CN105079878A - 一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法 - Google Patents

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刘晓亚
石甜甜
孙家娣
朱叶
罗静
顾瑶
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Abstract

本发明涉及一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法。该制备方法包括：首先将天然大分子壳聚糖溶解于1％冰醋酸水溶液，得到壳聚糖溶液；再向上述溶液中加入单宁酸水溶液，待两种溶液混合均匀之后，调节溶液pH值促使体系发生自组装，得到复合自组装胶束溶液；最后以复合自组装胶束溶液为电解液，结合电泳沉积技术将复合自组装胶束固定在316L不锈钢表面形成纳米抗菌涂层材料；该法操作简便，成本低，适用范围广，为不锈钢表面改性提供了一种新策略。

Description

一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，属于天然高分子和抗菌涂层相结合领域。
技术背景
随着人们对生活质量要求的提高，更多的创伤、脊柱和骨关节病患接受了内固定和人工关节置换手术。然而，作为常见的术后并发症，植入物相关感染也成为亟待解决的难题。据统计，美国骨科植入物相关感染的年发病率约4.3％，且国内外目前尚无预防细菌定植及细菌生物膜形成的有效办法。因而如何预防细菌在假体周围黏附定植及生物膜的形成，是预防骨科植入物手术感染的关键。研究表明，在骨科植入物表面形成抗菌涂层对细菌粘附及生物膜形成有良好的抑制作用，为临床预防骨科植入物手术感染提供新的研究方向。相对于无机纳米粒子和有机合成类抗菌剂，天然抗菌剂有良好的生物相容性，且对组织细胞无毒。
天然大分子中，壳聚糖是甲壳素的N-脱乙酰基产物，是目前自然界中发现的膳食纤维中唯一带正电荷的动物纤维，其来源广泛，具有良好的生物可降解性、生物相容性、无免疫活性等特点，并且具有抗癌、免疫辅助活性、降血脂、加速伤口止血、抗菌消炎等作用。同时，单宁酸产自草本植物，是大多数中药的成分之一，这两种物质均有良好的生物相容性和抑菌作用。所用的涂层制备技术为电泳沉积技术，其适用于不同形状的基材，条件温和，易控制；操作简单，成本低，形成的涂层均匀，且与基材之间的结合力较强。
因而，本文发明了一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法。该制备方法将具有抗菌性的天然大分子壳聚糖和单宁酸通过自组装的方法组装成胶束，达到双重抗菌的作用，操作步骤简便，实用性及适用性强，属于独创性发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法。该方法操作简便，条件温和、适用范围广，即通过电泳沉积技术，利用壳聚糖和单宁酸为基元，通过pH诱导在水相中自组装制备复合自组装胶束，再以复合自组装胶束溶液为电解液，通过电泳沉积技术在316L不锈钢表面电诱导胶束成膜，得到基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层。
本发明的另一目的还在于可以通过控制复合自组装胶束溶液的浓度及电沉积工艺条件，对纳米抗菌涂层的性能进行调控。
本发明的技术方案如下：
一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其制备步骤如下：
(1)复合自组装胶束溶液的制备：称取适量天然大分子壳聚糖溶解于1％的冰醋酸水溶液得到壳聚糖溶液，将单宁酸溶于水中形成单宁酸溶液，然后在搅拌条件下，将单宁酸溶液按照一定体积比加入到壳聚糖溶液中，待两种溶液混合均匀之后，调节上述混合溶液的pH值，促使壳聚糖与小分子单宁酸发生自组装，继续搅拌适当时间，固定复合胶束形貌，得到复合自组装胶束溶液。
所述的壳聚糖溶液浓度为1～4mg·mL-1，单宁酸溶液的浓度为1～4mg·mL-1，单宁酸溶液按照0.5～1倍体积比加入到壳聚糖溶液中，且壳聚糖分子链和单宁酸分子之间具有静电和氢键作用。所制备的混合溶液的pH值调控范围为4～6，继续搅拌时间为20～60min，所制备的复合胶束具有pH敏感响应性、离子敏感响应性，胶束尺寸在50～1000nm之间，且胶束表面带正电。
(2)纳米抗菌涂层的制备：将316L不锈钢用砂纸打磨至无氧化层，依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～15min，室温晾干备用，然后以316L不锈钢为阴极，铂片电极为阳极，以步骤(1)制备的复合自组装胶束溶液为电解液，通过电泳沉积技术，在316L不锈钢表面制备纳米抗菌涂层。
所述的电泳沉积工艺条件为：沉积电压范围为1～100V，电沉积时间为1s～60min，电沉积过程中阴极和阳极的距离为1～5cm。所制备的纳米抗菌涂层的厚度为10nm～20μm，所制备的纳米抗菌涂层具有优异的生物可降解性、细胞相容性及抗菌性能。
本发明的有益效果：本发明创新性的以壳聚糖和单宁酸为基元，在水相中自组装制备复合胶束，通过电泳沉积技术在316L不锈钢表面电诱导胶束成膜，制备兼具生物可降解性、细胞相容性及抗菌性能的纳米涂层材料，操作步骤简便，材料来源丰富，实验成本低，实用性及适用性强。
附图说明
图1是实施例1中复合自组装胶束溶液的数码照片及干态下胶束形貌图；
图2是实施例2中纳米抗菌涂层的SEM形貌图；
图3是实施例2中纳米抗菌涂层的细胞黏附图片；
图4是实施例3中纳米抗菌涂层的荧光显微镜图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1
一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，具体制备步骤如下：
(1)复合自组装胶束溶液的制备：将壳聚糖溶于1％的冰醋酸水溶液，形成1mg·mL-1的壳聚糖溶液，将单宁酸溶于水中形成1mg·mL-1单宁酸溶液，然后在搅拌条件下，将单宁酸溶液按照1倍体积比加入到壳聚糖溶液中，待两种溶液混合均匀之后，调节上述混合溶液的pH＝5.3，促使壳聚糖与小分子单宁酸发生自组装，继续搅拌30min，固定复合胶束形貌，得到复合自组装胶束溶液，样品的数码照片及干态下形貌图如附图1所示。
(2)纳米抗菌涂层的制备：首先用砂纸打磨316L不锈钢，然后依次用丙酮和无水乙醇对其进行超声清洗10min，将上述预处理后的316L不锈钢作为阴极浸入步骤(1)所制备的复合自组装胶束溶液中，10V恒电位电压下沉积2min，使荷正电的胶束粒子向316L不锈钢表面泳动并沉积成胶束膜，得到基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层。
实施例2
一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，具体操作步骤如下：
(1)复合自组装胶束溶液的制备：将壳聚糖溶于1％的冰醋酸水溶液，形成3mg·mL-1的壳聚糖溶液，将单宁酸溶于水中形成1mg·mL-1单宁酸溶液，然后在搅拌条件下，将单宁酸溶液按照1倍体积比加入到壳聚糖溶液中，待两种溶液混合均匀之后，调节上述混合溶液的pH＝6，促使壳聚糖与小分子单宁酸发生自组装，继续搅拌60min，固定复合胶束形貌，得到复合自组装胶束溶液，样品的数码照片及干态下形貌图如附图1所示。
(2)纳米抗菌涂层的制备：首先用砂纸打磨316L不锈钢，然后依次用丙酮和无水乙醇对其进行超声清洗15min，将上述预处理后的316L不锈钢作为阴极浸入步骤(1)所制备的复合自组装胶束溶液中，90V恒电位电压下沉积50min，使荷正电的胶束粒子向316L不锈钢表面泳动并沉积成胶束膜，得到基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层，涂层的SEM形貌图如附图2所示，涂层的细胞黏附图片如附图3所示。
实施例3
一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，具体操作步骤如下：
(1)复合自组装胶束溶液的制备：将壳聚糖溶于1％的冰醋酸水溶液，形成3mg·mL-1的壳聚糖溶液，将单宁酸溶于水中形成3mg·mL-1单宁酸溶液，然后在搅拌条件下，将单宁酸溶液按照0.5倍体积比加入到壳聚糖溶液中，待两种溶液混合均匀之后，调节上述混合溶液的pH＝4，促使壳聚糖与小分子单宁酸发生自组装，继续搅拌20min，固定复合胶束形貌，得到复合自组装胶束溶液。
(2)纳米抗菌涂层的制备：首先用砂纸打磨316L不锈钢，然后依次用丙酮和无水乙醇对其进行超声清洗12min，将上述预处理后的316L不锈钢作为阴极浸入步骤(1)所制备的复合自组装胶束溶液中，40V恒电位电压下沉积20min，使荷正电的胶束粒子向316L不锈钢表面泳动并沉积成胶束膜，得到基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层，涂层良好的抗菌性能如附图4示。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其操作步骤为：
(1)复合自组装胶束溶液的制备：称取适量天然大分子壳聚糖溶解于1％的冰醋酸水溶液得到壳聚糖溶液，将单宁酸溶于水中形成单宁酸溶液，然后在搅拌条件下，将单宁酸溶液按照一定体积比加入到壳聚糖溶液中，待两种溶液混合均匀之后，调节上述混合溶液的pH值，促使壳聚糖与小分子单宁酸发生自组装，继续搅拌适当时间，固定复合胶束形貌，得到复合自组装胶束溶液；
(2)纳米抗菌涂层的制备：将316L不锈钢用砂纸打磨至无氧化层，依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗10～15min，室温晾干备用，然后以316L不锈钢为阴极，铂片电极为阳极，以步骤(1)制备的复合自组装胶束溶液为电解液，通过电泳沉积技术，在316L不锈钢表面制备纳米抗菌涂层。
2.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中所制备的壳聚糖溶液浓度为1～4mg·mL-1，单宁酸溶液的浓度为1～4mg·mL-1，单宁酸溶液按照0.5～1倍体积比加入到壳聚糖溶液中，且壳聚糖分子链和单宁酸分子之间具有静电和氢键作用。
3.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合溶液的pH值调控范围为4～6，继续搅拌时间为20～60min，所制备的复合胶束具有pH敏感响应性、离子敏感响应性，胶束尺寸在50～1000nm之间，且胶束表面带正电。
4.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中所采用的电泳沉积工艺条件为：沉积电压范围为1～100V，电沉积时间为1s～60min，电沉积过程中阴极和阳极的距离1～5cm。
5.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖复合胶束的纳米抗菌涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中所制备的纳米抗菌涂层的厚度为10nm～20μm，所制备的纳米抗菌涂层具有优异的生物可降解性、细胞相容性及抗菌性能。
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