CN105906760A - 一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 - Google Patents
一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105906760A CN105906760A CN201610511739.8A CN201610511739A CN105906760A CN 105906760 A CN105906760 A CN 105906760A CN 201610511739 A CN201610511739 A CN 201610511739A CN 105906760 A CN105906760 A CN 105906760A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- ball
- nano gel
- gel micro
- novel nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/22—Emulsion polymerisation
- C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
- C08F2/26—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents anionic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法,属于复合材料领域。该方法使用N‑异丙基丙烯酰胺和一定共聚单体,在N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸钾为引发剂的条件下,在一定温度下搅拌反应一段时间,得到一种具有温度敏感性的纳米凝胶微球。本发明制备的纳米凝胶微球可用于远程控释复合薄膜的制备,在功能材料领域具有非常广阔的发展空间。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法,属于复合材料领域。
背景技术
随着复合材料向功能化和智能化的方向发展,刺激响应性水凝胶引起了学者和研究人员的广泛关注。水凝胶可以按照需求制备成块状固体、粉末、包衣、微球、膜等多种物理形式。在有一定的温度、pH、磁场、离子浓度、压力等外界刺激时,这种响应性水凝胶会对这些外界刺激产生响应,水凝胶的形状、力学性能、渗透速率等会发生一定变化。基于响应性水凝胶的优异性能,各种形式的凝胶材料在药物释放、医用敷料、组织工程、形状记忆、微控器件、生物酶固定化及保水抗旱等方面有极大的应用前景。
发明内容
本发明使用N-异丙基丙烯酰胺和特定的共聚单体,在N,N’-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂、十二烷基硫酸钠做乳化剂、过硫酸钾做引发剂的条件下,在特定温度下反应一段时间,得到一种粒径大小为纳米级别的凝胶微球。本发明制备的纳米凝胶微球可用于可控释功能膜的制备,在符合材料领域具有非常广阔的发展空间。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
(1)按照反应时所需浓度,称取一定质量的N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和共聚单体;
(2)将称取好的N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠加入烧瓶中,加入共聚单体,同时通入高纯氮气排净烧瓶中的空气,加入去离子水,搅拌使其充分混合均匀以合成共聚水凝胶微球;
(3)在一定温度下水浴加热,向溶液中加入一定浓度过硫酸钾溶液作为反应引发剂,在氮气保护条件下搅拌,使其反应一定时间,即可得到一种分散在溶液中的新型纳米凝胶微球;
(4)反应结束后,将混合液转移入透析袋,用去离子水透析一定时间以得到均匀的纳米凝胶微球。
上述步骤(1)中所述的N-异丙基丙烯酰胺的摩尔浓度为0.01-1mol/L;
上述步骤(1)中所述的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L;
上述步骤(1)中所述的十二烷基硫酸钠的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L;
上述步骤(1)中所述的过硫酸钾的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L;
上述步骤(1)中所述的参与反应的共聚单体可为丙烯酸或N-乙烯基吡咯烷酮;
上述步骤(1)中所述的参与反应的共聚单体摩尔浓度为0-1mol/L;
上述步骤(3)中所述的反应温度为60-90℃;
上述步骤(3)中所述的反应时间为3-12小时。
上述步骤(4)中所述的透析时间为1-14天。
本发明的优越性:
在渗透膜及控制器件应用领域,新型的温敏纳米凝胶微球可与纤维素等材料制备复合薄膜,进而用于远程控释微控器件的制备,实现温度触控复合薄膜材料的研发与应用。在纺织印染领域,新型的温敏纳米凝胶微球可用于印染废水中染料的吸附,达到处理印染废水的目的,对于环境保护有非常积极的影响。因此,新型的温敏纳米凝胶微球在功能性复合材料领域有着很好的应用前景。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释,并不限于本发明的范围。其中:
图1:为本发明中实施例1的结果图。
图2:为本发明中实施例2的结果图。
图3:为本发明中实施例3的结果图。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明,本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外,实施方案应理解为说明性的,而非限制本发明的范围,本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1:
在不加丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的条件下,制备N-异丙基丙烯酰胺凝胶,使用Malvern粒度分析仪在室温条件下对所得凝胶微球的粒度进行测试,凝胶微粒直径平均值约为150nm,且粒度分布近似呈正态分布曲线,如图1所示。
实施例2:
使用N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸制备二元共聚凝胶,采用Malvern粒度分析仪在不同温度下对凝胶微球的粒度进行测试,结果如图2所示,随着温度的升高,凝胶微球粒度下降,即凝胶微球的体积缩小,由此可知,这种凝胶纳米微球有较好的温度响应性。
实施例3:
使用N-异丙基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮制备二元共聚凝胶,将凝胶微粒分散在一定量的水中,超声振荡使其分散均匀,然后滴于载玻片上于超景深显微镜(VHX-3000)下观察其结构。得到如图3所示照片,所得凝胶为纳米级别的球状结构。
Claims (8)
1.一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照反应时所需浓度,称取一定质量的N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠、共聚单体和过硫酸钾;
(2)将称取好的N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠加入烧瓶中,加入共聚单体,同时通入高纯氮气排净烧瓶中的空气,加入去离子水,搅拌使其充分混合均匀以合成共聚水凝胶微球;
(3)在一定温度下水浴加热,向溶液中加入一定浓度过硫酸钾溶液,在氮气保护条件下搅拌反应一定时间,即可得到一种分散在溶液中的新型纳米凝胶微球;
(4)反应结束后,将混合液转移入透析袋,用去离子水透析一定时间以得到均匀的纳米凝胶微球。
2.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,参与反应时,N-异丙基丙烯酰胺的摩尔浓度为0.01-1mol/L,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L,十二烷基硫酸钠的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,参与反应的共聚单体可为丙烯酸或N-乙烯基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,参与反应的共聚单体的物质的量浓度为0.005-1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,加入的引发剂过硫酸铵的摩尔浓度为0.001-0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,水浴加热温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,反应时间为3-12小时。
8.根据权利要求1所述一种新型纳米凝胶微球的制备方法,其特征在于,透析时间为1-14天。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610511739.8A CN105906760A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610511739.8A CN105906760A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105906760A true CN105906760A (zh) | 2016-08-31 |
Family
ID=56754371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610511739.8A Pending CN105906760A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105906760A (zh) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107602891A (zh) * | 2017-09-08 | 2018-01-19 | 哈尔滨工业大学 | 复合pnipam基微凝胶pdms膜的制备方法 |
CN107602927A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-19 | 天津工业大学 | 一种碳纳米管复合膜的制备与应用方法 |
CN108164636A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-15 | 东华大学 | 一种pH响应型共聚物纳米水凝胶的制备方法 |
CN108341910A (zh) * | 2017-01-23 | 2018-07-31 | 中国科学院化学研究所 | 核壳微凝胶及其在改善胶体材料性能方面的应用 |
CN108998960A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-14 | 天津工业大学 | 一种温敏纳米凝胶微球整理纯棉织物的方法 |
CN109232675A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-18 | 陕西省生物农业研究所 | 一种利用模拟移动床分离d-果糖和d-阿洛酮糖的方法 |
CN110229271A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-13 | 哈尔滨工业大学(深圳) | 一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备和应用 |
CN110292657A (zh) * | 2019-08-12 | 2019-10-01 | 郑州大学第一附属医院 | 一种用于组织修复的生物胶囊及其构建方法 |
CN112662391A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-04-16 | 南开大学 | 一种微凝胶检测探针、试剂盒及其制备方法和应用 |
CN112940176A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-11 | 广东广纳安疗科技有限公司 | 一种温度敏感纳米材料及其制备方法 |
CN113801267A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-17 | 长春工业大学 | 一种调驱用温敏性聚合物纳米微球及其制备方法 |
CN115612237A (zh) * | 2022-09-24 | 2023-01-17 | 广东桑泰科技有限公司 | 一种温敏型水凝胶的制备方法及其产品 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1328067A (zh) * | 2001-06-29 | 2001-12-26 | 清华大学 | 一种多孔温敏性聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备方法 |
CN1847273A (zh) * | 2006-04-05 | 2006-10-18 | 中国药科大学 | pH及温度双重敏感性纳米水凝胶及其制备方法 |
CN101838375A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-22 | 东华大学 | 温度和pH值双重刺激响应性智能聚合物微囊及其制备 |
CN102311945A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种温度-pH双敏凝胶微球及制备方法和应用 |
CN103004757A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-03 | 山东大学 | 一种多孔温敏水凝胶缓释剂及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-28 CN CN201610511739.8A patent/CN105906760A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1328067A (zh) * | 2001-06-29 | 2001-12-26 | 清华大学 | 一种多孔温敏性聚(n-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备方法 |
CN1847273A (zh) * | 2006-04-05 | 2006-10-18 | 中国药科大学 | pH及温度双重敏感性纳米水凝胶及其制备方法 |
CN101838375A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-09-22 | 东华大学 | 温度和pH值双重刺激响应性智能聚合物微囊及其制备 |
CN102311945A (zh) * | 2010-07-07 | 2012-01-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种温度-pH双敏凝胶微球及制备方法和应用 |
CN103004757A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-03 | 山东大学 | 一种多孔温敏水凝胶缓释剂及其制备方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108341910A (zh) * | 2017-01-23 | 2018-07-31 | 中国科学院化学研究所 | 核壳微凝胶及其在改善胶体材料性能方面的应用 |
CN107602891B (zh) * | 2017-09-08 | 2020-11-03 | 哈尔滨工业大学 | 复合pnipam基微凝胶pdms膜的制备方法 |
CN107602891A (zh) * | 2017-09-08 | 2018-01-19 | 哈尔滨工业大学 | 复合pnipam基微凝胶pdms膜的制备方法 |
CN107602927A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-01-19 | 天津工业大学 | 一种碳纳米管复合膜的制备与应用方法 |
CN108164636A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-15 | 东华大学 | 一种pH响应型共聚物纳米水凝胶的制备方法 |
CN109232675A (zh) * | 2018-09-07 | 2019-01-18 | 陕西省生物农业研究所 | 一种利用模拟移动床分离d-果糖和d-阿洛酮糖的方法 |
CN108998960A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-14 | 天津工业大学 | 一种温敏纳米凝胶微球整理纯棉织物的方法 |
CN110229271A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-13 | 哈尔滨工业大学(深圳) | 一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备和应用 |
CN110292657A (zh) * | 2019-08-12 | 2019-10-01 | 郑州大学第一附属医院 | 一种用于组织修复的生物胶囊及其构建方法 |
CN112662391A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-04-16 | 南开大学 | 一种微凝胶检测探针、试剂盒及其制备方法和应用 |
CN112940176A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-11 | 广东广纳安疗科技有限公司 | 一种温度敏感纳米材料及其制备方法 |
CN113801267A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-17 | 长春工业大学 | 一种调驱用温敏性聚合物纳米微球及其制备方法 |
CN115612237A (zh) * | 2022-09-24 | 2023-01-17 | 广东桑泰科技有限公司 | 一种温敏型水凝胶的制备方法及其产品 |
CN115612237B (zh) * | 2022-09-24 | 2023-12-05 | 广东桑泰科技有限公司 | 一种温敏型水凝胶的制备方法及其产品 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105906760A (zh) | 一种新型温敏纳米凝胶微球的制备方法 | |
CN109180870A (zh) | 一种有机无机纳米复合杂化防水堵漏凝胶及其制备方法 | |
CN102344151B (zh) | 一种普鲁士蓝纳米空心橄榄球 | |
CN107629774B (zh) | 一种暂堵转向剂及其制备方法 | |
CN104693469B (zh) | 一种高度有序柔性胶体晶体薄膜的制备方法 | |
CN105924569B (zh) | 一种多核包裹型复合微球的制备方法 | |
CN107753949A (zh) | 黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法与应用 | |
CN104355874B (zh) | 一种水基聚合物乳液包膜控释肥及其制备方法 | |
CN106916260B (zh) | 一种核壳型多孔高吸水微球的制备方法 | |
CN104128138A (zh) | 微胶囊储能组合物及其制备方法 | |
CN103804700A (zh) | 一种颜色可调的化学交联的光子晶体水凝胶的制备方法 | |
CN104724732A (zh) | 一种石墨烯包覆氧化镁的方法 | |
CN102358796B (zh) | 一种核壳结构智能纳米水凝胶的制备方法 | |
CN103788526A (zh) | 一种载银聚合物微球的制备方法 | |
CN106317315A (zh) | 一种油藏裂缝封堵用封堵剂 | |
CN104341548A (zh) | 一种微米级共聚物微球及制备方法 | |
CN114015102A (zh) | 反相细乳液修饰膜表面的方法 | |
CN104448155A (zh) | 一种高扩散性吸水树脂的制备方法 | |
CN105199037A (zh) | 一种聚丙烯酸吸水树脂颗粒及其制备方法 | |
CN110172127A (zh) | 纳米纤维素基堵漏剂及其制备方法 | |
CN106565896B (zh) | 一种具有光致亲水效应的外墙弹性乳液及其制备方法 | |
CN103236208A (zh) | 定量研究颗粒粘性力对流化床气固流动影响的实验方法 | |
CN103965397A (zh) | 一种多孔型聚丙烯酰胺高分子吸湿材料的制备方法 | |
CN106345419A (zh) | 一种具有多孔结构的海藻酸钙微球的制备方法 | |
CN102634325A (zh) | 一种包裹高价金属离子缓交联凝胶堵水堵漏材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160831 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |