CN105784882A - 一种ase提取罗汉果中罗汉果皂苷v的方法 - Google Patents

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陈学松
欧妮
陈翠玲
钟水桥
李仁乔
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Abstract

本发明公开了一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，包括以下步骤：步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液，萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。本发明提供了一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法。
背景技术
2010年药典记录了提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法：取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，加水10ml溶解，通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm，柱高为10cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用稀乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，包括以下步骤：
步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。
在上述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法中，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法中，步骤3之后还包括：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的萃取方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。
附图说明
图1为本发明的色谱分析有效性验证的直角坐标图；
图2为本发明的罗汉果皂苷V对照品的色谱图；
图3为本发明采用药典方法测试得到的色谱图；
图4为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将罗汉果经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.5g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用，在预先放好过滤膜的10ml萃取池中先加入2g硅胶，后加入混合均匀的样品，再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
与药典接近
萃取池体积(ml) 10
萃取溶剂 甲醇
压力(psi) 1500
温度(℃) 100
静态萃取时间(min) 5
静态循环次数 1
冲洗体积(％) 100
吹扫时间(s) 60
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱：ThermoSyncronisC183*100mm3um即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：乙腈-水(体积比23：77)
f)检测波长：203nm
色谱分析有效性验证：
取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得罗汉果皂苷V对照品。
取罗汉果皂苷V对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％乙腈制成每1ml含异阿魏酸880.4μg的溶液，然后分别精密吸取该溶液0.1μl、0.2μl、0.5μl、0.8μl、1.0μl进入LC测定，并依照上述LC液相色谱法测定，结果详见表2；附图1与表2对应，附图1横坐标表示浓度，纵坐标表示峰面积。附图2为罗汉果皂苷V对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。
表2
1.1实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：1510180)0.5g，共6份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中罗汉果皂苷V的含量见表二，RSD为1.46％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3
表3
1.2实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对罗汉果进行萃取，罗汉果为3批，批号分别为1508166，1510180,150723；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的罗汉果平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
图3为样品1510180按照药典所记载的方法得到的色谱图；
图4是样品1510180按照本发明的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。
具体测试结果见下表4；
表4
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将罗汉果粉碎后，过筛；
步骤2：称取0.5重量份罗汉果粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；
步骤3：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。
2.根据权利要求1所述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。
3.根据权利要求2所述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。
4.根据权利要求3所述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
5.根据权利要求1所述的ASE提取罗汉果中罗汉果皂苷V的方法，其特征在于，步骤3之后还包括：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
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