CN105810450A - 一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,该方法包括以下步骤:(1)将钴源CoSO4·6H2O或Co(NO3)2·6H2O,和Na2MoO4·7H2O,依次溶解于去离子水中,搅拌使其混合均匀,待溶液澄清后加入乙醇,继续搅拌至溶液均匀加入十二烷基苯磺酸钠;(2)将步骤(1)所得溶液转移至高压反应釜中加入泡沫镍,加热至100~180℃,恒温保持8~16h;(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温,将步骤(2)中的泡沫镍洗涤后,转移至烘箱烘干即得电极材料。与现有技术相比,本发明具有合成方法简便,环境友好,产物纯度高并且易操作,产物即是电极片,即可用作电极材料使用,工艺流程简单,可适用于工业规模性生产,性能优良稳定性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能领域,尤其涉及一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法。
背景技术
超级电容器也称电化学电容器,是一种新型的储能装备。它具有大容量储能性能和优良的脉冲充放电性能,质量轻、能量高、并且可以进行多次的充放电。近年来超级电容器蓬勃发展,受到各界的广泛关注。超级电容器的性能与诸多因素有关,如:电极材料、电解液及其使用的隔膜,而电极材料是超级电容器的重要组成部分,超级电容器最重要的影响因素。目前,金属氧化物和氢氧化物作电容器材料已有很多报道,如NiO、Co3O4、MnO2、NiCo2O4、Ni(OH)2、Co(OH)2、NiS、NiCo2S4等。金属钼酸盐电容器材料也有相关研究,但研究仍然较少。金属钼酸盐电极因赝电容行为使其潜在的比电容比碳材料高,特别是钼酸盐MnMoO4、NiMoO4等无机材料的重要组成部分,表现出比金属氧化物更强的稳定性,并且其价格低廉、环境友好、资源丰富、制备简单,使得其有希望成为高性能超级电容器电极材料。近期,CoMoO4作为一种新型的储能材料,逐渐得到人们的关注。它的制备条件简单、性能稳定、价格低廉、电化学性能优异、环境友好,已成为许多研究者感兴趣的课题之一。而现有的合成方法制备过程复杂,得到的材料结晶性、导电性,比电容都还不够理想。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,包括如下步骤:
(1)将钴源CoSO4·6H2O或Co(NO3)2·6H2O,和Na2MoO4·7H2O依次溶解于去离子水中,搅拌使其混合均匀,待溶液澄清后加入乙醇,继续搅拌至溶液均匀;
(2)将所得溶液转移至高压反应釜中加入已前处理好的泡沫镍,加热至100~180℃,恒温保持8~16h;
(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温,将步骤(2)中的泡沫镍洗涤后,转移至烘箱烘干即得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料。
优选的,步骤(1)所述钴源CoSO4·6H2O或Co(NO3)2·6H2O,与Na2MoO4·7H2O的摩尔比为1:1均匀的负载于泡沫镍上。
优选的,步骤(1)所述的去离子水的加入量使Co2+的浓度为0.015~0.08mol/L;所述的乙醇的加入量与去离子水的体积比为1:1。
优选的,步骤(1)所述加入乙醇后,再加入的表面活性剂,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选的,步骤(2)所述的高压反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
优选的,步骤(3)所述的洗涤是用去离子水和乙醇各洗涤超声数次直至洗净,所述的烘箱的温度为75℃,烘箱时间设定为烘干为止。
本发明的优点在于:制备过程对比同类产品简便易操作,环境友好,所制得的CoMoO4负载于泡沫镍电极材料纯度高,结晶性较好,导电性良好,可以用作工业规模性生产超级电容器的电极材料,比电容能达到1834F·g-1。
附图说明
图1为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的EDS图;
图2为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的XRD图;
图3为实施例1中所得扫描电子显微镜(SEM)图a(放大倍数分别为900,6000);
图4为实施例1中所得扫描电子显微镜(SEM)图b(放大倍数分别为900,6000)
图5为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料在不同扫描速率下的循环伏安曲线(电解质溶液为6mol/L的KOH溶液);
图6为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线;
图7为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料在不同电流密度下的比电容值;
图8为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的循环寿命图;
图9为实施例1中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的循环测试前后交流阻抗图;
图10为实施例2中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的EDS图;
图11为实施例2中所得扫描电子显微镜(SEM)图a(放大倍数分别为1800,8000);
图12为实施例2中所得扫描电子显微镜(SEM)图b(放大倍数分别为1800,8000)
图13为主要的两项电化学性能比电容和保持率,实施例2~例8的测试结果占实施例1最优方案中测试结果的百分比。综合比对实施例1的电化学性能相对较优。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下,所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护范围。
实施例1:
(1)将2.5mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至140℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
如图1所示,材料的EDS图为选取一块产品表面得出的的EDS及产品成分分析含Co,Mo,O,Ni,C。C来自于测试时的导电胶,Ni由泡沫镍提供,形成CoMoO4
如图2所示,材料的XRD图为产物的残余粉末的衍射峰,产品纯泡沫镍衍射峰极强掩蔽了其表面CoMoO4的衍射峰。
如图3所示,该方法制备的CoMoO4电极材料蛇皮状,大小均匀,可看出蛇皮状有明显的分层结构
如图4所示,CoMoO4蛇皮厚度约为1μm,表面有刺状结构,孔丰富,有利于电荷的传递与扩散。
如图5所示,循环伏安曲线中有明显的氧化还原峰存在,表明该材料比电容主要是由赝电容提供的。并且随着扫速增大,其氧化还原峰保持在一条直线上,表明其良好的可逆性。
如图6所示,电势窗口在0~0.35V内,电流密度分别为1A·g-1,2A·g-1,5A·g-1,10A·g-1,20A·g-1时其比电容大小分别为1834F·g-1,1651F·g-1,1467F·g-1,1358F·g-1,1263F·g-1。
如图7所示,随着电流密度增大,其比电容值衰减并不大,当电流密度从1A·g-1增加到20A·g-1时,其电容保持率约为70%,说明该材料有较高比电容,并且其倍率性能良好。
如图8所示,在电流密度为5A·g-1下,重复充放电1000次后,其电容保持率高达76.4%,说明该材料有良好的循环寿命。
如图9所示,材料的在1000次充放电后的交流阻抗图,内阻由0.55只略增长到0.56,传质和扩散电阻只略微增长,说明该材料有良好的电子传导能力。
实施例2:
(1)将2.5mmolCo(NO3)2·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至140℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
如图10所示,材料的EDS图为选取一块产品表面得出的的EDS及产品成分分析含Co,Mo,O,Ni,C。C来自于测试时的导电胶,Ni由泡沫镍提供,形成CoMoO4
如图11~图12所示,该方法制备的CoMoO4电极材料光滑的蜂窝状,大小均匀,可看出无表面团聚纳米球状结构。
实施例3:
(1)将2.5mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至160℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
实施例4:
(1)将2.5.mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至180℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
实施例5:
(1)将2.5.mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至120℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
实施例6:
(1)将2.5.mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至140℃,恒温保持14h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
实施例7:
(1)将2.5.mmolCoSO4·6H2O,2.5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.2g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至140℃,恒温保持16h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
实施例8:
(1)将5mmolCoSO4·6H2O,5mmolNa2MoO4·7H2O溶解于35ml去离子水中,用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀,随后加入35ml乙醇,再加入0.4g十二烷基苯磺酸钠,继续用磁力搅拌器搅拌至澄清溶液。
(2)将步骤(1)中的溶液转移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,加热至140℃,恒温保持12h。
(3)带反应釜温度降至常温,将步骤(2)中的产物用去离子水和乙醇各清洗超声数次直至洗净,随后将泡沫镍转移至75℃烘箱烘干。
(4)将步骤(3)中所得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料进行表征和电化学性能测试。
如图12所示,实施例2至实施例8所得材料的比电容与保持率,以实施例1所得电极材料为参照数据,相对百分比数据。
以上对本发明所提供的一种脉冲高压针灸治疗仪进行了详细介绍。说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,包括如下步骤:
(1)将钴源CoSO4·6H2O或Co(NO3)2·6H2O,和Na2MoO4·7H2O依次溶解于去离子水中,搅拌使其混合均匀,待溶液澄清后加入乙醇,继续搅拌至溶液均匀;
(2)将所得溶液转移至高压反应釜中加入已前处理好的泡沫镍,加热至100~180℃,恒温保持8~16h;
(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温,将步骤(2)中的泡沫镍洗涤后,转移至烘箱烘干即得CoMoO4负载于泡沫镍电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述钴源CoSO4·6H2O或Co(NO3)2·6H2O,与Na2MoO4·7H2O的摩尔比为1:1均匀的负载于泡沫镍上。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述的去离子水的加入量使Co2+的浓度为0.015~0.08mol/L;所述的乙醇的加入量与去离子水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述加入乙醇后,再加入的表面活性剂,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述的高压反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。
6.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成CoMoO4负载于泡沫镍电极材料的方法,其特征在于,步骤(3)所述的洗涤是用去离子水和乙醇各洗涤超声数次直至洗净,所述的烘箱的温度为75℃,烘箱时间设定为烘干为止。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160727 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |