JP2002168844A - ポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法及びこの方法によるベーク条件出し方法 - Google Patents
ポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法及びこの方法によるベーク条件出し方法Info
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- JP2002168844A JP2002168844A JP2000364141A JP2000364141A JP2002168844A JP 2002168844 A JP2002168844 A JP 2002168844A JP 2000364141 A JP2000364141 A JP 2000364141A JP 2000364141 A JP2000364141 A JP 2000364141A JP 2002168844 A JP2002168844 A JP 2002168844A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明はポリイミド前駆体樹脂のベーク膜の残
存溶媒量を、ガスクロ分析を用い、装置のコンディショ
ンや装置の種類によらず、高精度かつ再現性良く測定す
る方法及びポリイミド前駆体樹脂のベーク条件出しを簡
易的かつ短時間で可能にする方法を提供する。 【解決手段】ガスクロマトグラフィーによるポリイミド
前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法及びこの方法による
ベーク条件出し方法。
存溶媒量を、ガスクロ分析を用い、装置のコンディショ
ンや装置の種類によらず、高精度かつ再現性良く測定す
る方法及びポリイミド前駆体樹脂のベーク条件出しを簡
易的かつ短時間で可能にする方法を提供する。 【解決手段】ガスクロマトグラフィーによるポリイミド
前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法及びこの方法による
ベーク条件出し方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリイミド前駆体
樹脂ベーク膜の残存溶媒量を高精度かつ再現性良く測定
する方法及びこれを用いたポリイミド前駆体樹脂のベー
ク条件出し方法に関する。
樹脂ベーク膜の残存溶媒量を高精度かつ再現性良く測定
する方法及びこれを用いたポリイミド前駆体樹脂のベー
ク条件出し方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス産業を中心に、液状ポ
リイミド前駆体樹脂が使用されている。通常ポリイミド
前駆体樹脂は、まずスピンコートなどで塗布された後、
プリベークと呼ばれるベーク工程で溶媒を蒸発させ、膜
状物の形態で一連のプロセスが行われる。また、感光性
樹脂では、露光後にポスト露光後ベーク（ＰＥＢ）とい
われるベーク工程が必要な場合もある。
リイミド前駆体樹脂が使用されている。通常ポリイミド
前駆体樹脂は、まずスピンコートなどで塗布された後、
プリベークと呼ばれるベーク工程で溶媒を蒸発させ、膜
状物の形態で一連のプロセスが行われる。また、感光性
樹脂では、露光後にポスト露光後ベーク（ＰＥＢ）とい
われるベーク工程が必要な場合もある。
【０００３】多くの場合、ベーク状態によってその後の
プロセス条件が大きく異なり、パターンを形成する場合
には、得られるパターンの形状や寸法などが変化するの
で、非常に重要なファクターである。
プロセス条件が大きく異なり、パターンを形成する場合
には、得られるパターンの形状や寸法などが変化するの
で、非常に重要なファクターである。
【０００４】このベーク状態を、分析的手法を用いて、
膜の残存溶媒量で定量化できる可能性がある。特に、ガ
スクロマトグラフィー（以後ガスクロと略す）分析は簡
易的で定量性も有している。
膜の残存溶媒量で定量化できる可能性がある。特に、ガ
スクロマトグラフィー（以後ガスクロと略す）分析は簡
易的で定量性も有している。
【０００５】しかしながら、ベーク膜は耐熱性の高いポ
リイミド前駆体ポリマーを含んでいるため、それが阻害
物質となり、定量性に悪影響を及ぼす。また、ガスクロ
では検出器のコンディションやカラムの状態、さらには
装置の機差により、定量性および再現性が悪化する場合
がある。前記のような理由から、これまでポリイミド前
駆体樹脂の膜の残存溶媒量をガスクロ分析で、高精度か
つ再現性良く測定することが出来なかった。
リイミド前駆体ポリマーを含んでいるため、それが阻害
物質となり、定量性に悪影響を及ぼす。また、ガスクロ
では検出器のコンディションやカラムの状態、さらには
装置の機差により、定量性および再現性が悪化する場合
がある。前記のような理由から、これまでポリイミド前
駆体樹脂の膜の残存溶媒量をガスクロ分析で、高精度か
つ再現性良く測定することが出来なかった。
【０００６】ポリイミド前駆体樹脂ユーザーのプロセス
条件出しは、樹脂メーカー推奨プロセス条件を基に行わ
れる。しかしながら、装置の差、排気などの環境の違い
からベーク状態が樹脂メーカーと異なることが多く、ベ
ークの温度設定を同じにしても充分なパターニング特性
が発揮されない場合がある。また、ユーザーのライン間
もしくは事業所間での横展開においても、同様の理由で
同等のパターンが得られない場合がある。これらの理由
のため、ユーザーでのベークプロセスの条件出しには時
間を要することが多かった。
条件出しは、樹脂メーカー推奨プロセス条件を基に行わ
れる。しかしながら、装置の差、排気などの環境の違い
からベーク状態が樹脂メーカーと異なることが多く、ベ
ークの温度設定を同じにしても充分なパターニング特性
が発揮されない場合がある。また、ユーザーのライン間
もしくは事業所間での横展開においても、同様の理由で
同等のパターンが得られない場合がある。これらの理由
のため、ユーザーでのベークプロセスの条件出しには時
間を要することが多かった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はポリイミド前
駆体樹脂のベーク膜の残存溶媒量を、ガスクロ分析を用
い、装置のコンディションや装置の種類によらず、高精
度かつ再現性良く測定する方法を提供するものである。
また、本発明は前記測定方法を用いて、ポリイミド前駆
体樹脂のベーク条件出しを簡易的かつ短時間で可能にす
る方法を提供するものである。
駆体樹脂のベーク膜の残存溶媒量を、ガスクロ分析を用
い、装置のコンディションや装置の種類によらず、高精
度かつ再現性良く測定する方法を提供するものである。
また、本発明は前記測定方法を用いて、ポリイミド前駆
体樹脂のベーク条件出しを簡易的かつ短時間で可能にす
る方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガスクロマト
グラフィーによるポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量
測定方法に関する。また本発明は、内部標準法と標準添
加法を併用することを特徴とする前記のガスクロマトグ
ラフィーによるポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量測
定方法に関する。さらに本発明は、前記測定方法により
残存溶媒量を測定し、それによりベーク条件を決定する
ポリイミド前駆体樹脂のベーク条件出し方法に関する。
グラフィーによるポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量
測定方法に関する。また本発明は、内部標準法と標準添
加法を併用することを特徴とする前記のガスクロマトグ
ラフィーによるポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量測
定方法に関する。さらに本発明は、前記測定方法により
残存溶媒量を測定し、それによりベーク条件を決定する
ポリイミド前駆体樹脂のベーク条件出し方法に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のポリイミド前駆体樹脂ベ
ーク膜の残存溶媒量測定方法はガスクロ分析を用いるも
のであるが、内部標準法と標準添加法を適用することに
より、高精度と良好な再現性が得られる。ここで、内部
標準を用いないとサンプル打ち込み量のばらつきのため
定量性および再現性が得られない。また標準添加法を適
用しないとポリイミド前駆体ポリマーの阻害効果により
定量性および再現性も得られない。内部標準法及び標準
添加法は共に、ガスクロ分析で良く知られた方法であ
り、本発明は、これらを共に用いること以外は特に制限
されず、使用するガスクロ分析の機器やカラムの種類と
しては特に限定されない。
ーク膜の残存溶媒量測定方法はガスクロ分析を用いるも
のであるが、内部標準法と標準添加法を適用することに
より、高精度と良好な再現性が得られる。ここで、内部
標準を用いないとサンプル打ち込み量のばらつきのため
定量性および再現性が得られない。また標準添加法を適
用しないとポリイミド前駆体ポリマーの阻害効果により
定量性および再現性も得られない。内部標準法及び標準
添加法は共に、ガスクロ分析で良く知られた方法であ
り、本発明は、これらを共に用いること以外は特に制限
されず、使用するガスクロ分析の機器やカラムの種類と
しては特に限定されない。
【００１０】本発明に適用されるポリイミド前駆体樹脂
に関しては、含まれる有機溶媒やポリマー、その他配合
物の種類は特に限定されない。また、樹脂の感光性の有
無や感光性基の導入方法（例えば、イオン型、エステル
型など）も限定されない。
に関しては、含まれる有機溶媒やポリマー、その他配合
物の種類は特に限定されない。また、樹脂の感光性の有
無や感光性基の導入方法（例えば、イオン型、エステル
型など）も限定されない。
【００１１】測定される樹脂の有機溶媒に関しては、特
に限定されないが、例えばジメチルスルホキシド、メチ
ルスルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げられ
る。
に限定されないが、例えばジメチルスルホキシド、メチ
ルスルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピ
ロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジ
メチルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げられ
る。
【００１２】本発明に適用される樹脂に含まれるポリイ
ミド前駆体ポリマーとしては特に限定されないが、例え
ば、テトラカルボン酸またはその誘導体、ジアミンとが
アミド結合して得られる下記一般式（化１）の繰り返し
単位を有するものが挙げられる。
ミド前駆体ポリマーとしては特に限定されないが、例え
ば、テトラカルボン酸またはその誘導体、ジアミンとが
アミド結合して得られる下記一般式（化１）の繰り返し
単位を有するものが挙げられる。
【００１３】
【化１】 （式中、Xは四価の有機基を示し、Yは二＋ｎ価の有機基
を示し、A1及びA2は各々独立にOH、OR1、NHR2又はO-N+H
R3R4R5であり、R1、R2、R3、R4及びR5は１価の有機基で
あり、Zは炭素炭素不飽和二重結合を有する１価の有機
基であり、nは0、1又は2であり、nが0の場合、A1及びA2
は各々独立にOR1、HNR2又はO-N+HR3R4R5であり、R1、R2
及びR3は炭素炭素不飽和二重結合を有する１価の有機基
である）
を示し、A1及びA2は各々独立にOH、OR1、NHR2又はO-N+H
R3R4R5であり、R1、R2、R3、R4及びR5は１価の有機基で
あり、Zは炭素炭素不飽和二重結合を有する１価の有機
基であり、nは0、1又は2であり、nが0の場合、A1及びA2
は各々独立にOR1、HNR2又はO-N+HR3R4R5であり、R1、R2
及びR3は炭素炭素不飽和二重結合を有する１価の有機基
である）
【００１４】また、R1、R2及びR5が、炭素炭素不飽和二
重結合を有する基の場合は、次式
重結合を有する基の場合は、次式
【化２】 （但し、R6、R7及びR8は、水素、アルキル基、フェニル
基、ビニル基及びプロペニル基からそれぞれ独立に選択
された基、R9は２価の有機基を示す）で表される１価の
有機基が挙げられる。前記アルキル基としては炭素数１
〜４のものが挙げられる。また、R9で示される２価の有
機基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基
等の炭素原子数１〜４のアルキレン基が挙げられる。-C
OA1及び-COA2で示される基と、Xに結合する２つのアミ
ド基とは、全て芳香環に直接結合することが好ましく、
この場合、-COA1及び-COA2で示される基は、いずれか一
方のアミド基に対してオルト位又はペリ位に位置するこ
とが好ましい。
基、ビニル基及びプロペニル基からそれぞれ独立に選択
された基、R9は２価の有機基を示す）で表される１価の
有機基が挙げられる。前記アルキル基としては炭素数１
〜４のものが挙げられる。また、R9で示される２価の有
機基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基
等の炭素原子数１〜４のアルキレン基が挙げられる。-C
OA1及び-COA2で示される基と、Xに結合する２つのアミ
ド基とは、全て芳香環に直接結合することが好ましく、
この場合、-COA1及び-COA2で示される基は、いずれか一
方のアミド基に対してオルト位又はペリ位に位置するこ
とが好ましい。
【００１５】Zで示される基としては、ビニル基、アリ
ル基、アクリロイル基、メタクリロイル基等を含む有機
基が挙げられる。上記ポリイミド前駆体は、テトラカル
ボン酸または誘導体（二無水物など）、ジアミン及び必
要に応じて感光性基を有する化合物を材料として得られ
る。
ル基、アクリロイル基、メタクリロイル基等を含む有機
基が挙げられる。上記ポリイミド前駆体は、テトラカル
ボン酸または誘導体（二無水物など）、ジアミン及び必
要に応じて感光性基を有する化合物を材料として得られ
る。
【００１６】膜サンプルを溶かしてガスクロサンプルに
する溶解液としては、測定されるべき樹脂の溶媒以外で
膜を溶解する有機溶媒であれば特に限定されないが、樹
脂の溶媒とガスクロの保持時間の差がある程度大きいも
のが好ましい。例えば、ジメチルスルホキシド、メチル
スルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げられる。
する溶解液としては、測定されるべき樹脂の溶媒以外で
膜を溶解する有機溶媒であれば特に限定されないが、樹
脂の溶媒とガスクロの保持時間の差がある程度大きいも
のが好ましい。例えば、ジメチルスルホキシド、メチル
スルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げられる。
【００１７】ガスクロ分析に用いる内部標準液として
は、測定されるべき樹脂の溶媒以外の有機溶媒であれば
特に限定されないが、測定されるべき溶媒と沸点の近い
物が好ましく、ガスクロの保持時間の差があまり大きく
ないものが好ましい。例えば、ジメチルスルホキシド、
メチルスルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ
−ジメチルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げら
れる。また測定される溶媒が２種類以上存在する場合、
内部標準を２種類以上添加することもできる。
は、測定されるべき樹脂の溶媒以外の有機溶媒であれば
特に限定されないが、測定されるべき溶媒と沸点の近い
物が好ましく、ガスクロの保持時間の差があまり大きく
ないものが好ましい。例えば、ジメチルスルホキシド、
メチルスルホン、γ−ブチロラクトン、Ｎ−メチル−２
−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ
−ジメチルホルムアミド、シクロペンタノン等が挙げら
れる。また測定される溶媒が２種類以上存在する場合、
内部標準を２種類以上添加することもできる。
【００１８】標準添加法は試料溶液を３から４個に同量
小分けし、そのうち一つを除いた残りの試料溶液に、目
的溶媒を一定倍数で添加する。例えば、試料溶液に目的
溶媒を０％（試料溶液そのもの）、５％、１０％加えた
測定試料を作成する。それぞれの測定試料をガスクロ測
定し、ピーク面積を縦軸、添加した濃度を横軸にプロッ
トする。プロットした点を結べば、原点を通らない直線
の検量線が得られる。この検量線が十分低濃度まで直線
的であると仮定して、ピーク値ゼロ（横軸）まで外挿す
る。原点から横軸と交わった点までの間隔で、目的溶媒
を添加していない測定溶液（試料溶液そのもの）の濃度
を求めることが出来る。
小分けし、そのうち一つを除いた残りの試料溶液に、目
的溶媒を一定倍数で添加する。例えば、試料溶液に目的
溶媒を０％（試料溶液そのもの）、５％、１０％加えた
測定試料を作成する。それぞれの測定試料をガスクロ測
定し、ピーク面積を縦軸、添加した濃度を横軸にプロッ
トする。プロットした点を結べば、原点を通らない直線
の検量線が得られる。この検量線が十分低濃度まで直線
的であると仮定して、ピーク値ゼロ（横軸）まで外挿す
る。原点から横軸と交わった点までの間隔で、目的溶媒
を添加していない測定溶液（試料溶液そのもの）の濃度
を求めることが出来る。
【００１９】本発明でいうベークとはいわゆるプリベー
ク、PEB以外にも樹脂を加熱する工程全てを指す。ま
た、樹脂が塗布される基板には特に制限はない。さら
に、ベーク装置に関しても代表例としてホットプレー
ト、オーブン等が挙げられるが、特に制限はない。
ク、PEB以外にも樹脂を加熱する工程全てを指す。ま
た、樹脂が塗布される基板には特に制限はない。さら
に、ベーク装置に関しても代表例としてホットプレー
ト、オーブン等が挙げられるが、特に制限はない。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。 「ポリイミド前駆体樹脂の合成」攪拌機、温度計及び窒
素導入管を備えた三口フラスコに２，２'−ジメチル−
４'−ジアミノビフェニル１０ｇ及びＮ−メチル−２−
ピロリドン７０ｇを加え、室温で撹拌溶解した。ここ
に、オキシジフタル酸二無水物１５ｇを添加して、８時
間撹拌し粘調なポリイミド前駆体樹脂を得た。
る。 「ポリイミド前駆体樹脂の合成」攪拌機、温度計及び窒
素導入管を備えた三口フラスコに２，２'−ジメチル−
４'−ジアミノビフェニル１０ｇ及びＮ−メチル−２−
ピロリドン７０ｇを加え、室温で撹拌溶解した。ここ
に、オキシジフタル酸二無水物１５ｇを添加して、８時
間撹拌し粘調なポリイミド前駆体樹脂を得た。
【００２１】「実施例１」前記で得た樹脂をシリコンウ
エハ上に滴下し、２８００ｒｐｍで６０秒スピンコート
した。次にホットプレートを用いて９０℃で２００秒加
熱し、膜厚２０ｕｍのプリベーク膜を形成した。次にウ
エハから膜をはがし、電子天秤で重量を測定後１０ｇの
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドに溶解させ、さらにＮ、
Ｎ−ジメチルホルムアミドで１０倍希釈し供試試料とし
た。またＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９９．０ｇにγ
−ブチロラクトン１．０ｇを加え、内部標準液（１ｗｔ
％）とした。さらに、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９
９．０ｇにＮ−メチル−２−ピロリドンを１．０ｇ、
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９８．０ｇにＮ−メチル
−２−ピロリドンを２．０ｇ加え、それぞれ標準溶液
１、標準溶液２とした。供試試料０．５ｇを３試料準備
し、それぞれに内部標準液０．５ｇを加え、試料Ａ，
Ｂ，Ｃとした。試料ＡにはＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド０．５ｇ、試料Ｂには標準溶液１を０．５ｇ、試料Ｃ
には標準溶液２を０．５ｇ加え、測定試料Ａ、Ｂ、Ｃと
した。これら測定試料を１．０uLガスクロに注入し測定
した。測定は５日間に分け５回行った。得られた測定結
果の絶対値を内部標準で補正し、標準添加法で定量を行
ったところ表１の結果を得た。測定の再現性が非常に良
好であった。
エハ上に滴下し、２８００ｒｐｍで６０秒スピンコート
した。次にホットプレートを用いて９０℃で２００秒加
熱し、膜厚２０ｕｍのプリベーク膜を形成した。次にウ
エハから膜をはがし、電子天秤で重量を測定後１０ｇの
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドに溶解させ、さらにＮ、
Ｎ−ジメチルホルムアミドで１０倍希釈し供試試料とし
た。またＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９９．０ｇにγ
−ブチロラクトン１．０ｇを加え、内部標準液（１ｗｔ
％）とした。さらに、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９
９．０ｇにＮ−メチル−２−ピロリドンを１．０ｇ、
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド９８．０ｇにＮ−メチル
−２−ピロリドンを２．０ｇ加え、それぞれ標準溶液
１、標準溶液２とした。供試試料０．５ｇを３試料準備
し、それぞれに内部標準液０．５ｇを加え、試料Ａ，
Ｂ，Ｃとした。試料ＡにはＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド０．５ｇ、試料Ｂには標準溶液１を０．５ｇ、試料Ｃ
には標準溶液２を０．５ｇ加え、測定試料Ａ、Ｂ、Ｃと
した。これら測定試料を１．０uLガスクロに注入し測定
した。測定は５日間に分け５回行った。得られた測定結
果の絶対値を内部標準で補正し、標準添加法で定量を行
ったところ表１の結果を得た。測定の再現性が非常に良
好であった。
【００２２】
【表１】
【００２３】「実施例２」実施例１で用いた樹脂をシリ
コンウエハ上に滴下し、２８００ｒｐｍで６０秒スピン
コートした。次にホットプレートを用いて１００℃で２
００秒加熱し、膜厚１７ｕｍのプリベーク膜を形成し
た。その他試料の作成方法等は実施例１と全く同じ操作
を行い、表２の結果を得た。実施例１同様良好な再現性
が得られた。
コンウエハ上に滴下し、２８００ｒｐｍで６０秒スピン
コートした。次にホットプレートを用いて１００℃で２
００秒加熱し、膜厚１７ｕｍのプリベーク膜を形成し
た。その他試料の作成方法等は実施例１と全く同じ操作
を行い、表２の結果を得た。実施例１同様良好な再現性
が得られた。
【００２４】
【表２】
【００２５】「実施例３」実施例１で用いた樹脂をシリ
コンウエハ上に滴下し、塗布装置Ａにて２８００ｒｐｍ
で６０秒スピンコートし、塗布装置のホットプレートを
用いて９０℃で２００秒加熱し、プリベーク膜を形成し
た。次に塗布装置Bにて２８００ｒｐｍで６０秒スピン
コートし、塗布装置のホットプレートを用いて８５℃、
９０℃、９５℃でそれぞれ２００秒加熱し、３種類のプ
リベーク膜を形成した。その他試料の作成方法等は実施
例１と全く同じ操作を行い、表３の結果を得た。装置Ａ
と同等のベーク状態の膜を得るためには、装置Ｂでは設
定を５℃高くすればよいことが判明した。
コンウエハ上に滴下し、塗布装置Ａにて２８００ｒｐｍ
で６０秒スピンコートし、塗布装置のホットプレートを
用いて９０℃で２００秒加熱し、プリベーク膜を形成し
た。次に塗布装置Bにて２８００ｒｐｍで６０秒スピン
コートし、塗布装置のホットプレートを用いて８５℃、
９０℃、９５℃でそれぞれ２００秒加熱し、３種類のプ
リベーク膜を形成した。その他試料の作成方法等は実施
例１と全く同じ操作を行い、表３の結果を得た。装置Ａ
と同等のベーク状態の膜を得るためには、装置Ｂでは設
定を５℃高くすればよいことが判明した。
【００２６】
【表３】
【００２７】「比較例１」実施例１と同様の操作で膜を
作成し、測定試料に内部標準液を加えずにガスクロ測定
し、表３の結果を得た。溶解液のＮ、Ｎ−ジメチルホル
ムアミドの粘性が高いためオートサンプラーの注入精度
が悪く、測定値がばらついた。
作成し、測定試料に内部標準液を加えずにガスクロ測定
し、表３の結果を得た。溶解液のＮ、Ｎ−ジメチルホル
ムアミドの粘性が高いためオートサンプラーの注入精度
が悪く、測定値がばらついた。
【００２８】
【表４】
【００２９】「比較例２」実施例１と同様の操作で膜を
作成し、測定試料に標準液を加えずに検量線法でガスク
ロ測定し、表４の結果を得た。装置コンディションの日
間差が大きく測定値のばらつきが大きくなった。また、
ポリマーの阻害作用で値が全体的に小さくなった。
作成し、測定試料に標準液を加えずに検量線法でガスク
ロ測定し、表４の結果を得た。装置コンディションの日
間差が大きく測定値のばらつきが大きくなった。また、
ポリマーの阻害作用で値が全体的に小さくなった。
【００３０】
【表５】
【００３１】
【発明の効果】本発明の測定方法はポリイミド前駆体樹
脂のベーク膜の残存溶媒量を装置のコンディションや装
置の種類によらず、高精度かつ再現性良く測定すること
ができる。また本発明はベーク膜の残存溶媒量を高精度
かつ再現性良く測定することにより、ベーク条件出し
（最適化）を定量化することが出来る。さらに本発明は
ベーク膜の残存溶媒量を高精度かつ再現性良く測定する
ことにより、異なるプロセス装置間または異なる環境間
でのベーク状態を同一にする事が簡易的に出来る。
脂のベーク膜の残存溶媒量を装置のコンディションや装
置の種類によらず、高精度かつ再現性良く測定すること
ができる。また本発明はベーク膜の残存溶媒量を高精度
かつ再現性良く測定することにより、ベーク条件出し
（最適化）を定量化することが出来る。さらに本発明は
ベーク膜の残存溶媒量を高精度かつ再現性良く測定する
ことにより、異なるプロセス装置間または異なる環境間
でのベーク状態を同一にする事が簡易的に出来る。
Claims (3)
- 【請求項１】ガスクロマトグラフィーによるポリイミド
前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法。 - 【請求項２】内部標準法と標準添加法を併用することを
特徴とする請求項１記載のガスクロマトグラフィーによ
るポリイミド前駆体樹脂膜の残存溶媒量測定方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の測定方法により残存
溶媒量を測定し、それによりベーク条件を決定するポリ
イミド前駆体樹脂のベーク条件出し方法。
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