CN107753949A - 黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法与应用，其中，聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备包括步骤：将黑磷纳米片溶于pH值为8.0‑9.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，然后加入盐酸多巴胺，混合均匀后在室温下搅拌反应4‑10h，再将反应后的溶液进行分离提纯，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。聚多巴胺在黑磷纳米片表面形成有机涂覆层，两者之间通过范德华力结合，结合力强，为黑磷纳米片进一步与高分子载体有机相结合形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体提供了有利条件，避免了现有技术中，黑磷纳米片与高分子载体因为结合力弱，黑磷纳米片极易从复合组装体中流失。

Description

黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及生物医药纳米材料制备领域，尤其涉及一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
黑磷纳米片因其近红外光热转化效率高、生物相容性好、降解产物无生物毒性等优点，在生物医学领域得到了前所未有的重视。然而，在现有的研究中，黑磷纳米片基本都以纳米粒子分散液的形式使用，而这种分散液的形式在实际的应用中存在诸多的不利影响。例如，在近红外光热治疗中，由于黑磷纳米片在组织内的输送和扩散路径不可控，部分黑磷纳米片将滞留在非病变区域，进而在治疗过程中造成对正常组织或细胞的损害。
为了解决黑磷纳米片在组织中的无规分布和不可控扩散，将黑磷纳米片与高分子载体有机相结合，形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体，将是一种有效的途径。但是将黑磷纳米片与高分子材料复合形成组装体时，黑磷纳米片与高分子材料之间的结合力较差，黑磷纳米片极易从复合组装体中流失，达不到控制黑磷纳米片分散区域的效果。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法，旨在解决现有技术中黑磷纳米片难以与高分子载体有机相结合或结合力较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，包括步骤：将黑磷纳米片溶于pH值为8.0-9.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，然后加入盐酸多巴胺，混合均匀后在室温下搅拌反应4-10h，再将反应后的溶液进行分离提纯，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，其中，所述三羟甲基氨基甲烷缓冲液的pH值为8.5。
所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，其中，所述黑磷纳米片与所述盐酸多巴胺的质量比为1:1-10。
一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片，由如上任一所述的制备方法制备而成。
一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，包括步骤：将上述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入到聚乙烯醇的水溶液中，在85-95℃下搅拌2-6h，然后在-15℃以下冷冻6-12h，再在室温下解冻，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，其中，所述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的质量与所述聚乙烯醇的质量比为0.01-1:100。所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，其中，冷冻的温度为-20℃。
一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶，由如上任一所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法制备而成。
所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶，其中，其内部含有相互贯穿的多孔网络。
一种如上所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶在近红外光响应药物控制释放中的应用。
有益效果：本发明提供了一种如上所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，聚多巴胺在黑磷纳米片表面形成有机涂覆层，两者之间通过范德华力结合，结合力强，为黑磷纳米片进一步与高分子载体有机相结合形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体提供了有利条件，避免了现有技术中，黑磷纳米片与高分子载体因为结合力弱，黑磷纳米片极易从复合组装体中流失，从而达不到控制黑磷纳米片分散区域的效果。
附图说明
图1为聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备过程示意图；
图2为聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的结构示意图；
图3为纯水、浓度为1毫克/毫升黑磷纳米片分散液和浓度为1毫克/毫升的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片分散液的近红外光热转化行为示意图；
图4为聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了聚多巴胺修饰的黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法的较佳实施例，包括步骤：将黑磷纳米片溶于pH值为8.0-9.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，然后加入盐酸多巴胺，混合均匀后在室温下搅拌反应4-10h，再将反应后的溶液进行分离提纯，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
本发明采用三羟甲基氨基甲烷溶液作为缓冲液，通过聚多巴胺对黑磷纳米片表面进行修饰，如图1所示，修饰反应过程如下：加入在缓冲液中的盐酸多巴胺分子首先部分吸附于黑磷纳米片表面，形成盐酸多巴胺吸附层；然后，吸附层内的盐酸多巴胺分子之间，以及吸附层与缓冲液中剩余的盐酸多巴胺分子之间发生自聚合反应，最终在黑磷纳米片表面形成聚多巴胺涂覆层。
与以往报道的用于修饰黑磷纳米片的有机物分子相比，本发明所采用的盐酸多巴胺分子中包含特殊的临苯二酚基团，该基团可以与任意无机或有机材料表面形成强有力的范德华力，因此本发明所述的聚多巴胺修饰层可以显著提高黑磷纳米片与有机高分子材料之间的结合力，为黑磷纳米片进一步与高分子载体有机相结合形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体提供了有利条件，避免了：现有技术中，黑磷纳米片与高分子载体因为结合力弱，黑磷纳米片极易从复合组装体中流失，达不到控制黑磷纳米片分散区域的效果。
优选地，所述三羟甲基氨基甲烷缓冲液的pH值为8.5。pH值会影响盐酸多巴胺自聚合生成聚多巴胺的速率，进而影响聚多巴胺在黑磷纳米片表面形成涂覆层的效果。pH值过高，聚多巴胺生成过快，难以在黑磷纳米片表面形成均匀的涂覆层；而过低时，聚多巴胺又难以合成。pH为8.5时，聚多巴胺在黑磷纳米片表面形成涂覆层的效果最好。
优选地，所述黑磷纳米片与所述盐酸多巴胺的质量比为1:1-10。若盐酸多巴胺添加量过低，难以在黑磷纳米片表面形成涂覆完整的聚多巴胺层，进而减弱黑磷纳米片与高分子（如聚乙烯醇）的结合力；若盐酸多巴胺添加量过高，在黑磷纳米片表现形成的聚多巴胺层过厚，将会影响黑磷纳米片吸收近红外光的效率。
本发明还提供了一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片，采用上述制备方法制备而成。本发明的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片易与高分子载体有机相结合，形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体。
本发明还提供了一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，包括步骤：将上述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入到聚乙烯醇的水溶液中，在85-95℃（优选90℃）下搅拌2-6h，然后在-15℃以下（优选-20℃）冷冻6-12h，再在室温下解冻，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
本发明聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶内部含有相互贯穿的多孔网络，如图2所示，其中，1为聚多巴胺修饰的黑磷纳米片，2为聚乙烯醇相，3为水相。其中，多孔网络由冷冻相分离过程中聚集的水相形成，孔壁结构由冷冻相分离过程中聚集的聚乙烯醇/聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合相形成。这种多孔网络结构的复合水凝胶与被治疗组织微环境之间保持良好的物质交换，可达到高效治疗的效果。并且在制备过程中，可通过选择不同的冷冻温度或冷冻时间，便捷地调控所述多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的机械强度和孔隙率，从而满足不同应用场景对复合水凝胶性能的需求。另外，本发明的制备方法，简单易控，适于工业生产。
优选地，上述制备方法中，所述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的质量与所述聚乙烯醇的质量比为0.01-1:100。聚多巴胺修饰的黑磷纳米片添加至1%时，复合水凝胶的光热转换效率已达到最大，超过1%后，黑磷纳米片难以在聚乙烯醇中均匀分散。
本发明聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶可应用在近红外光响应药物控制释放中。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片
（1）取100毫克黑磷纳米片分散于100毫升pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷（50 mM）缓冲液中，得到黑磷纳米片分散液。
（2）在上述黑磷纳米片分散液中加入100mg盐酸多巴胺, 超声混合5分钟后，室温下磁力搅拌反应6小时，得到第一混合液。
（3）将上述第一混合液以12000转/分的速度离心20分钟，除去上清液，将沉淀分散到水中，在截留分子量为100KDa的超滤离心管中以3750转/分的速度离心30分钟，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶
（1）将3.5克聚乙烯醇置于30毫升水中，在90℃下搅拌1小时，形成聚乙烯醇分散液，将30毫克上述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入所述聚乙烯醇分散液，90℃下搅拌混合2小时，得到第二混合液。
（2）将上述第二混合液在-20℃下冷冻6小时，然后取出，在室温下解冻3小时，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
实施例2
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片
（1）取100毫克黑磷纳米片分散于100毫升pH为8.0的三羟甲基氨基甲烷（50 mM）缓冲液中，得到黑磷纳米片分散液。
（2）在上述黑磷纳米片分散液中加入500mg盐酸多巴胺, 超声混合5分钟后，室温下磁力搅拌反应10小时，得到第一混合液。
（3）将上述第一混合液以12000转/分的速度离心20分钟，除去上清液，将沉淀分散到水中，在截留分子量为100KDa的超滤离心管中以3750转/分的速度离心30分钟，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶
（1）将3.5克聚乙烯醇置于30毫升水中，在90℃下搅拌1小时，形成聚乙烯醇分散液，将30毫克上述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入所述聚乙烯醇分散液，85℃下搅拌混合6小时，得到第二混合液。
（2）将上述第二混合液在-15℃下冷冻12小时，然后取出，在室温下解冻3小时，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
实施例3
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片
（1）取100毫克黑磷纳米片分散于100毫升pH为9.0的三羟甲基氨基甲烷（50 mM）缓冲液中，得到黑磷纳米片分散液。
（2）在上述黑磷纳米片分散液中加入100mg盐酸多巴胺, 超声混合5分钟后，室温下磁力搅拌反应4小时，得到第一混合液。
（3）将上述第一混合液以12000转/分的速度离心20分钟，除去上清液，将沉淀分散到水中，在截留分子量为100KDa的超滤离心管中以3750转/分的速度离心30分钟，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶
（1）将3.5克聚乙烯醇置于30毫升水中，在95℃下搅拌1小时，形成聚乙烯醇分散液，将30毫克上述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入所述聚乙烯醇分散液，95℃下搅拌混合2小时，得到第二混合液。
（2）将上述第二混合液在-20℃下冷冻8小时，然后取出，在室温下解冻3小时，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
实施例4
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片
（1）取100毫克黑磷纳米片分散于100毫升pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷（50 mM）缓冲液中，得到黑磷纳米片分散液。
（2）在上述黑磷纳米片分散液中加入100mg盐酸多巴胺, 超声混合5分钟后，室温下磁力搅拌反应6小时，得到第一混合液。
（3）将上述第一混合液以12000转/分的速度离心20分钟，除去上清液，将沉淀分散到水中，在截留分子量为100KDa的超滤离心管中以3750转/分的速度离心30分钟，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
制备聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶
（1）将3.5克聚乙烯醇置于30毫升水中，在90℃下搅拌1小时，形成聚乙烯醇分散液，将30毫克上述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入所述聚乙烯醇分散液，90℃下搅拌混合4小时，得到第二混合液。
（2）将上述第二混合液在-20℃下冷冻10小时，然后取出，在室温下解冻3小时，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
测试结果分析
图3中同时给出了纯水、浓度为1毫克/毫升黑磷纳米片分散液和浓度为1毫克/毫升的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片分散液的近红外光热转化行为，可以看出，聚多巴胺修饰的黑磷纳米片具有高效的近红外光热转化能力。图4是实施例1制得的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的扫描电镜图，可以看出水凝胶内部形成了贯穿的多孔网络结构。
综上所述，本发明提供了一种如上所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片、复合水凝胶及其制备方法，聚多巴胺在黑磷纳米片表面形成有机涂覆层，两者之间通过范德华力结合，结合力强，为黑磷纳米片进一步与高分子载体有机相结合形成可在生物组织内定位植入的黑磷纳米片复合组装体提供了有利条件，避免了：现有技术中，黑磷纳米片与高分子载体因为结合力弱，黑磷纳米片极易从复合组装体中流失，达不到控制黑磷纳米片分散区域的效果。进一步地，本发明将聚多巴胺修饰的黑磷纳米片与聚乙烯醇复合形成复合水凝胶，复合体内部含有相互贯穿的多孔网络。这种结构的复合水凝胶与被治疗组织微环境之间保持良好的物质交换，可达到高效治疗的效果。本发明的制备方法简单、易于控制，适于工业化生产。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，其特征在于，包括步骤：将黑磷纳米片溶于pH值为8.0-9.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲液中，然后加入盐酸多巴胺，混合均匀后在室温下搅拌反应4-10h，再将反应后的溶液进行分离提纯，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，其特征在于，所述三羟甲基氨基甲烷缓冲液的pH值为8.5。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的制备方法，其特征在于，所述黑磷纳米片与所述盐酸多巴胺的质量比为1:1-10。
4.一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片，其特征在于，由权利要求1-3任一所述的制备方法制备而成。
5.一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：将权利要求4所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片加入到聚乙烯醇的水溶液中，在85-95℃下搅拌2-6h，然后在-15℃以下冷冻6-12h，再在室温下解冻，得到聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶。
6.根据权利要求5所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片的质量与所述聚乙烯醇的质量比为0.01-1:100。
7.根据权利要求5所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法，其特征在于，冷冻的温度为-20℃。
8.一种聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶，其特征在于，由权利要求5-7任一所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶，其特征在于，所述聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶内部含有相互贯穿的多孔网络。
10.一种如权利要求8或9所述的聚多巴胺修饰的黑磷纳米片复合水凝胶在近红外光响应药物控制释放中的应用。
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