JP6178497B2 - 濁度計 - Google Patents

Description

本発明は、液体試料の濁度を計測するための濁度計に関する。

従来型の濁度計は、液体試料を含むキュベットを通して光ビームを投射することにより、液体試料中で浮遊する固体粒子の濃度を確定する。光検出器は、浮遊する固体粒子により散乱される光の量を、光ビーム軸に対して直角の角度で検出する。その周りの１つの単一の扇型領域（sector）で散乱された光を光検出器が検出する場合、この光検出器の信号は比較的小さい。

特許文献１は、液体試料キュベットを同軸状に囲み、径方向に散乱された光を全円周に渡って光検出器に向ける、様々な円形の鏡およびプリズム配置を記載している。これらの配置によって、信号／雑音比を顕著に大きくすることができる。しかし、これらの配置は、キュベットにおける液体試料の濁度の局所的な不均一性に非常に敏感であることに加え、一般的に全体の光学装置の幾何学的配置の不正確さに非常に影響を受けやすい。

米国特許出願公開第２０１２／０１７０１３７号明細書

本発明の特徴は、液体試料の濁度を測定および確定する濁度計の、全体的な精度を向上させることである。

１つの実施形態では、本発明は、規定されたキュベット位置に試料キュベットを位置決めするための、キュベット収容手段を含む、試料キュベット中の液体試料の濁度を計測するための濁度計を提供する。光源は、試料キュベットにおける、平行な光ビームを生成する。環状の４５°集光鏡が、試料キュベットを囲む。環状の４５°集光鏡は、光ビームに対して同心状に配置される。散乱体は、環状の４５°集光鏡に対して同心状に配置される。散乱光検出器は、散乱体により散乱される光を受け取るように配置される。環状の４５°集中鏡は、環状の４５°集光鏡に対して同軸状に配置される。環状の４５°集中鏡は、散乱体を囲み、環状の４５°集光鏡に対して光学的に対向して配置される。

本発明による濁度計は、規定されたキュベット位置に試料キュベットを位置決めするための、キュベット収容手段を備える。この濁度計は通常、濁度を連続して確定するため、キュベットが規定されたキュベット位置に固定され、液体試料がキュベットを通って流れるように設計されていてよい。あるいは、濁度計は、濁度計中に挿入されるとき既に液体試料で充たされている、交換可能なキュベットと共に使用するために設計されていてよい。キュベット収容手段は、キュベットが規定されたキュベット位置にほぼ正確に位置決めされ、光ビームがキュベットに入射する透過性のキュベット壁部分が、光ビーム軸に対して規定の角度、例えば直角に位置決めされることを実現する。

光源が、キュベットの中へと向けられる光ビームを生成する。光ビーム自体は平行で、例えば、レーザダイオードにより生成される単色のレーザ光ビームであってよい。キュベット内部のレーザ光ビームの直径は小さすぎてはならず、例えば数ミリメートルの直径を有してよく、例えば３ｍｍの直径を有してよい。

集光鏡は、キュベットを囲むように配置され、キュベット中の光ビーム軸と同心状に配置される、環状の４５°集光鏡として設計される。集光鏡は、必ずしも完全にキュベットを囲む必要はないが、例えば、キュベットを３６０°完全に囲むように配置してよい。集光鏡は、ほぼ径方向に液体試料から来る散乱光、より詳細には、キュベット内部の液体試料を貫通する光ビームの光を反射する固体粒子からの散乱光を、軸方向に反射する。集光鏡は、必ずしも単一面の鏡によって画定される必要はなく、代わりに、鏡体が例えばペンタプリズムにより画定されるように、２つ以上の鏡面を有する鏡体によって画定されてよい。

別個の集中鏡が、集光鏡に対して同軸状かつ光学的に対向して配置される。この集中鏡も、集光鏡からのほぼ軸方向の光の流れが、光ビームおよび集中鏡により画定される光軸に向かって集中鏡によって径方向内側に反射されるように、環状の４５°鏡として設計される。集光鏡と集中鏡との間の光の流れは、円筒形のリングを画定する。集中鏡は、必ずしも円周方向に完全に閉じる必要はないが、例えば、完全に閉じていてもよい。双方の鏡は、例えば、円錐形でリング状の閉じた鏡面を画定してよい。集中鏡は、集光鏡と同様に、２つ以上の鏡面を有する鏡体によって画定されていてよい。

集中鏡は、固体の散乱体を囲む。散乱体は、集光鏡により画定される横断面において、集光鏡に対して同心状に配置される。散乱体は半透明であるが、そのため、光源の光について、完全に透過性でも完全に不透過性でもない。散乱体の散乱特性は、例えば、散乱体の全体積にわたって均質であってよい。集光鏡によって反射される光が散乱体に径方向内向きに貫通し、そのため、この光は、散乱体によって全ての方向に拡散および散乱される。散乱体は、例えば、その全長にわたって円筒形であってよい。散乱体は、例えば、一種のオパールガラスから成っていてよく、または散乱粒子で均質に充填されたプラスチック物質からなっていてよく、この散乱粒子はマイクロ粒子であってよい。プラスチック物質は、ＰＭＭＡまたは別の高度に透過性の物質であってよい。粒子は、例えば、リン酸カルシウム、フッ化物、酸化第二スズ、酸化チタン、または他の好適な粒子粉末であってよい。粒子サイズは、光源によって生成される光の波長の範囲および／または光検出器の感度波長の範囲、例えば１．０〜５．０μｍの範囲でなければならない。

散乱光センサは、散乱体により軸方向で光センサの方向に散乱される光の部分を受け取るように配置される。光センサは、例えば、伝達損失を最小に減らすため、散乱体に直接取り付けることができる。散乱光センサは、散乱体の一方の軸端に配置される。散乱光センサは、光源によって生成される光の波長範囲を感知できることが好ましい。散乱光センサには、散乱体の平面軸端面の全表面の光を、端面よりもはるかに小さい場合があるセンサ素子に向ける、光学素子が設けられていてよい。光センサ素子は、フォトダイオードのような光電素子であってよい。

本発明の１つの実施形態においては、液体試料から散乱される光を９０°の角度に向けるように構成される、互いに対向する２つの環状の４５°鏡を設け、混濁した散乱体を設けることによって、比較的簡単で安価な光学系を得ることができる。４５°集光鏡およびこれに対向する４５°集中鏡の幾何学的配置は、集光鏡の中心軸から直接来ない、散乱された試料光がなおも散乱体に当たり、そのため、集光鏡の中心軸から直接来ない散乱された試料光もまた、光検出器によって検出されるという効果を有する。したがって、キュベット内で検査される試料液体の体積を、著しく増大させることができる。したがって、局所的な濁度の不均質性が、測定結果の精度に大きな影響を及ぼすことがない。

本発明の１つの実施形態においては、散乱体の直径は、例えば、キュベット中の光ビームの直径よりも大きく、円筒形のキュベットの内径よりも小さくてよい。散乱体の幾何形状および体積は、光検出器によって検査されるキュベット内部の検査体積の幾何形状と、ほぼ正確に同じである。すなわち、キュベット内部の検査体積内部から散乱される全ての光は、散乱体により受け取られる。散乱体の直径が光ビームの直径よりも大きいので、理想的には形成されていないキュベットの底壁によりもたらされる光ビームのずれは、必ずしも、散乱体に伝達されて光検出器により受け取られる光の量に影響を及ぼさない。したがって、濁度計は、光ビームをキュベット中に向ける光学装置に関してより許容誤差が大きくなり、そのため、濁度計の光学系およびキュベットについて、より大きな許容誤差が受け入れられる。キュベット本体により散乱される光は、散乱体には投影されない。これは、散乱体の直径が、円筒形のキュベットの内径よりも小さいからである。散乱体の直径は、キュベットが光ビームに対して正確に軸方向に位置決めされない場合でも、検査される体積がキュベット本体と干渉しないように、例えば、キュベットの内径よりも著しく小さくてよい。

本発明の１つの実施形態においては、散乱体の直径は、光ビームの直径の、例えば少なくとも２．０倍、例えば少なくとも３．０倍であってよい。散乱体の直径のこうした寸法決定により、光検出器により検出される散乱光の量に著しい変化をもたらすことなく、キュベット内部の光ビームの数度のずれを許容する。

本発明の１つの実施形態においては、上記の２つの鏡の軸方向の長さは、例えば、同じであってよい。散乱体の軸方向の長さは、例えば、これらの２つの鏡の軸方向の長さと同じであってよい。この構成によって、光ビーム光学系またはキュベットの不正確さにより著しく影響されない、一様な検査体積を実現する。

本発明の１つの実施形態においては、光ビーム鏡を、例えば集光鏡と集中鏡との間に軸方向に配置することができる。光ビーム鏡は、光源から来る光を、軸方向にキュベットの中へ反射する。換言すれば、この光ビーム鏡は、光源からくる光を、集光鏡、集中鏡、および散乱体により画定される縦方向の軸にカップリングする。光ビーム鏡は、光源から径方向に来る光ビームが、縦方向軸に対して９０°で反射されるように、例えば、この縦方向軸に対して４５°の鏡の角度で配置することができる。

集中鏡と集光鏡との間で光ビームをカップリングすることにより、本装置を、上部で開いたままとして、光ビーム光学素子のいずれとも干渉することなくキュベットを本装置の上部から交換できるようにすることができる。

本発明は、実施形態および図面に基づいて、以下でより詳細に記載される。

濁度計の光学系を縦方向断面で示す図である。 図１の濁度計の光学系を示す斜視図である。

これらの図は、試料キュベット３０中の液体試料３４の濁度を測定および確定するための濁度計１０を示す。本実施形態においては、濁度計１０は、いわゆるプロセスデバイスではない。しかしながら必ずしも実験室でのみ使用されるわけではない、キュベット中の単一の隔離された液体試料３４の濁度を確定するために使用することができる、いわゆる実験用デバイスである。この実験用デバイスは、試料流の連続的な確定には適していない。

液体の濁度は、液体試料３４中に浮遊する固体粒子の濃度の指標である。濁度は、液体試料中に光ビームを投射し、液体試料３４中の光ビームの縦軸に対して９０°の角度で液体試料３４によって散乱される光の光強度を測定することにより確定される。

濁度計１０は、筐体内部のキュベット収容手段３３への試料キュベット３０を出し入れのための開口部を有する筐体（図示せず）を備える。キュベット収容手段３３は、挿入された試料キュベット３０を、数度の傾斜角精度で、規定されたキュベット位置３６に位置決めする。キュベット収容手段３３は円形であり、中央開口部３５を備える。この中央開口部は、縦軸方向の光ビーム２４が、キュベット収容手段３３を軸方向に通過し、キュベット底壁３２を通って液体試料３４を備えるキュベット内側へ突入することを可能にする。試料キュベット３０は、基本的に、平面のキュベット底壁３２を備える、透明な円筒形のキュベット本体３１を特徴とする。

挿入された試料キュベット３０は、同軸の集光鏡１２により囲まれており、この同軸の集光鏡１２は、形状がリング状であり、その狭い軸端部に中央開口部を備え、この中央開口部を通って試料キュベット３０の上端が突出している。この同軸の集光鏡１２の鏡面１４は、４５°の円錐角ａ₁を有する円錐によって正確に規定される。

集中鏡４０は、同軸の集光鏡１２と同軸に、かつ対向して設けられる。集中鏡４０の鏡面４２は、同軸の集光鏡１２の鏡面１４と、形状およびサイズが同じである。この結果、集中鏡４０の鏡面４２の円錐角ａ₂は、中央の縦軸１１に対して正確に−４５°である。液体試料３４により径方向に散乱される光が、同軸の集光鏡１２によって正確に軸方向に反射され、集中鏡４０によって正確に径方向に中心へと反射されて戻るように、この集中鏡４０は、同軸の集光鏡１２の位置と正確に対向する位置に位置決めされる。

固体の散乱体４４は、正確に集中鏡４０の中心および平面に設けられ、位置決めされる。固体の散乱体４４は、形状が円筒形でプラスチックでできており、その全体が均質に半透明であるように設けられる。換言すれば、この散乱体４４は透明ではなく、散乱体の体積内にマイクロ粒子が均一に分散された透過性の固体プラスチック体から成っている。マイクロ粒子は、散乱体に入射する光を径方向から全ての方向へ散乱して、入射光が拡散されるようにする。その結果、入射光の一部は、両方の軸方向に散乱される。散乱体４４は、１〜２μｍの粒子サイズの酸化チタンのマイクロ粒子を有する透過性ＰＭＭＡで作ることができる。この固体の散乱体４４の、散乱体遠位端５２および軸方向近位端５４の両方は平坦となっている。この固体の散乱体４４の軸方向近位端５４には、散乱光を散乱体遠位端５２に方向偏光する平面反射面が設けられていてよい。

光源２０は、軸方向で集中鏡４０と同軸集光鏡１２との間の１つの平面に配置される。光源２０は、例えば３．０ｍｍの直径ｄ_bの平行光ビーム２４'を生成するレーザダイオード２１であってよい。光源２０によって放出される平行光ビーム２４'は、中央の縦方向軸１１に対して直角な横断面に位置し、平面光ビーム鏡２２によって、中央の縦方向軸１１と同軸な軸方向に反射される。この平面光ビーム鏡２２は、中央の縦方向軸１１に対して４５°の角度に配置される。反射された縦軸光ビーム２４は、中央開口部３５およびキュベット底壁３２を通って液体試料３４の中に進入する。

光検出器５０は、固体の散乱体４４の散乱体遠位端５２に設けられる。この光検出器５０は、光源２０によって放出される光を感知する。この光検出器５０は、軸の遠位方向の、固体の散乱体４４内部で散乱および反射される光を検出する。この光検出器５０は、例えば、固体の散乱体４４の散乱体遠位端５２の表面の全直径に渡って感知することができる。

固体の散乱体４４の軸方向の近位端５４における反射面の代替として、第２の光検出器（図示せず）を、この固体の散乱体４４の軸方向の近位端５４に設けてよい。

集光鏡１２、集中鏡４０、および固体の散乱体４４の軸方向の長さｌ₁、ｌ₂、ｌ₃は、ほぼ同じである。円筒形の固体の散乱体４４の直径ｄ_sは、試料キュベット３０の中の平行光ビーム２４の直径ｄ_bの約３．０倍である。

固体の散乱体４４の形状および体積は、試料キュベット３０の内部に集中鏡４０および同軸の集光鏡１２によって生成される散乱体４４の投射像と同じであり、こうして対応する検査体積３７が試料キュベット３０の内側に画定される。対応する検査体積３７は、固体の散乱体４４と同じ直径ｄ_sおよび軸方向の長さｌ₃を有し、光検出器５０によって検査される体積を画定する。対応する検査体積３７は平行光ビーム２４よりも直径が大きいので、液体試料３４内部の平行光ビーム２４の正確な位置に対して光学的装置は許容誤差を有する。しかしながら、固体の散乱体４４の外径ｄ_sは、試料キュベット３０の内径ｄ_iよりも顕著に小さい。

本発明は、本明細書に記載された実施形態に限定されない。添付の特許請求の範囲を参照されたい。

Claims (10)

1. 試料キュベット（３０）中の液体試料（３４）の濁度を計測するための濁度計（１０）であって、
   規定されたキュベット位置（３６）に前記試料キュベット（３０）を位置決めするためのキュベット収容手段（３３）と、
   前記試料キュベット（３０）中の平行な光ビーム（２４）を生成するための光源（２０）と、
   前記試料キュベット（３０）を囲む環状の４５°集光鏡（１２）であって、前記光ビーム（２４）に対して同心状に配置される環状の４５°集光鏡（１２）と、
   前記環状の４５°集光鏡（１２）に対して同心状に配置される半透明の固体の散乱体（４４）と、
   前記散乱体（４４）により散乱される光を受け取るように配置された散乱光検出器（５０）と、
   前記環状の４５°集光鏡（１２）に対して同軸状に配置された環状の４５°集中鏡（４０）と、を備え、
   前記環状の４５°集中鏡（４０）が、前記散乱体（４４）を囲み、前記環状の４５°集光鏡（１２）に対して光学的に対向して配置されることを特徴とする濁度計（１０）。
2. 前記環状の４５°集光鏡（１２）および前記環状の４５°集中鏡（４０）が一緒に円錐形でリング状の閉じた鏡面（１４、４２）を画定することを特徴とする、請求項１に記載の濁度計（１０）。
3. 前記環状の４５°集光鏡（１２）および前記環状の４５°集中鏡（４０）がそれぞれ同じ形状を有する鏡面（１４、４２）を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の濁度計（１０）。
4. 前記散乱体（４４）が円筒形の形状を有することを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の濁度計（１０）。
5. 前記散乱体（４４）の直径（ｄ_s）が、前記試料キュベット（３０）中の光ビームの直径（ｄ_b）よりも大きく、円筒形のキュベット本体（３１）の内径（ｄ_i）よりも小さいことを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の濁度計（１０）。
6. 前記散乱体（４４）の前記直径（ｄ_s）が、前記光ビームの直径（ｄ_b）の少なくとも２．０倍であることを特徴とする、請求項５に記載の濁度計（１０）。
7. 前記散乱体（４４）の前記直径（ｄ_s）が、前記光ビームの直径（ｄ_b）の少なくとも３．０倍であることを特徴とする、請求項６に記載の濁度計（１０）。
8. 前記環状の４５°集光鏡（１２）および前記環状の４５°集中鏡（４０）がそれぞれ、同じ軸方向の長さ（ｌ₁、ｌ₂）を有することを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の濁度計（１０）。
9. 前記散乱体（４４）が、前記環状の４５°集光鏡（１２）および前記環状の４５°集中鏡（４０）の前記軸方向の長さ（ｌ₁、ｌ₂）と同じ軸方向の長さ（ｌ₃）を有することを特徴とする、請求項８に記載の濁度計（１０）。
10. 軸方向で前記環状の４５°集光鏡（１２）と前記環状の４５°集中鏡（４０）との間に配置される光ビーム鏡（２２）をさらに備え、前記光ビーム鏡（２２）が、前記光源（２０）から来る光を、軸方向に前記試料キュベット（３０）の中へ反射することを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか１項に記載の濁度計（１０）。

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