CN105637342A - 比浊计及检测比浊计的样品试管污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于测量样品试管(40)中的液体样品(49)的浊度的比浊计(10)。所述浊度计(10)包括:用于向试管(40)发射轴向平行光束(60)的测量光源(20),布置为接收非轴向地来自于试管(40)的散射光(66)的散射光检测器(30),和具有光漫射器本体(52)和漫射器致动装置(54)的可切换漫射器(50),所述漫射器致动装置(54)用于把漫射器本体(52、52ˊ)在停放位置和位于光源(20)与试管(40)之间的测试位置之间移动,在所述停放位置时,漫射器本体(52)不与发射光束(60)干涉,在所述测试位置时,漫射器本体(52ˊ)与发射光束(60)干涉,以产生进入试管(40)的漫射测试光(63)。

Description

比浊计及检测比浊计的样品试管污染的方法
技术领域
本发明涉及一种用于测量透明样品试管中的液体样品的浊度的比浊计。
背景技术
比浊计通过向样品试管内的液体样品中投射光束来确定悬浮在所述试管内的液体样品中的固体颗粒的浓度。光检测器检测由悬浮的固体颗粒相对于所述光束的轴线以至少30°的角度(优选相对于所述光束的轴线以直角的角度)散射的光量。但是,不仅悬浮在液体样品中的颗粒产生散射光,试管的任何光污染(例如透明试管内壁上的污垢层或试管本体上的划痕)也可能散射光。
US2011/0043807A1公开了一种浊度计,所述浊度计具有两个独立的光源和两个独立的光检测器,从而能提供不同的散射角和不同的穿透距离的不同浊度测量值。另外,对不同的浊度测量结果的合理性进行检查,若不同的浊度测量值看起来不合理,则产生警告信号。其技术工作较繁重,并且,液体样品内的强烈不均一性也可能导致不合理的测量结果。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种光学浊度计的简单装置和一种检测液体样品试管中的污染的简单方法。
此目的是通过具有权利要求1所限定的特征的浊度计以及具有权利要求9所限定的特征的方法实现的。
本发明的用于测量液体样品中的浊度的比浊计配有透明样品试管,所述样品试管可以是完全透明的,也可以是至少部分地透明的,以限定两个或更多光学窗口。所述浊度计可作为采用可更换试管的实验室装置,所述试管在插入到浊度计中时已填充有液体样品;或者,所述浊度计也可作为使用静态试管进行准连续测量的过程装置,所述试管具有用于向试管中连续输送液体样品的液体样品入口和液体样品出口。对于长时间使用试管而不更换的过程装置,以及试管本体内壁上的污垢会造成问题的过程装置,本发明特别有利。
所述浊度计具有用于向试管中发射轴向平行光束的测量光源。所述轴向由光束本身限定,而不是由试管限定。所述光束例如可由发光二极管(LED)产生,例如由激光LED产生。所述光束的直径通常在0.5毫米和数毫米之间。由激光LED产生的单色光束具有很高的光学质量,但是对试管污染很敏感。因此,对于采用激光LED作为光源的浊度计,合理、可靠地检测试管污染特别重要。
所述浊度计具有用于接收来自于包含液体样品的试管的散射光的散射光检测器。所述散射光检测器布置为不与所述光束在轴向上处于同一条直线上,因而所述散射光检测器不接收直接来自于测量光源的光,在此方面,所述散射光检测器在设计上是散射光度型的。所述散射光检测器仅接收由液体样品中的颗粒沿非轴向反射的光。
所述散射光检测器例如可相对于轴向光束布置在大致直角的角度。在第一种实施方式中,所述散射光检测器可至少接收几度或甚至小于1°的小扇形区域范围内的散射光,或者,可替代地,所述散射光检测器可实现为圆周型检测器布置形式,接收并收集相对于所述光束轴在整个360°圆周上的散射光。
所述浊度计具有可切换漫射器,所述漫射器具有光漫射器本体和漫射器致动装置,所述漫射器致动装置用于在第一位置(或停放位置)和第二位置(或测试位置)之间移动所述漫射器本体。在停放位置,所述漫射器本体不与发射光束干涉,因而所述光束作为一条集中的平行光束进入试管。在测试位置,所述漫射器本体已移动至光源和试管之间的位置,在该位置,所述漫射器本体与发射光束干涉,从而产生进入试管的漫射测试光。若所述漫射器切换至测试位置,则来自于测量光源的平行光束会被转入位于所述漫射器本体中的漫射光发生器中。因此,包含液体样品的试管仅在测试模式中暴露于漫射光中。在一种可替代的实施方式中,所述漫射光发生器可以是独立于测量光源的独立的可切换漫射光源。
通过使用所述散射光检测器来确定由被附着在试管本体上的颗粒或试管本体的划痕等反射的所述漫射光发生器的光导致的散射测试光,可随时使用包括所述可切换漫射器的浊度计进行污染测试。例如,可在每次对液体样品进行浊度测量后要求并进行污染测试,以利用污染测试的测量值来控制浊度测量值的合理性。可替代或附加地,可使用或不使用液体测试溶液定期地进行污染测试,例如每隔几小时或每天进行一次。污染测试一般可利用空试管、填充有无色透明参考液体的试管、或填充有样品液体的试管进行。污染测试和参考测量例如可利用试管中的无色透明测试溶液进行。
在要求进行污染测试后,检测浊度计的样品试管污染的方法可按以下方法步骤进行:
·激活漫射器致动装置,以把漫射器本体从其停放位置移动至其测试位置,
·激活光源,
·测量由散射光检测器接收的测试光强度It,
·把测得的测试光强度It与参考散射光强度Ir对比,和
·若参考光强度Ir与测得的测试光强度It之间的差值超过阈值,则产生污染信号。
参考光强度Ir可以是在参考存储器的查找表中存储的参考值,在所述查找表中,对于每个样品测量强度I,存储着预期参考光强度Ir。若测得的测试光强度It大致等于该特定样品测量强度I的存储参考光强度Ir,则表明具有良好的合理性,此时不产生污染信号。通过此过程,可确定待控制的每个样品测量值的合理性。
附加地或可替代地,参考光强度Ir可以是单个标定值,所述标定值基于利用洁净的试管和填充在试管中的纯净参考液体获得的参考测量值。参考光强度Ir可在浊度计生产过程结束时测量,也可由用户测量,例如在使用新试管时测量。测得的参考光强度Ir存储在浊度计的参考存储器中。例如,可在每天早上启动浊度计之后进行污染测试。
试管的污染包括导致试管的原有非漫射光学特性发生变化的各种试管光透射特性变化。尤其是,试管的内表面和/或外表面上的划痕、污点、灰尘、指纹、冷凝物和/或污垢可能是试管的光污染,这种光污染可能破坏每个样品测量值。
在本发明的一种实施方式中,试管是圆筒状的,并具有圆筒状侧壁和平坦的底壁。圆筒状侧壁允许相对于试管把所述散射光检测器置于每个扇形角度,使得浊度计内的试管的转动位置不相干。圆筒状壁还允许使用圆周型散射光检测器布置形式,这种散射光检测器不仅从试管接收来自于小圆周扇形内的散射光,而且还接收来自于圆周的一大部分或整个圆周上的散射光。角锥透镜是一种已知的收集试管圆周周围的散射光的光学装置。
平坦的底壁允许把平行光束以直角导向所述底壁,即使所述光束不是完美地与圆筒状试管的纵轴线轴向对正。圆筒状试管(包括平坦的底壁)使得浊度计更能容忍测量光源与试管之间的少量几何像差。
在本发明的一种实施方式中,提供有清洁装置,用于对试管的圆筒壁内侧进行机械清洁。所述清洁装置可具有由清洁电机转动的清洁刷。所述清洁刷可具有移位装置,所述移位装置允许把所述清洁刷移入试管中,以根据需要自动清洁试管的圆筒壁的内侧。在本发明的一种实施方式中,所述清洁装置例如可在污染信号产生之后激活。当所述清洁装置完成清洁操作后,可要求进行另一次污染测试,以验证试管是否不再有污染。
在本发明的一种实施方式中,提供有独立的光源检测器,所述光源检测器负责漫射器本体的光学检测,以从处于测试位置的所述漫射器本体直接接收漫射光。所述光源检测器基本上仅从处于测试位置的漫射器本体接收漫射光。在本发明的方法中,实测光源强度Ims由光源检测器确定,并与存储的参考光源强度Irs对比。若实测的光源强度与存储的光源强度之间的差值超过阈值,则产生光源故障信号。这能确保使用作为参考光强度Ir的相同光源光强度测量所述测试光强度It。
在本发明的一种实施方式中,所述散射体由填充有散射颗粒的透明基体材料构成。所述基体材料例如可为均匀填充有散射颗粒(可为微粒)的透明塑料材质。所述塑料材质可为PMMA或其它的高透明性材质。所述颗粒例如可为磷酸钙、氟化物、二氧化锡、二氧化钛或其它适当的颗粒粉末。其粒径应在由光源产生的光的波长范围之内和/或在光检测器的敏感波长范围之内,例如在1.0至5.0μm范围之内。
可替代地,所述散射体可由毛玻璃构成,或者是基本上完全透明但在其一面或两面上经过一定程度的磨砂处理的类似散射体。
在本发明的一种实施方式中,所述测量光源相对于所述试管沿轴向布置,并且在所述试管的平坦底壁的下方。这种布置形式可实现一种易于从顶部操作的试管容纳构造,以便轻松地从顶部竖直地装入试管,或者竖直地把试管移到顶部并取出。
附图说明
下面将参照附图通过具体实施方式来更详细地说明本发明,在附图中:
图1示出了一种浊度计,其中,可切换漫射器处于停放位置;
图2示出了图1的浊度计,其中,可切换漫射器处于测试位置,并且所述浊度计带有洁净的试管;和
图3示出了图2的浊度计,其中,所述浊度计带有被污染的试管。
具体实施方式
附图中示出了一种用于测量和检测样品试管40中的液体样品49的浊度的浊度计10。在此实施方式中,浊度计10是所谓的过程装置,而不是所谓的实验室装置。因此,所述浊度计具有样品入口和样品出口构造(在附图中未示出),并且连续或不连续地向试管40中泵送液体样品。试管40很长时间不更换,例如在数天甚至数月内不更换。
液体的浊度是悬浮在液体样品49中的固体颗粒的浓度的一个指征。浊度是通过向液体样品49中投射光束62并测量由液体样品49相对于液体样品49中的光束的纵轴以90°角散射的光的光强度来确定的。
浊度计10具有外壳,所述外壳在其顶端具有开口,用于向所述外壳内的适当试管接收装置插入样品试管40,并从所述试管接收装置弹出样品试管40。所述试管接收装置把插入的样品试管40置于规定的试管位置。样品试管40是圆筒状的,并具有竖直的圆筒壁42和水平的平坦底壁41,这些壁共同限定试管本体。所述试管本体由透明无色的玻璃制成。
测量光源20布置在试管的底壁41的下方。测量光源20具有LED电驱动装置24,所述LED电驱动装置24对作为激光LED的发光二极管(LED)22进行电驱动。光源20向试管40发射轴向的平行激光束60。发射光束60作为测量光束62以直角穿过试管的底壁41,并穿过试管本体内的液体样品49,如图1所示。
散射光检测器30与试管14径向相邻布置,以接收相对于测量光束62的轴线以直角散射的散射光66。散射光检测器30具有孔口32、光电二极管34、以及用于放大光电二极管34的信号的运算放大器36。
具有处于第一位置52的光漫射器本体的可切换漫射器50和漫射器致动装置54在测量光源20与试管40之间轴向竖直布置。漫射器本体52可被致动装置54在图1中所示的停放位置52与图2和图3中所示的测试位置52'之间移动。漫射器本体52在停放位置时不与发射光束60干涉。在测试位置时,如图2和图3所示,漫射器本体52与发射光束60干涉,以产生进入试管40的漫射测试光63。漫射器本体52由填充有固体的不透明散射颗粒的透明基体材料构成。漫射器致动装置54是一种简单可靠的电气致动装置,当致动装置54被电激活时,它把漫射器本体52枢转至测试位置。
在试管40的上方提供有清洁装置80,用于对试管的圆筒壁42和试管的底壁41的内侧进行机械清洁。所述清洁装置具有清洁刷82,清洁刷82被清洁电机84转动。清洁装置80还具有移位装置,所述移位装置把清洁刷82通过试管的顶部开口竖直地移入试管40中,从而允许转动的清洁刷82对试管40的内表面进行清洁。
在处于测试位置的光漫射器本体52'的附近布置有独立的光源检测器38,以直接从处于测试位置的漫射器本体52'接收漫射测试光。光源检测器38可以是光电二极管。
浊度计10具有用于控制浊度计10内的所有电气元件的控制装置90。控制装置90电连接至测量光源20、可切换漫射器50、散射光检测器30、38、以及可切换漫射器50和清洁装置80。
图1示出了浊度计10的测量模式,其中,所述的可切换漫射器处于其停放位置。在测量模式中,测量光源20被激活,从而产生发射光束60,发射光束60作为平行测量光束62穿过液体样品49。在浑浊液体样品49中,测量光束62在各个方向上导致散射光,其中,只有处于散射光检测器30的径向平面内的径向散射光66被散射光检测器30接收。由散射光检测器30检测的样品测量光强度I被控制装置90按照公知的原理换算为液体浊度值。
若控制装置90启动污染测试,则控制装置90会使漫射器致动装置54把漫射器本体52'枢转至如图2和图3中所示的测试位置。污染测试可定期启动和/或手动启动和/或因其它影响因素启动,例如极端的液体浊度值等。
处于其测试位置的漫射器本体52'导致发射光束60变为漫射,因而漫射器本体52'是向试管40导引穿过液体样品49的漫射测试光63的漫射光发生器。与由如图1中所示的集中平行测量光束62导致的散射样品测量光66相比,如图2和图3中所示的漫射测试光63导致由散射光检测器30接收的散射测试光66'、66”具有不同的散射光强度。径向散射测试光66'、66”的强度也取决于试管40的污染,尤其是试管的圆筒壁42的内表面上的污染。图3示出了在试管的圆筒壁42的内表面上有污染层70的试管40。污染层70例如可能是在试管本体的内表面上积聚了一段时间的污垢。污染层70漫射光,使得由散射光检测器30接收到的径向散射测试光66”的强度不同于没有污染层70的情况中的径向散射测试光强度。
在浊度计制造过程结束时,使用处于测试位置的可切换漫射器50确定参考光强度Ir,如图2所示。参考光强度Ir被存储在数字控制装置90的数字存储器中。在浊度计10的使用年限内定期触发污染测试。在触发或手动要求进行污染测试时,控制装置90使所述可切换漫射器变为测试模式,从而测量光源20被激活,激活的漫射器致动装置54把漫射器本体52枢转至其测试位置52',如图2和图3所示。散射光检测器30接收径向散射测试光66'和66”,控制装置90根据由散射光检测器30接收的信号确定测试光强度It。控制装置90把测得的测试光强度It与存储的参考光强度Ir对比,若这些强度值之间的差值超过阈值,则产生污染信号。
如果已产生污染信号,那么圆筒壁42的内侧的污染层70是其最可能的原因。因此,可对控制装置90编程以进行清洁操作,从而激活清洁装置80,以清洁试管40的试管本体的内表面。在清洁装置80完成清洁操作后,控制装置90要求进行另一次污染测试,以确定污染层70是否已被从试管40的内侧成功消除。
可切换漫射器50还可用于控制由测量光源20发射的发射光束60的强度和光束质量。在漫射器50的测试位置,漫射器本体52'向所有空间方向辐射漫射测试光63,其中的一小部分被光源检测器38接收。
在浊度计制造过程结束时,测量参考光源强度Irs,并把其存储在控制单元90中。当浊度计10处于测试模式并且漫射器本体52'处于其测试位置时,控制单元90把由光源检测器38测量的实测光源强度Ims与存储的参考光源强度Irs对比。若光源强度Irs与Ims之间的差值超过某一个存储的阈值,则产生光源警告信号。
可替代或附加地,光源强度Ims与参考光源强度Irs的差值被用作把由测量光源20发射的光束60的光能标准化至由参考光源强度Irs限定的水平的基础。产生参考测量光强度所需的电能Em与参考值Er对比,若所需电能Em与参考值Er之间的差值超过阈值dE,则产生寿命终结信号。如果光源20需要越来越多的电能来产生具有参考光源强度Irs的测量光,那么其原因一般是光源20的电效率发生了降低,而这是光源寿命终结的一个指征。

Claims (13)

1.一种用于测量样品试管(40)中的液体样品(49)的浊度的比浊计(10),该比浊计(10)包括:
用于向试管(40)发射轴向平行光束(60)的测量光源(20);
布置为从试管(40)接收散射光(66)的散射光检测器(30);和
具有光漫射器本体(52)和漫射器致动装置(54)的可切换漫射器(50),所述漫射器致动装置(54)用于把光漫射器本体(52、52')在停放位置和位于光源(20)与试管(40)之间的测试位置之间移动,在所述停放位置时,漫射器本体(52)不与发射光束(60)干涉,在所述测试位置时,漫射器本体(52')与发射光束(60)干涉,以产生进入试管(40)的漫射测试光(63)。
2.如权利要求1所述的比浊计(10),其中,所述试管(40)是圆筒状的,并具有圆筒壁(42)和平坦的底壁(41)。
3.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,提供有清洁装置(80),用于对试管的圆筒壁(42)的内侧进行机械清洁。
4.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,所述测量光源(20)具有LED(22),优选具有激光LED(22)。
5.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,所述散射体(52)由填充有散射颗粒的透明基体材料构成。
6.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,所述散射体(52)由毛玻璃构成。
7.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,所述测量光源(20)在试管(40)的平坦底壁(41)的下方相对于试管(40)轴向布置。
8.如前述权利要求中任何一项所述的比浊计(10),其中,独立的光源检测器(38)负责漫射器本体(52')的光学检测,以从处于所述测试位置的漫射器本体(52')直接接收漫射测试光(63)。
9.一种用于检测具有权利要求1至8中任何一项所限定的特征的比浊计(10)的样品试管(40)的污染的方法,在要求进行污染测试后,所述方法具有的方法步骤包括:
激活漫射器致动装置(54),以把漫射器本体(52)从其停放位置移动至其测试位置;
激活光源(20);
测量由散射光检测器(30)接收的测试光强度It;
把测得的测试光强度It与参考光强度Ir对比;和
若参考光强度Ir与测得的测试光强度It之间的差值超过阈值,则产生污染信号。
10.如权利要求9所述的方法,其中,所述浊度计(10)具有清洁装置(80),用于对试管的圆筒壁(42)的内侧进行机械清洁,所述方法还包括:
若已产生污染信号,并且在清洁装置(80)已经完成清洁操作时,激活清洁装置(80);
要求进行污染测试。
11.如前述方法权利要求中任何一项所述的方法,其中,当漫射器本体(52')处于其测试位置时,所述方法还包括:
测量由光源检测器(38)接收的光源强度Ims;和
把实测的光源强度Ims与参考光源强度Irs对比。
12.如权利要求11所述的方法,其中该方法还包括:
利用光源检测器(38)控制光源(20)的强度,使得光源强度Ims等于参考光源强度Irs。
13.如权利要求12所述的方法,其中该方法还包括:
把用于产生参考测量光强度Irs的电能Em与电能参考值Er对比,和
若差值超过阈值dE,则产生寿命终结信号。
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