CN105929045B - 一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法,包括如下步骤:设定色谱条件;样品测定:采用外标法:系统适用性实验、精密度实验、线性实验、回收率实验、检测限及定量限实验、样品检验。本发明采用有机溶剂和水的混合溶剂作为溶媒,能够提高原料药中残留有机溶剂的释放,提高方法的检测灵敏度。同时采用小比例有机溶剂:水作为溶媒能够减少分析过程中有机溶剂的使用量,从而能够减少试验过程对环境和实验人员的伤害。
Description
技术领域
本发明属于药物分析检测领域,具体涉及一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法,尤其是顶空进样气相色谱同时检测苯磺顺阿曲库铵中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚和丙酮残留的方法。
背景技术
苯磺顺阿曲库铵(Cisatracurium besilate)是阿曲库铵十种同分异构体中的一种,是最新一代肌松剂。具有与苯磺酸阿曲库铵相似的肌松效应及代谢过程。苯磺顺阿曲库铵具有通过非肝脏途径代谢的特点和心血管稳定性,肌松作用比阿曲库铵作用强3倍,且不释放组胺,心血管反应小,是较为理想的中时效非去极化肌松药。苯磺顺阿曲库铵主要适用于全身麻醉,并能广泛应用在气管插管、肝肾功能障碍、心血管手术及老年和儿科病人。该药自1996年在英国首次上市后,国外已逐渐代替维库溴铵,成为临床肌松的主流。
各国药典均要求对原料药进行残留溶剂检查,以控制生产过程中使用的有机溶剂和挥发性杂质在原料药中的残留量,以保证用药安全。本发明针对苯磺顺阿曲库铵中,由合成工艺引入的乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮7种有机溶剂残留,利用顶空进样气相色谱法,并选择在合适的色谱条件下同时检测这7种有机溶剂残留。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法,是一种简便、准确、耗费小且对环境和人体伤害小的,并能同时检测苯磺顺阿曲库铵中的乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮7种有机溶剂残留量的方法。
技术方案:一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法,包括如下步骤:
1.设定色谱条件:
色谱柱:DB-INNOWAX(30m*0.32mm*0.25um);
柱温:起始温度30℃,维持10分钟,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟;
进样口温度:190~210℃;
检测器温度:220~260℃;
载气:N2;
载气流速:0.8~1.2ml/min;
分流比:5:1;
进样方式:顶空进样法;
平衡时间:25~35min;
平衡温度:75~90℃;
2.样品测定
采用外标法,其具体步骤为:
(1)系统适用性实验
取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品溶液和以上7种有机溶剂的混合对照品溶液,分别进样,绘制谱图;
(2)精密度实验
分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液各6份进样,纪录各对照品的相对标准偏差RSD;
(3)线性实验
分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品配制成高浓度混合对照品贮备液,稀释到不同浓度后,进样,分别以乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品的峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标建立线性回归曲线;
(4)回收率实验
取苯磺顺阿曲库铵适量,精密称量,加入不同浓度乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液作为回收率样品溶液,进样,纪录色谱图,计算回收率:
(5)检测限及定量限实验
依次分别以稀释剂稀释乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液,以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限;
(6)样品检验
取苯磺顺阿曲库铵适量,精密称量,加稀释剂溶解制成供试品溶液,混合对照品溶液和供试品溶液分别进样,纪录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮的含量。
作为优化:所述(1)系统适用性实验中对照品溶液为:分别称取82mg乙腈,120mg二氯甲烷,178mg甲苯,600mg甲醇,1000mg乙酸乙酯,1000mg乙醚,1000mg丙酮于100ml容量瓶中。
作为优化:所述(6)样品检验中稀释剂为:5~35%比例的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液。
作为优化:所述(4)回收率试验中,精密称量苯磺顺阿曲库铵0.1g共9份,分别置于顶空瓶中,并在在其中加入指标量80%、100%、120%三个不同浓度各溶剂混合物5ml。顶空进样,纪录色谱图,由下式计算回收率。
作为优化:所述(6)样品检验中具体操作为:精密称定苯磺顺阿曲库铵0.1g,加入稀释剂5ml,作为供试品溶液。精密量取混合对照品溶液5ml,作为对照品溶液。顶空进样,纪录色谱图,按外标法计算峰面积,含乙腈不得过0.041%、含二氯甲烷不得过0.060%、含甲苯不得过0.089%、含甲醇不得过0.3%、含乙酸乙酯不得过0.5%、含乙醚不得过0.5%、含丙酮不得过0.5%;照上述方法检测样品的残留溶剂,供试品含二氯甲烷0.001%、乙腈0.001%,其余溶剂均未检出。
有益效果:本发明的具体优势如下:
1、本发明采用有机溶剂和水的混合溶剂作为溶媒,能够提高原料药中残留有机溶剂的释放,提高方法的检测灵敏度。同时采用5~35%的小比例有机溶剂:水作为溶媒能够减少分析过程中有机溶剂的使用量,从而能够减少试验过程对环境和实验人员的伤害。
2、本发明采用气相色谱法同时检测乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮7种有机溶剂的含量,灵敏度改,重复性好,精密度高。
3、本发明的方法适用于苯磺顺阿曲库铵原料药及制剂中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮的检测。
附图说明
图1为乙醚系统适用性气相色谱图;
图2为丙酮系统适用性气相色谱图;
图3为乙酸乙酯系统适用性气相色谱图;
图4为甲醇系统适用性气相色谱图;
图5为二氯甲烷混合系统适用性气相色谱图;
图6为乙腈混合系统适用性气相色谱图;
图7为甲苯混合系统适用性气相色谱图;
图8为乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合系统适用性气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
1.仪器与试药
仪器:岛津GC-2014色谱仪,FID检测器,自动顶空进样器DANI HSS 86.50PLUS。
试药:所有试剂均为分析纯;苯磺顺阿曲库铵。
色谱条件:
色谱柱:Agilent DB-INNOWAX(30m*0.32mm*0.25um);柱温:起始温度30℃,维持10分钟,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度:190~210℃;检测器温度:220~260℃;载气:N2;载气流速:0.8~1.2ml/min;分流比:5:1;进样方式:顶空进样法;平衡时间:25~35min;平衡温度:75~90℃。
2.溶液配制
稀释剂(水:N,N-二甲基甲酰胺80:20)
分别称取82mg乙腈,120mg二氯甲烷,178mg甲苯,600mg甲醇,1000mg乙酸乙酯,1000mg乙醚,1000mg丙酮于100ml容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀。
精密量取1ml储备溶液到100ml容量瓶中,加稀释剂稀释至刻度,混匀;再准确移取5.0ml该溶液到20ml顶空瓶中,加盖密封。
3.样品测定
(1)系统适用性实验
精密量取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品溶液、混合对照品溶液5ml,顶空进样。
在上述色谱条件下各组分可以得到较好的分离,各组分保留时间及分离度见表1,系统适用性图谱见附图1~8。
表1各有机溶剂保留时间及分离度测定结果
在该方法中,相邻溶剂峰之间的最小分离度为2.25(≥2.0),即各组分峰完全分离。
(2)精密度试验
见表2。结果表明,RSD均在5%以内。
表2精密度试验数据结果(n=6)
(3)检测限及定量限
以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限,稀释混合对照品贮备液。取5ml顶空进样,纪录色谱图,检测限及定量限测定结果见表3。
表3各组分检测限及定量限结果
(4)线性试验
对各个溶剂,在LOQ浓度至200%指标浓度的范围内取5个浓度点进行研究,线性关系以测得的相应信号(峰面积)对被分析物浓度的函数作图,用最小二乘法进行线性回归,结果表明各溶剂的线性回归系数R2的数值均在0.990-1.000,证明线性关系良好。
表4线性试验测定结果
(5)回收率试验
精密称量苯磺顺阿曲库铵0.1g共9份,分别置于顶空瓶中,并在在其中加入指标量80%、100%、120%三个不同浓度各溶剂混合物5ml。顶空进样,纪录色谱图,由下式计算回收率。可接受的回收率应在90%~110%(100%±10%)。测定结果见表5。
表5回收率试验测定结果
(6)样品检验结果
精密称定苯磺顺阿曲库铵0.1g,加入稀释剂5ml,作为供试品溶液。精密量取混合对照品溶液5ml,作为对照品溶液。顶空进样,纪录色谱图,按外标法计算峰面积,含乙腈不得过0.041%、含二氯甲烷不得过0.060%、含甲苯不得过0.089%、含甲醇不得过0.3%、含乙酸乙酯不得过0.5%、含乙醚不得过0.5%、含丙酮不得过0.5%。
照上述方法检测样品的残留溶剂,供试品含二氯甲烷0.001%、乙腈0.001%,其余溶剂未检出。
本发明的具体优势如下:
1、本发明采用有机溶剂和水的混合溶剂作为溶媒,能够提高原料药中残留有机溶剂的释放,提高方法的检测灵敏度。同时采用5~35%的小比例有机溶剂:水作为溶媒能够减少分析过程中有机溶剂的使用量,从而能够减少试验过程对环境和实验人员的伤害。
2、本发明采用气相色谱法同时检测乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮7种有机溶剂的含量,灵敏度改,重复性好,精密度高。
3、本发明的方法适用于苯磺顺阿曲库铵原料药及制剂中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮的检测。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种检测苯磺顺阿曲库铵中有机溶剂残留的方法,其特征在于:包括如下步骤:
A.设定色谱条件:
色谱柱:DB-INNOWAX:30m*0.32mm*0.25um;
柱温:起始温度30℃,维持10分钟,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟;
进样口温度:190~210℃;
检测器温度:220~260℃;
载气:N2;
载气流速:0.8~1.2ml/min;
分流比:5:1;
进样方式:顶空进样法;
平衡时间:25~35min;
平衡温度:75~90℃;
B.样品测定:
采用外标法,其具体步骤为:
(1)系统适用性实验
取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品溶液和以上7种有机溶剂的混合对照品溶液,分别进样,绘制谱图;
(2)精密度实验
分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液各6份进样,纪录各对照品的相对标准偏差RSD;
(3)线性实验
分别取乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品配制成高浓度混合对照品贮备液,稀释到不同浓度后,进样,分别以乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮对照品的峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标建立线性回归曲线;
(4)回收率实验
取苯磺顺阿曲库铵适量,精密称量,加入不同浓度乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液作为回收率样品溶液,进样,纪录色谱图,计算回收率:
(5)检测限及定量限实验
依次分别以稀释剂稀释乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮混合对照品溶液,以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限;
(6)样品检验
取苯磺顺阿曲库铵适量,精密称量,加稀释剂溶解制成供试品溶液,混合对照品溶液和供试品溶液分别进样,纪录色谱图,按外标法以峰面积计算苯磺顺阿曲库铵中乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮的含量;
所述(1)系统适用性实验中对照品溶液为:分别称取82mg乙腈,120mg二氯甲烷,178mg甲苯,600mg甲醇,1000mg乙酸乙酯,1000mg乙醚,1000mg丙酮于100ml容量瓶中;
所述(6)样品检验中稀释剂为:5~35%比例的N,N-二甲基甲酰胺的水溶液;
所述(4)回收率试验中,精密称量苯磺顺阿曲库铵0.1g共9份,分别置于顶空瓶中,并在在其中加入指标量80%、100%、120%三个不同浓度各溶剂混合物5ml;顶空进样,纪录色谱图,由下式计算回收率;
所述(6)样品检验中具体操作为:精密称定苯磺顺阿曲库铵0.1g,加入稀释剂5ml,作为供试品溶液;精密量取混合对照品溶液5ml,作为对照品溶液;顶空进样,纪录色谱图,按外标法计算峰面积,含乙腈不得过0.041%、含二氯甲烷不得过0.060%、含甲苯不得过0.089%、含甲醇不得过0.3%、含乙酸乙酯不得过0.5%、含乙醚不得过0.5%、含丙酮不得过0.5%;照上述方法检测样品的残留溶剂,供试品含二氯甲烷0.001%、乙腈0.001%,其余溶剂均未检出。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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