CN103115969A - 一种测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的方法 - Google Patents

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王国成
陈莹
李德馨
王永峰
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Abstract

本发明涉及一种毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯原料药中有机溶剂残留含量的方法，该方法包括以下步骤：步骤1，内标溶液的制备步骤2，对照溶液的制备步骤3，供试品溶液的配制步骤4，注入色谱仪，得到色谱图根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的种类和含量。

Description

一种测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学药物中有机溶剂残留量的检测方法，特别涉及抗肿瘤药物替莫唑胺酯中有机溶剂残留量的检测方法。
背景技术：
替莫唑胺酯是替莫唑胺-8-羧酸正己酯，是抗癌药替莫唑胺的升级产品，与母体药物相比，替莫唑胺酯的脂溶性更好，易于透过皮肤屏障，适用于皮肤、宫颈等浅表性部位的癌症治疗。
药品中有机残留溶剂的潜性的毒性，已经逐渐为人们所认识到。有机溶剂残留的限量成为合成药物质量控制的重要项目之一。药物生产过程中残留的有机溶剂具有不同程度的毒性，可能对人体有害；甚至可能影响药物的稳定性。残留溶剂与药物的治疗作用无关，原则上应愈少愈好，替莫唑胺酯在制备过程中用到大量有机溶剂，为确保产品质量符合标准要求，需要对替莫唑胺酯中有机溶剂残留量进行检测，现有检测方法包括反相高效液相色谱法，色谱柱为Thermo公司ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-0.04mol·L-1醋酸钠与0.01mol·L-1醋酸铵混合溶液(含0.01mol·L-1辛烷磺酸钠，pH＝2.5，体积比35∶65)；流速1.0mL·min-1；检测波长为254nm。但由于该药物在合成过程中采用了正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇、异丙醇等有机溶剂，以上方法对以上6种有机溶剂进行检测，操作复杂，灵敏度不高，因此需要改进，以有利于对药物的质量控制。
本发明采用毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯原料药中有机溶剂残留的含量，方法简便，结果准确可靠。
发明内容：
本发明提供一种毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯原料药中有机溶剂残留含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，内标溶液的制备
步骤2，对照溶液的制备
步骤3，供试品溶液的配制
步骤4，注入色谱仪，得到色谱图根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的种类和含量。
其中，
内标溶液的制备，步骤如下：
量取色谱试剂乙腈适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含1.5mg乙腈的溶液，作为内标溶液。
对照溶液的制备，步骤如下：
量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。
供试品溶液的制备，步骤如下：
取本品适量称定，加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中约含0.05g的溶液，作为供试品溶液。
本发明所述毛细管气相色谱仪及色谱条件如下：
Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站。Agilent HP-INNOWax固定液为(聚乙二醇(PEG)，30m×0.32mm，df＝0.25μm)毛细管柱；气化室温度：150℃；程序升温：起始温度为40℃，保持4min，然后以10℃/min升温至110℃，保持8min，再以40℃/min升温至220℃，保持5min；载气为氦气；分流比：5∶1；进样量1μL；氢焰离子化检测器(flame ionizationdetector，FID)检测器温度：220℃。
本发明的检测方法，是经过筛选获得的，筛选过程如下：
1试剂
正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、异丙醇、正己醇均为分析纯(上海化学试剂公司生产)，乙腈(内标物)为色谱试剂(天津化学试剂一厂生产)，二甲基亚砜，溶解样品用溶剂，光谱纯(本溪市轻化工研究所实验厂生产)
2仪器与方法
2.1仪器与色谱条件
Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站。Agilent HP-INNOWax固定液为(聚乙二醇(PEG)，30m×0.32mm，df＝0.25μm)毛细管柱；气化室温度：150℃；程序升温：起始温度为40℃，保持4min，然后以10℃/min升温至110℃，保持8min，再以40℃/min升温至220℃，保持5min；载气为氦气；分流比：5∶1；进样量1μL；氢焰离子化检测器(flame ionizationdetector，FID)检测器温度：220℃。
2.2溶液及试样制备
2.2.1内标溶液的制备
精密量取色谱试剂乙腈适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含1.5mg的溶液，作为内标溶液。
2.2.2对照溶液的制备
精密量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。
2.2.3供试品溶液的配制
取替莫唑胺酯原料药适量，精密称定，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中约含0.05g替莫唑胺酯的溶液，作为供试品溶液。
2.3系统适用性试验
精密量取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，测定各有机溶剂的分离度及柱效。结果表明，以上各有机溶剂计算的理论塔板数均不低于10000，相邻溶剂的分离度均符合要求。色谱图见图1。
1-正己烷；2-丙酮；3-乙酸乙酯；4-异丙醇；5-乙腈6-吡啶；7-正己醇
2.4线性关系
精密量取对照贮备液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、6.0和8.0mL分别置10mL量瓶中，各精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，制成一系列浓度的对照品溶液，依法测定。分别以对照峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标(y)，以对照品溶液的浓度为横坐标(x)，进行线性回归。结果见表1。
表1线性关系实验结果
Figure BDA0000108972530000041
结果表明，正己烷、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、吡啶、正己醇在相应的线性范围内线性关系良好。
2.5回收率试验
精密称取替莫唑胺酯原料药0.5g，共10份，分别置10mL量瓶中，其中1份作为空白，在其它9个量瓶中分别加入对照贮备液4.0，5.0，6.0mL各3份及内标溶液1mL，分别精密量取上述各浓度溶液1μL，注入气相色谱仪，记录峰面积，计算回收率及相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)。结果见表2。
表2回收率实验结果(n＝9)
Figure BDA0000108972530000042
2.6精密度试验
精密量取对照溶液1μL，按上述测定法操作，重复进样6次，结果见表3。
表3精密度试验结果
Figure BDA0000108972530000043
Figure BDA0000108972530000051
2.7最低检出限的测定
取对照品溶液逐步稀释进样，测得正己烷、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、吡啶、正己醇的最低检出限为0.435、2.5、2.5、2.5、0.9和2.5μg/mL。
2.8样品测定
按“2.2.3”项制备供试品试样，按“2.2.2”项制备对照品试样，分别测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算各溶剂含量，结果见表4。
表4替莫唑胺酯中有机溶剂残留量测定结果.
Figure BDA0000108972530000052
正己烷、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇在DB-624毛细管柱上，性质较接近分离不好。选用HP-INNOWax毛细管柱，采用本试验条件，各物质均可达到有效分离，整个分析过程在30分钟内完成，快速简便。
因为待测的有机残留溶剂为样品中微量的挥发性物质，选用内标法可以减少由仪器系统或操作过程带来的误差，有利于准确定量。
经过多种有机溶剂的筛选，选择乙腈为内标可以和这6种有机溶剂达到有效分离，无干扰，方法学验证得到满意结果，精密度符合中国药典的要求(RSD<5％>)，因此该方法应用于有机溶剂的含量测定准确、可信。
进样口温度过高时，样品会分解，有干扰峰出现。降低进样口温度后，样品稳定，无干扰。经方法学验证后，方法准确可行。利用程序升温使溶剂峰快速出峰，缩短分析所用时间，保证下一样品不受干扰。
附图说明：
图1各溶剂的GC色谱图
1-正己烷；2-丙酮；3-乙酸乙酯；4-异丙醇；5-乙腈6-吡啶；7-正己醇
图2空白的GC色谱图
图3样品的GC色谱图
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
仪器与色谱条件
Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站。Agilent HP-INNOWax固定液为(聚乙二醇(PEG)，30m×0.32mm，df＝0.25μm)毛细管柱；气化室温度：150℃；程序升温：起始温度为40℃，保持4min，然后以10℃/min升温至110℃，保持8min，再以40℃/min升温至220℃，保持5min；载气为氦气；分流比：5∶1；进样量1μL；氢焰离子化检测器(flame ionizationdetector，FID)检测器温度：220℃。
内标溶液的制备
精密量取色谱试剂乙腈适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含1.5mg的溶液，作为内标溶液。
对照溶液的制备
精密量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。
供试品溶液的配制
取替莫唑胺酯原料药适量，精密称定，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中约含0.05g替莫唑胺酯的溶液，作为供试品溶液。
注入色谱仪，得到色谱图根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的种类和含量。

Claims (6)

1.一种毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯原料药中有机溶剂残留含量的方法，
该方法包括以下步骤：
步骤1，内标溶液的制备
步骤2，对照溶液的制备
步骤3，供试品溶液的配制
步骤4，注入色谱仪，得到色谱图根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的种类和含量。
2.根据权利要求1的检测方法，其中步骤1所述内标溶液的制备，步骤如下：
量取色谱试剂乙腈适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含1.5mg乙腈的溶液，作为内标溶液。
3.根据权利要求1的检测方法，其中步骤2所述对照溶液的制备，步骤如下：
量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作为对照贮备液；精密量取对照贮备液5mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。
4.根据权利要求1的检测方法，其中步骤3所述供试品溶液的制备，步骤如下：
取替莫唑胺酯原料药适量称定，加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中约含0.05g替莫唑胺酯的溶液，作为供试品溶液。
5.根据权利要求1的检测方法，其中所述毛细管气相色谱仪及色谱条件如下：
Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站，Agilent HP-INNOWax固定液为(聚乙二醇(PEG)，30m×0.32mm，df＝0.25μm)毛细管柱；气化室温度：150℃；程序升温：起始温度为40℃，保持4min，然后以10℃/min升温至110℃，保持8min，再以40℃/min升温至220℃，保持5min；载气为氦气；分流比：5∶1；进样量1μL；氢焰离子化检测器(flame ionizationdetector，FID)检测器温度：220℃。
6.根据权利要求1的检测方法，步骤如下：
仪器与色谱条件
Agilent6890增强型气相色谱仪，Agilent6890工作站，Agilent HP-INNOWax固定液为聚乙二醇，30m×0.32mm，df＝0.25μm的毛细管柱；气化室温度：150℃；程序升温：起始温度为40℃，保持4min，然后以10℃/min升温至110℃，保持8min，再以40℃/min升温至220℃，保持5min；载气为氦气；分流比：5∶1；进样量1μL；氢焰离子化检测器，检测器温度：220℃，
内标溶液的制备
精密量取色谱试剂乙腈适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含1.5mg的溶液，作为内标溶液，
对照溶液的制备
精密量取正己烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、正己醇适量，加二甲基亚砜定量稀释成每1mL中含丙酮、乙酸乙酯、正己醇各1mg，含正己烷0.58mg，含吡啶0.04mg的溶液作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液，
供试品溶液的配制
取替莫唑胺酯原料药适量，精密称定，精密加入内标溶液1mL，加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中约含0.05g的溶液，作为供试品溶液，
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