CN109709242A - 一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法 - Google Patents

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曾一文
甘居富
游书华
彭中
王亚萍
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Abstract

本发明公开了一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，它是从氯硅烷物料系统中取一定量的样品，用丙酮对样品进行萃取处理，然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。具体步骤为：(1)从氯硅烷物料系统中随机取5～10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中；(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液，振动15s后静置3～5min，得到分层的液体；(3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量注入FID检测器中，在色谱操作条件下进行气相色谱分析。经检测，本发明二氯甲烷的检测方法，检出限可以达到10ppmv，其数据结果重现性好，干扰少，检出限高，完全满足了生产的需要。

Description

一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法
技术领域
本发明涉及一种氯硅烷中二氯甲烷的检测方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
多晶硅具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，是电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料，是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。在太阳能利用上，单晶硅和多晶硅也发挥着巨大的作用。
全球多晶硅生产主流工艺采用改良西门子法，该方法以SiHCl3在高温H2环境中还原沉淀在硅芯上形成多晶硅。在改良西门子法生产多晶硅的工艺中，回收冷冻系统中的制冷剂为二氯甲烷，目前各多晶硅厂氯硅烷系统中，可能因阀门内漏导致冷媒二氯甲烷泄漏到氯硅烷物料系统中，严重影响冷却系统的效果，同时也影响产品质量，因此检测氯硅烷物料中的二氯甲烷尤其重要。现有的方法是用安装有TCD检测器的气相色谱方法来检测，但是TCD检测器的仪器检测限理想状态只有100ppm，而冷媒二氯甲烷的泄漏量却可能在100ppmv以下，因此现有的检测方法无法准确的将氯硅烷物料中的二氯甲烷检测出来。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种能够准确检测出氯硅烷中二氯甲烷的方法，保证多晶硅的产品质量。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，它是从氯硅烷物料系统中取一定量的样品，用丙酮对样品进行萃取处理，然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。
进一步的，上述检测氯硅烷中二氯甲烷的方法具体包括以下步骤：
(1)从氯硅烷物料系统中随机取5～10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中；
(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液，振动15s后静置3～5min，得到分层的液体；
(3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量1μl注入FID检测器中，在色谱操作条件下进行气相色谱分析。所述色谱操作条件为：色谱柱采用HP-5毛细管色谱柱，进样口温度200℃，柱温200℃，检测器温度220℃。
优选的是，上述步骤(3)中将分液漏斗下层的萃取液取出进行蒸发浓缩后再注入FID检测器中检测，可以进一步富集二氯甲烷。
进一步的，上述蒸发浓缩的方法为低压旋转蒸发浓缩。
与现有技术相比，本发明提供的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，采用丙酮萃取进行样品前处理可以富集样品中的二氯甲烷，提高方法的检测限，同时运用FID检测器进行二氯甲烷的测定，FID主要用于测定有机物，几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物的相对响应值几乎相等，给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高，基流小，线性范围宽，死面积小，响应快，可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和温度变化不敏感等优点。经检测，本发明二氯甲烷的检测方法，检出限可以达到10ppmv，其数据结果重现性好，干扰少，检出限高，完全满足了生产的需要。
附图说明
图1为本发明实施例1中测定氯硅烷中二氯甲烷的色谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
下述实施例所用的氯硅烷样品均为同一批次从氯硅烷物料系统中取出的样品。
实施例1：
本实施例是一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，它是用丙酮对氯硅烷样品进行萃取处理后，然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测；其中FID的色谱柱采用HP-5毛细管色谱柱，进样口温度200℃，柱温200℃，检测器温度220℃。
本实施例检测氯硅烷中二氯甲烷的方法的具体步骤如下：
(1)取10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中；
(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液，振动15s后静置3～5min，得到分层的液体；
(3)将分液漏斗下层的萃取液取出，低压旋转蒸发浓缩后，取1μl萃取液注入FID检测器中，在色谱操作条件下进行气相色谱分析；
(4)由步骤(3)得到的色谱图见图1，对二氯甲烷进行定量分析(用二氯甲烷标液50ppm进行外标定量)，得到二氯甲烷的含量为20ppmv，信号值约0.65EPA，噪音信号约0.1EPA。
实施例2：(检出限试验)
制备二氯甲烷的标准溶液(取500ul二氯甲烷纯溶液到10ml丙酮溶液中摇匀，作为50ul/ml二氯甲烷标液)，按实施例1的方法进行检测，以三倍信噪比计算二氯甲烷的检出限，测定结果二氯甲烷的检出限为10ppmv。
实施例3：(对比实施例)
取氯硅烷样品1μl注入TCD检测器中进行检测，检测器无响应。
综上，本发明提供的一种氯硅烷中检测二氯甲烷的方法，可以提高方法的检出限到10ppmv，其数据结果重现性好，干扰少，检出限高，完全满足了生产的需要。
应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：从氯硅烷物料系统中取一定量的样品，用丙酮对样品进行萃取处理，然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)从氯硅烷物料系统中随机取5～10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中；
(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液，振动15s后静置3～5min，得到分层的液体；
(3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量注入FID检测器中，在色谱操作条件下进行气相色谱分析。
3.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中将分液漏斗下层的萃取液取出进行蒸发浓缩后再注入FID检测器中检测。
4.根据权利要求3所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述蒸发浓缩的方法为低压旋转蒸发浓缩。
5.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中FID检测器的进样量为1μl。
6.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中色谱操作条件为：色谱柱采用HP-5毛细管色谱柱，进样口温度200℃，柱温200℃，检测器温度220℃。
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