CN105688689A - 一种带有增强材料的高强度分离膜及其制备方法 - Google Patents

一种带有增强材料的高强度分离膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种带有增强材料的高强度分离膜及其制备方法，属于分离膜制备技术领域，所述制备方法为按预定质量百分比，将聚合物、添加剂与溶剂混匀得到制膜液，将异氰酸酯与气体吸收剂混匀得到增强材料，将制膜液与增强材料采用共挤出法挤出，使增强材料包覆在制膜液内，本发明有益效果为采用共挤出法制备分离膜，支撑层材料和分离层的制膜液可以分开单独配制，二者之间不会发生影响，制膜液组成的调节范围宽泛，可以在内层的支撑层制膜液中加入增强性添加剂而不影响分离膜的分离性能，同时得到高强度、高通量的分离膜。

Description

一种带有增强材料的高强度分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种带有增强材料的高强度分离膜及其制备方法，属于分离膜制备技术领域。
背景技术
与传统的分离技术相比膜分离技术具有分离效率高、节能环保等优点，是解决当前能源危机和环境污染的高新技术。在膜分离技术应用中，微孔滤膜是产业化最早、应用面最广，同时也是消耗量最大的一个膜品种。由于微孔滤膜过滤技术具有使用方法简单、快速、高效节能等优点，因而倍受关注和采纳，现已被广泛应用到食品饮料、医药、化工、电子、能源及环保等领域。几十年来，微孔滤膜在其应用过程中，已逐步取代或提升传统的过滤工艺，例如：熟啤酒澄清的过滤中代替传统的纸板精滤机，进而提高熟啤酒的清亮度；在空气除菌的过滤中取代传统的棉布、活性炭填充塔，确保除菌效果。作为一项独特的分离技术，已经成为现代工业，尤其是高精尖端技术产业，例如：电子、生物制药、科学研究及质量检测等领域中保证产品质量的不可缺少的重要手段之一。由于其优越的特性及广泛的应用范围，因此，在世界膜市场的总体构成中，微孔滤膜产品占有最大的份额。
目前，分离膜主要制膜方法多采用非溶剂致相分离法，成膜受该制膜方法限制，得到的膜带有致密的皮层和多空的支撑层结构，在非溶剂致相分离制得的分离膜中，无增强材料的中空纤维膜在强度上受到一定限制，给其应用领域拓展带来不利影响。
为提高微孔膜的强度，研究人员尝试将分离膜涂覆在支撑管外侧，通过对涂层方式的优化制备出具有优良性能的分离膜。由于分离膜涂覆在支撑管上，支撑管提供较大的拉伸强度，其拉伸强度可以从10MPa提高到200～300MPa以上。用此种方法可以大幅度提高微孔膜的纵向拉伸强度，但是，由于分离膜与支撑管之间结合不牢固，所以在反冲洗或曝气过程中会发生分离膜与支撑管之间剥离的现象，在另一方面严重制约分离膜的使用寿命。
发明内容
本发明通过利用聚氨酯遇水发生交联的性质，使增强材料与分离膜材料同时成型，两者之间在分子尺度上互相渗透，减少两者之间剥离的风险，以解决上述问题。
本发明提供了一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，所述制备分离膜的原料包括制膜液、增强材料，所述制膜液与增强材料的重量比为4.5～6.5：1；
所述制膜液，按质量百分比，由下述组分组成：
聚合物8～25％
添加剂0.5～35％
溶剂40～85％；
所述聚合物为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇缩丁醛或纤维素衍生物；
所述增强材料，按质量百分比，由下述组分组成：
异氰酸酯90～99.5％
气体吸收剂0.5～10％。
本发明所述添加剂优选为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三甘醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、丙烯碳酸酯、γ-丁内酯、二丙酮醇、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇单乙醚醋酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、丙二醇单乙醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、氯化锂、硝酸锂和硝酸钙中的至少一种。
本发明所述溶剂优选为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
本发明所述异氰酸酯优选为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多元异氰酸酯。
本发明所述气体吸收剂优选为氧化钙或氢氧化钙。
本发明所述制备方法优选为按预定质量百分比，将聚合物、添加剂与溶剂混匀得到制膜液，将异氰酸酯与气体吸收剂混匀得到增强材料，将制膜液与增强材料采用共挤出法挤出，使增强材料包覆在制膜液内。
本发明另一目的是提供一种由上述制备方法得到的带有增强材料的高强度分离膜。
本发明所述分离膜的分离孔径优选为0.01～2μm；所述分离膜在20KPa下的水通量为50～500L/m2h，所述分离膜在50KPa下的水通量为150～1500L/m2h，所述分离膜在100KPa下水通量为300～2500L/m2h。
本发明有益效果为：
①本发明采用共挤出法制备分离膜，支撑层材料和分离层的制膜液可以分开单独配制，二者之间不会发生影响，制膜液组成的调节范围宽泛，可以在内层的支撑层制膜液中加入增强性添加剂而不影响分离膜的分离性能，同时得到高强度、高通量的分离膜。
②本发明的制膜设备简单，操作方便，便于工业化放大。
附图说明
本发明附图2幅，
图1为制备本发明所述分离膜装置的结构示意图；
图2为制备本发明所述分离膜装置中三通道喷头的结构示意图；
其中，1、气瓶，2、增强材料储罐，3、制膜液储罐，4、去离子水储罐，5、齿轮泵Ⅰ，6、齿轮泵Ⅱ，7、恒流泵，8、过滤器Ⅰ，9、过滤器Ⅱ，10、三通道喷头，101、去离子水出口，102、增强材料出口，103、制膜液出口。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明采用牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(LYs)为目标蛋白，测试下述分离膜的截留性能。
测试过程为：先在0.15MPa下预压30min，再在0.1MPa下测定分离膜的纯水通量Jw1，最后在0.1MPa下400rpm搅拌超滤30min，测定污染通量Jp；分离膜的截留率采用岛津公司UVmini-1240紫外分光光度计测定，在紫外波长280nm下分别测定渗透侧和截留侧的吸光度值，对应标准曲线得到该吸光度值所对应的BSA溶液浓度。
Jw为分离膜污染前的纯水通量；
分离膜截留率： Re ( % ) = ( 1 - C p C b ) × 100
分离膜纯水通量：
式中：
Cb为原料侧BSA溶液的浓度；
Cp为渗透侧BSA溶液的浓度；
V为纯水的渗透体积(L)；
S为分离膜的有效膜面积(m2)；
Δt为过滤时间(h)。
实施例1
一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将20g聚偏氟乙烯与8gPEG-600加入到72gDMAc中，80℃机械搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到制膜液；
②将15g甲苯二异氰酸酯与1g氧化钙共混，常温搅拌12h、过滤静置6h、脱泡，得到增强材料；
③将如图2所示的三通道喷头加热至80℃，去离子水由独立的通道从三通道喷头的去离子水出口流出，增强材料与制膜液分别由各自独立的通道从三通道喷头的增强材料出口与制膜液出口同时挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到带有增强材料的高强度分离膜。
实施例2
一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将18g聚醚砜与8gPEG-200加入到74gDMAc中，80℃机械搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到制膜液；
②将19g甲苯二异氰酸酯与1g氧化钙共混，常温搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到增强材料溶液；
③将如图2所示的三通道喷头加热至80℃，去离子水由独立的通道从三通道喷头的去离子水出口流出，增强材料与制膜液分别由各自独立的通道从三通道喷头的增强材料出口与制膜液出口同时挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到带有增强材料的高强度分离膜。
实施例3
一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将20g聚砜与8gPEG-200加入到72gDMF中，80℃机械搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到制膜液；
②将19g甲苯二异氰酸酯与1g氧化钙共混，常温搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到增强材料溶液；
③将如图2所示的三通道喷头加热至80℃，去离子水由独立的通道从三通道喷头的去离子水出口流出，增强材料与制膜液分别由各自独立的通道从三通道喷头的增强材料出口与制膜液出口同时挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到带有增强材料的高强度分离膜。
实施例4
一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将16g聚丙烯腈与10gPEG-200加入到74gDMF中，80℃机械搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到制膜液；
②将17g甲苯二异氰酸酯与1g氧化钙共混，常温搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到增强材料溶液；
③将如图2所示的三通道喷头加热至80℃，去离子水由独立的通道从三通道喷头的去离子水出口流出，增强材料与制膜液分别由各自独立的通道从三通道喷头的增强材料出口与制膜液出口同时挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到带有增强材料的高强度分离膜。
对比例1
一种分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将20gPVDF与8gPEG-600加入到72gDMAc中，80℃机械搅拌12h、过滤、静置6h、脱泡，得到制膜液；
②将普通喷头加热至80℃，去离子水由独立的通道从普通喷头的芯液口流出，制膜液由制膜液出口挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到分离膜。
对比例2
一种分离膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①将35gPVDF、15gPEG-400、20g磷酸三乙酯与30gDMAc加入到溶解罐中，通入氮气，150℃搅拌10h，保温150℃精致脱泡6h，得到制膜液；
②将普通喷头加热至150℃，去离子水由独立的通道从普通喷头的芯液口流出，制膜液由制膜液出口挤出，垂直落入去离子水中凝胶，经过收丝轮卷绕后牵伸，去离子水浸泡，得到分离膜。
实施例1～4、对比例1、对比例2得到的分离膜的测试结果见表1。
表1实施例1～4、对比例1、对比例2得到的分离膜的测试结果

Claims (8)

1.一种带有增强材料的高强度分离膜的制备方法，其特征在于：所述制备分离膜的原料包括制膜液、增强材料，所述制膜液与增强材料的重量比为4.5～6.5：1；
所述制膜液，按质量百分比，由下述组分组成：
聚合物8～25％
添加剂0.5～35％
溶剂40～85％；
所述聚合物为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇缩丁醛或纤维素衍生物；
所述增强材料，按质量百分比，由下述组分组成：
异氰酸酯90～99.5％
气体吸收剂0.5～10％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、三甘醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、丙烯碳酸酯、γ-丁内酯、二丙酮醇、乙二醇单甲醚醋酸酯、乙二醇单乙醚醋酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚醋酸酯、丙二醇单乙醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、氯化锂、硝酸锂和硝酸钙中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多元异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述气体吸收剂为氧化钙或氢氧化钙。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法为按预定质量百分比，将聚合物、添加剂与溶剂混匀得到制膜液，将异氰酸酯与气体吸收剂混匀得到增强材料，将制膜液与增强材料采用共挤出法挤出，使增强材料包覆在制膜液内。
7.权利要求1、2、3、4、5或6所述方法制备得到的带有增强材料的高强度分离膜。
8.根据权利要求7所述的分离膜，其特征在于：所述分离膜的分离孔径为0.01～2μm；所述分离膜在20KPa下的水通量为50～500L/m2h，所述分离膜在50KPa下的水通量为150～1500L/m2h，所述分离膜在100KPa下水通量为300～2500L/m2h。
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