3】“雷公藤属植物提取物在预防和治疗神经系统疾病中的用途”专利申请号CN00107779.1描述了本发明为一种雷公藤属植物提取物在预防和治疗神经系统疾病。所述神经系统疾病包括阿尔茨海默病、帕金森病、亨廷顿氏神经退行性疾病和脊髓损伤、脊髓侧索硬化疾病。雷公藤属提取物中的单体成分在离体和体内实验条件下不仅具有显著的免疫抑制活性，还对培养的DA能神经元具有明显的营养作用，可促进中脑神经细胞的生长，促进原代培养的皮层神经细胞的突起延长，能够拮抗环境毒素、内源性毒素和兴奋性神经毒素对神经细胞的损伤作用，对细胞的存活有明显的保护作用，此专利未能说明哪一种雷公藤单体成分和制备方法，仅提出了雷公藤属植物提取物的功能保护。参考文献【4】论述到为了进一步制得雷公藤甲素含量相对较高的部位，又用不同比例的四氯化碳/石油醚对浸膏预处理，再用氯仿萃取的方法得氯仿部位。结果表明：用70％甲醇回流提取雷公藤叶子，雷公藤甲素提取率最高，可达0.014％。采用四氯化碳洗涤浸膏，再用氯仿萃取的方法，得到的氯仿部位中雷公藤甲素的含量最高，可达1.83％，一种雷公藤甲素的提取工艺，雷公藤甲素是另一类雷公藤中的活性成分。参考文献【5】论述了运用逆流层析(counter-current chromatography，CCC)从南蛇藤(Celastrusorbiculatus Thunb.)根中分离纯化99.5％的雷公藤红素的工艺过程，设备要求高而分离量较小，仅有0.789克雷公藤红素被制备。参考文献【6】论述了用硅胶柱两次分离纯化雷公藤红素及其类似物的方法，但用一个溶剂系统正己烷中逐渐增加乙酸乙酯的比列来分离纯化雷公藤红素，步骤太多，不合适工业生产。参考文献【7】美国专利号US4328309，描述了用植物细胞培养方法来制备雷公藤甲素、雷公藤红素等活性成分。
参考文献
【1】申请号CN02155133.2
【2】专利申请号CN200410016471.8
【3】专利申请号CN00107779.1
【4】程敬丽朱烈朱国念徐振元，雷公藤甲素的提取工艺，农药，2005，44(7)：316-318
【5】Shihua Wu，Cuirong Sun，Kuiwu Wang，Yuanjiang Pan，Preparativeisolation and purification of celastrol from Celastrus orbiculatus Thunb.by anew counter-current chromatography method with an upright coil planetcentrifuge，Journal of Chromatography A，2004，1028，171-174
【6】Joaquim Corsino，Paulo Roberto F.de Carvalho，Massuo Jorge Katob，etal.Phytochemistry 55(2000)741-748
【7】美国专利号US4328309
发明内容
本发明的目的是，提供一种卫矛科植物根皮中制备雷公藤红素的方法，用该方法提取的雷公藤红素，其纯度能达到99％以上，可满足作为国家一类新药原料的要求。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
1、将卫矛科植物根皮水洗、风干、粉碎，得植物粉末，80℃干燥至干燥失重小于6％；
2、把植物粉末放入超声波提取装置，加入3-5倍植物粉末重量的氯仿，在20-45℃内超声波提取15-25分钟，过滤氯仿提取溶液，重复2次上述提取植物粉末的步骤，合并氯仿提取溶液；
3、减压浓缩氯仿提取溶液至得到3-6％植物粉末重量的氯仿提取物；
4、加入5-8倍的石油醚(沸程60-90℃)到氯仿提取物中，加热回流1小时，趁热过滤掉石油醚，重复上述步骤1次，得到2-4％植物粉末重量脱低极性后的氯仿提取物；
5、用2-3倍氯仿提取物重量的氯仿溶解氯仿提取物，得到氯仿溶液，缓慢加到硅胶(200-300目)层析柱上端，层析柱的硅胶重量是氯仿提取物的30-50倍，硅胶在110℃加热活化1小时，控制氯仿溶液缓慢流入到硅胶中；
6、用硅胶重量5-8倍的氯仿洗脱，再用硅胶重量5-8倍的氯仿含2-4％总溶剂重量的丙酮洗脱；
7、用2-3倍硅胶重量的石油醚(沸程60-90℃)洗脱；再用硅胶重量4-6倍的石油醚含4-6％总溶剂重量的乙酸乙酯洗脱，再用硅胶重量3-4倍的石油醚含8-12％总溶剂重量的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液红色部分，回收洗脱液，得0.5-1.6％植物粉末重量的雷公藤红素膏状物；
8、用雷公藤红素膏状物重量的100-150倍石油醚和乙酸乙酯(95∶5)中结晶雷公藤红素膏状物，得0.2-0.8％植物粉末重量的雷公藤红素纯品结晶；
9、60℃内真空干燥雷公藤红素纯品结晶3-4小时，得0.15-0.7％植物粉末重量的雷公藤红素干燥纯品结晶，可供新药研究和制剂用。
本发明制备的雷公藤红素纯度大于99％，符合国家-类新药原料的要求。本发明的提取方法安全、简便、合理、经济、适用于大规模生产。
具体实施方式
1、将卫矛科植物根皮水洗、风干、粉碎，得植物粉末，80℃干燥至干燥失重小于6％；
2、把植物粉末10千克放入超声波提取装置，加入30-50千克氯仿，在20-45℃内超声波提取15-25分钟，过滤氯仿提取溶液，重复2次上述提取植物粉末的步骤，合并氯仿提取溶液；
3、减压浓缩氯仿提取溶液至得到0.3-0.6千克氯仿提取物；
4、加入5-8千克的石油醚(沸程60-90℃)到氯仿提取物中，加热回流1小时，趁热过滤掉石油醚，重复上述步骤1次，得到0.2-0.3千克脱低极性后的氯仿提取物；
5、用0.4-0.9千克氯仿溶解氯仿提取物，得到氯仿溶液，缓慢加到硅胶(200-300目)层析柱上端，层析柱的硅胶重量是1.2-4.5千克，硅胶在110℃加热活化1小时，控制氯仿溶液缓慢流入到硅胶中；
6、用硅胶重量6-36千克的氯仿洗脱，再用6-36千克的氯仿含0.1224-1.5千克丙酮洗脱；
7、用2.4-14千克石油醚(沸程60-90℃)洗脱；再用4.8-27千克石油醚含0.2-1.723千克乙酸乙酯洗脱，再用3.6-18千克的石油醚含0.313-2.455乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液红色部分，回收洗脱液，得50-160克植物粉末重量的雷公藤红素膏状物；
8、用5-24千克石油醚和乙酸乙酯(95∶5)中结晶雷公藤红素膏状物，得雷公藤红素纯品结晶20-80克；
9、60℃内真空干燥雷公藤红素纯品结晶3-4小时，得雷公藤红素干燥纯品结晶15-70克，可供新药研究和制剂用。
本发明制备的雷公藤红素纯度大于99％，符合国家-类新药原料的要求。本发明的提取方法安全、简便、合理、经济、适用于大规模生产。
Claims (4)
1.氯仿超声波提取卫矛科植物根皮中的雷公藤红素，控制植物材料的干燥失重水平。
2.双溶剂系统洗脱硅胶柱层析，即用氯仿/丙酮和石油醚/乙酸乙酯洗脱。
3.运用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂重结晶雷公藤红素。
4.低温真空干燥雷公藤红素。
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2006
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