CN105637114B - 溅射靶及溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请发明的溅射靶是含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成的烧结体，所述烧结体的体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上。

Description

溅射靶及溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种抑制靶破裂，降低溅射时的异常放电，而且能够稳定地高速成膜，以硅(Si)为主要成分的溅射靶及其制造方法。
本申请基于2014年4月17日在日本申请的专利申请2014－85233号及2015年3月19日在日本申请的专利申请2015－56107号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
为了形成硅(Si)膜、硅的氮化物膜、或硅的氧化物膜，通常使用硅(Si)溅射靶。Si膜是使用Si溅射靶而直接成膜，但形成硅的氮化物膜或硅的氧化物膜时，一般使用Si溅射靶，在包含氮、氧的气氛下使用反应性溅射技术而成膜。
为了形成这些膜，一般使用晶体Si溅射靶(单晶或多晶的Si溅射靶)。晶体Si溅射靶具有纯度高且容易获得等优点，但存在溅射时容易破裂，并且成膜速度非常慢等问题。
因此，提出了通过晶体Si溅射靶的热处理及化学蚀刻处理而实现成膜速度、耐破裂性的提高(例如，参考专利文献1)。另一方面，提出了为了实现成膜速度、耐破裂性的提高，使用Si粉末制造Si的烧结体的方法(例如，参考专利文献2、3等)。通过该制造方法，能够得到烧结体密度为99％以上的高密度溅射靶。
另外，提出了由Si、以及Mo、W、Ti、Nb、Cr、Ta的高熔点金属群的硅化物构成的溅射靶(例如，参考专利文献4)。并且，提出了通过喷镀法，利用含有原子序号为11以下的金属的金属硅形成靶材，制造降低靶材的电阻率且具有导电性的Si溅射靶的方法(例如，参考专利文献5)。
专利文献1：日本特开平7－268616号公报
专利文献2：日本专利第3819863号公报
专利文献3：日本专利第4354721号公报
专利文献4：日本特开2002－173765号公报
专利文献5：日本特开2012－007218号公报
根据在上述专利文献2、3提出的溅射靶的制造方法，能够获得烧结体密度为99％以上的高密度溅射靶，但是在使用所获得的溅射靶的溅射成膜中，其成膜速度与晶体Si溅射靶没有差别，仍然存在溅射时容易破裂的问题。
并且，根据上述专利文献4，提出了以Si为主要成分，并添加由Mo、W、Ti、Nb、Cr、Ta构成的高熔点金属群的硅化物的溅射靶，但有关该溅射靶具有以下问题。
i)若依照具有从烧结至冷却的一般的制造，则其工序变得复杂，由于添加高熔点金属容易产生应力，并产生残余应力，在烧结体容易产生裂缝。并且，在高功率密度下直流(DC)溅射成膜时容易破裂。
ii)为了确保溅射靶的导电性，硅只能添加至97重量％，若添加其以上，则导电性消失。因此，无法制作硅添加量为97重量％以上的溅射靶。
iii)由于使用高熔点金属，因此无法适用于使用喷镀法的靶制造方法，无法制造圆筒型溅射靶等平板形状以外的溅射靶。
另一方面，在上述专利文献5中，提出了通过喷镀法制造具有导电性的Si溅射靶的方法，但在此，由于未展开添加原子序号为11之后的金属元素，因此无法解决使用该Si溅射靶溅射成膜时，成膜速度慢的问题。
发明内容
于是，本发明的目的在于提供一种提高溅射靶的抗折强度而抑制易破裂，降低溅射时的异常放电，而且，能够稳定地高速成膜的以Si为主要成分的溅射靶。
本发明人等得到如下研究结果：通过在Si溅射靶添加Ni或Al、及B或P，能够轻松地实现低阻化，进而，能够提高溅射靶的强度。
本发明中确认到通过在Si溅射靶添加Ni或Al、及B或P，溅射靶低阻化，能够适用于直流(DC)溅射、中频(MF)溅射，且能够实现溅射成膜的提高，并且溅射靶的抗折强度提高，能够制作在机械加工时，进而在溅射时耐破裂性优异的溅射靶。
由此，本发明从上述研究结果获得，为了解决所述问题而采用了以下结构。
(1)本发明的溅射靶，其特征在于，是含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成的烧结体，所述烧结体的体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上。
(2)本发明的溅射靶的制造方法，其特征在于，将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行加压烧结。
(3)本发明的溅射靶的制造方法，其特征在于，将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行加压烧结。
(4)本发明的溅射靶的制造方法，其特征在于，将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结。
(5)发明的溅射靶的制造方法，其特征在于，将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.1～20000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结。
如上所述，本发明的溅射靶的特征在于，在含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成的烧结体中，所述烧结体的体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上。
通过在Si添加Ni或Al、及B或P，能够轻松地实现低阻化。而且，容易提高溅射靶的强度，即使在含有99.5at％的Si时，即，即使Si的含量较高，也能够提高溅射成膜的速度，并且，能够制作在机械加工时，进而在溅射时不破裂的溅射靶。若溅射靶的体积电阻较高，则无法适用于直流(DC)溅射、中频(MF)溅射。若溅射靶的抗折强度不足，则容易破裂。与基于现有技术的烧结型的Si溅射靶进行比较，若添加Ni或Al、及B或P，则成膜速度变快。
并且，若所添加的Ni、Al元素的含量小于0.5at％，则无法得到提高溅射靶的抗折强度并提高耐破裂性的效果。另一方面，若其含量超过10at％，则靶中大量形成添加金属元素的硅化物，因此溅射靶容易变得脆弱，进而，溅射时，起因于硅化物的异常放电的发生增加。通过粉末烧结法或喷镀烧结法制造时，若溅射靶所含有的Ni、Al的含量变得较多，则所添加的Ni、Al容易被氧化，因此靶中的氧的含量变得较多，溅射时的异常放电增加。选自Ni及Al中的至少一种金属元素的含量优选为0.5～8at％，更优选为3～8％，但并非限定于此。另外，溅射靶中所含有的Ni、Al的金属元素，可以作为Ni、Al单体而包含，也可以成为Ni和Al的合金、Ni和Si的化合物、Al和Si的化合物。另外，这些金属、合金、硅化物可以包含B或P。
另外，本发明的溅射靶中，其特征在于，B或P含有0.01～10000重量ppm，但若其含量小于0.01重量ppm，则溅射靶面内的电阻分布变得较差，均匀的低阻化变得较为困难。另一方面，若其含量超过10000重量ppm而增加，则B或P与添加金属元素(Ni、Al)的反应增加，可看出溅射时异常放电发生的增加、溅射靶的强度的降低。B或P的含量优选为0.01～5000重量ppm，更优选为0.01～1000重量ppm，但并非限定于此。
另外，本发明靶的特征在于，体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上。若溅射靶的体积电阻较高，则无法适用于直流(DC)溅射、中频(MF)溅射。体积电阻优选为3Ω·cm以下，更优选为1Ω·cm以下，但并非限定于此。并且，由于利用烧结法而形成，因此理论密度比容易因烧结条件而变动，若低于85％则溅射时由Si粒子的脱落引起的异常放电频频发生，若超过99％，则脆性增加，大功率溅射时容易产生破裂。理论密度比优选为90～99％，更优选为93～98％。另外，抗折强度优选为100N/mm2以上，更优选为150N/mm2以上，但并非限定于此。
本发明的溅射靶的制造方法的特征在于，1)将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm进行混合，且进行加压烧结，或者，2)将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行加压烧结。
具有上述1)及2)的特征的溅射靶的制造中，由于通过使用掺杂有B或P的Si粉末，或使用Si粉末、及B粉末或P粉末的混合粉末来进行粉末烧结，因此能够使溅射靶内的电阻的分布均匀化。而且，通过采用该加压粉末烧结法，能够根据烧结条件的选择而容易调整靶抗折强度，因此通过提高靶抗折强度，能够抑制靶破裂的产生，能够增强高功率密度溅射时的稳定性。
另外，具有上述2)的特征的制造方法中，“平均粒径为150μm以下的Si粉末”可以含有B或P。即，也可以在Si中掺杂B或P，并且作为粉末还添加B或P，该情况下，作为整体B或P的含量成为0.01～10000重量ppm即可。
并且，本发明的溅射靶的制造方法的特征在于，3)将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结，或者，4)将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.1～20000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结。
具有上述3)及4)的特征的制造方法中，由于未使用高熔点金属，因此能够通过喷镀法制造溅射靶。通过使用喷镀法，能够制造圆筒形状的溅射靶等平板形状以外的溅射靶。另外，将B及P作为单体粉末添加到原料粉末时，喷镀中在高温下显著蒸发，因此需要在喷镀原料粉末中添加比靶目标组成更多的B及P元素。因此，上述3)及4)的制造方法中，优选以B或P的含量成为1～5000重量ppm的方式调配各粉末。另一方面，Ni、Al与Si相比喷镀时的附着率更高，根据喷镀条件，存在靶中的Ni、Al的含量比原料粉中的Ni、Al的含量更多的倾向。
另外，具有上述4)的特征的制造方法中，“平均粒径为150μm以下的Si粉末”可以含有B或P。即，也可以在Si中掺杂B或P，并且作为粉末还添加B或P。
如上述，本发明的溅射靶，其特征在于，是含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成的烧结体，所述烧结体的体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上，因此在用于制作靶的机械加工时，消除破裂、裂纹的产生，进而，即使在高溅射功率密度的直流(DC)溅射、中频(MF)溅射时，也能够降低异常放电，而且，能够消除破裂、裂纹的产生。因此，若使用本发明的溅射靶，则即使在高溅射功率密度的溅射下，也能够增强稳定性，能够进行高速成膜。
并且，本发明的溅射靶的制造方法，其特征在于，将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量根据烧结方法成为规定量并进行混合，或者，将平均粒径为150μm以下的Si粉末、；B粉末或P粉末；及由选自Ni及Al中的至少一种金属元素构成的粉末或包含所述金属元素的硅化物粉末，调配成Ni元素及Al元素的合计成为0.5～10at％，B或P的含量根据加压烧结或喷镀烧结的烧结方法成为规定量并进行混合，且进行加压烧结或喷镀烧结，根据该制造方法能够得到，含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成，体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比在85％～99％的范围，抗折强度为65N/mm2以上的烧结体，即使在高溅射功率密度的溅射下，也能够制造可稳定进行高速成膜的溅射靶。
附图说明
图1是对于实施例的溅射靶实施溅射之后拍摄的靶外观的照片。
图2是对于比较例的溅射靶实施溅射之后拍摄的靶外观的照片。
具体实施方式
接着，以下通过实施例对本发明的溅射靶及其制造方法进行具体说明。
〔实施例〕
首先，制造溅射靶时，准备Si原料、Ni原料、Al原料及掺杂用B粉末。
关于Si原料，如表1所示，作成将掺杂B的单晶Si晶片、掺杂B的多晶Si块、纯度为6N的多晶Si块、掺杂P的多晶Si块、单晶Si块分别进行粉碎而得到的Si粉碎粉末，制作了实施例1～15的Si粉碎粉末。另外，将各实施例中所使用的粉碎前的Si晶片、Si块所涉及的体积电阻示于表1的“体积电阻(Ω·cm)”栏。在粉碎这些时，使用鄂式破碎机粉碎成1mm左右的粗粉末之后，使用盘式破碎机，粉碎成具有恒定平均粒径的粉末。为了防止粉碎时氧化，使用盘式破碎机的粉碎工艺中，在N2气氛下进行。粉碎后的粉末通过筛进行分级。关于粉碎后的粉末平均粒径，使用利用Micro－trac测定的D50粒径。实施例1～15的Si粉碎粉末的平均粒径示于表1的“粉碎粉末平均粒径(μm)”栏。
另一方面，关于Ni原料和Al原料，使用具有表2所示的平均粒径的Ni粉末、Ni硅化物粉末及Al粉末，作为B掺杂剂，使用具有表2所示的平均粒径的B粉末。关于Ni粉末及Al粉末的平均粒径，也与上述Si粉末的情况相同的方式进行测定。另外，Ni粉末及Al粉末中的氧管理为非常重要，因此测定原料粉末中的氧，选择氧含量较低的原料粉末。
接着，将所准备的Si粉碎粉末、Ni粉末及Al粉末的任意一种、及根据情况而异的B粉末，称取成为表1及表2的“添加量(wt％)”栏所示的添加量，如表3的“混合方法”栏所示的那样进行混合。在实施例1、2、13的情况下使用V型混合器，在实施例3、4、14、15的情况下使用干式球磨机，并且，在实施例5～12的情况下使用摇摆式混合器。其混合时间示于表3的“混合时间(hour)”栏。在此，由于Al粉末等具有粉尘爆炸的危险，因此上述混合在惰性气体下进行。并且，在处理混合后的粉末时，也需要避免由静电产生火花，采取相应措施。另外，将混合粉末中除B元素之外的各组成元素的含量以ICP－MASS法进行测定，另一方面，B元素的含量为2重量ppm以下时利用ICP－MASS，2重量ppm以上时利用ICP发射光谱而进行测定。将其结果示于表3的“混合粉末的组成分析”栏。
将在上述所得到的实施例1、3～6、8～10的混合粉末，在表4所示的条件(升温速度、保持温度、保持时间、压制压力)下通过进行热压烧结(HP)或热等静压烧结(HIP)而得到烧结体，将该烧结体进行机械加工之后，贴附于垫板，制作实施例1、3～6、8～10的溅射靶。关于该热压烧结，将所述混合粉末放入石墨制模具，在真空中或惰性气氛下进行加压，并进行热压烧结。另外，在上述专利文献5提出的制造方法中，烧结后在不加压情况下保持1200～1300℃的温度，去除残余应力，但本实施例中，该烧结后未进行不加压情况下的保持。
并且，在实施例2、7、11～15的混合粉末的情况下，通过喷镀法制作烧结体。该喷镀法中，利用等离子体喷镀机(Aero plasma公司制APS7100)，对垫板以120kW功率、1道次50μm来实施喷镀施工，在垫板上制作喷镀膜厚为5mm的烧结体，经磨削加工，制作实施例2、7、11～15的溅射靶。另外，喷镀时使垫板背面通过冷却水，抑制喷镀膜、基材两者的温度上升。并且，喷镀在惰性气氛下实施。
关于以上实施例1～15的溅射靶，将所制作的烧结体进行粉碎之后，通过与前述相同的ICP－MASS法或ICP发光法进行组成分析测定，将其结果示于表5的“靶组成分析”栏。
〔比较例〕
为了与上述的本实施例进行比较，准备比较例1～14的溅射靶。分别在比较例1的溅射靶使用单晶Si板，比较例2、3的溅射靶使用掺杂B的多晶Si板，并且，比较例4的溅射靶使用多晶Si板。并且，在比较例5、7～11、13、14的情况下，作为Si原料使用体积电阻具有表1所示的值的掺杂B的多晶Si块，在比较例6、12的情况下，使用多晶Si块，利用与实施例的情况相同的方法进行粉碎而制作Si粉碎粉末。在比较例5的情况下，对利用干式球磨机将该Si粉碎粉末和Ni粉末进行混合的混合粉末进行热压烧结，在比较例6、7的情况下，仅利用Si粉碎粉末进行热压烧结，在比较例8的情况下，对利用摇摆式混合器将Si粉碎粉末和Al粉末进行混合的混合粉末进行热压烧结，在比较例9的情况下，对利用摇摆式混合器将Si粉碎粉末与Ni粉末及Al粉末进行混合的混合粉末进行热压烧结，且分别制作评价用溅射靶。并且，在比较例10的情况下，使用W粉末来代替Ni原料，且利用干式球磨机与Si粉碎粉末一起进行混合而被热压烧结，在比较例11的情况下，使用Mo粉末来代替Ni原料，且利用干式球磨机与Si粉碎粉末一起进行混合之后被喷镀烧结，从而制作溅射靶。在比较例12的溅射靶中，使用由高电阻的多晶Si块制作的Si粉碎粉末，利用干式球磨机与Mo粉末和B粉末一起进行混合之后，被喷镀烧结。
将上述比较例1～14的情况下的混合粉末的组成分析的结果示于表3的“混合粉末的组成分析”栏，关于比较例1～14的溅射靶，进行尺寸密度测定，并进行粉碎之后，通过ICP－MASS法或ICP发光法进行组成分析测定，将其结果示于表5的“靶组成分析”栏。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
对于在上述所制作的实施例1～15及比较例1～14的溅射靶，实施理论密度比、抗折强度及体积电阻(比电阻)的测定，进而，进行加工、接合之后的外观的检查。
＜理论密度比的测定＞
关于实施例1～15及比较例5～14的溅射靶的理论密度比，测定所制作的实施例1～15及比较例5～14的烧结体的尺寸密度，并由该所测定的尺寸密度与烧结体的理论密度之比算出。将其结果示于表6的“靶理论密度比(％)”栏。另外，在比较例1～4的溅射靶的情况下，由于使用单晶或多晶Si板，因此将其理论密度比设为100％。
在此，烧结体的理论密度通过下述式算出。
烧结体理论密度＝100/(a/A+b/B+c/C)
A：Si单晶的密度
a％：烧结体中的Si元素的重量比例
B：纯Ni(或W)金属的密度
b％：烧结体中的Ni(或W)元素的重量比例
C：纯Al(或Mo)金属的密度
c％：烧结体中的Al(或Mo)元素的重量比例
另外，关于B及P，由于其添加量较少，因此未引入到该理论密度的计算中。
＜抗折强度的测定＞
在测定抗折强度时，对在上述所得到的实施例1～15及比较例5～14的烧结体进行加工，分别对每一烧结体制作规格：40mm×3mm×4mm的10个样品，对这些样品按照JIS R1601：2008(基于ISO 14704：2000)测定三点弯曲强度。将10个样品的平均值设为抗折强度的测定值。将其测定结果示于表6的「抗折强度(N/mm2)」栏。
＜体积电阻的测定＞
对于在上述所制作的实施例及比较例的各溅射靶的体积电阻(比电阻)，使用电阻测定仪进行测定。另外，体积电阻值为1000Ω·cm以下时，使用MITSUBISHI GAS CHEMICALCOMPANY，INC.制电阻测定仪Loresta，体积电阻值为1000Ω·cm以上时，使用MITSUBISHIGAS CHEMICAL COMPANY，INC.制电阻测定仪Hiresta。
将其测定结果示于表6的“比电阻(Ω·cm)”栏。
＜加工、接合之后的外观＞
在上述所制作的实施例1～15及比较例1～14的溅射靶的制作过程中，在机械加工之后的阶段和贴附于垫板之后的阶段，通过肉眼，对产生破裂、裂纹的状况进行外观检查。将其检查结果示于表6的“加工、接合之后的外观”栏。
接着，将在上述所制作的实施例1～15及比较例1～14的溅射靶加工成125mm×厚度5mm的试样，并实施成膜试验。该成膜试验中，在纯Ar(表示为“仅Ar”)、Ar和氧的混合气体(表示为“Ar+氧”」)、纯氧气(表示为“纯氧”)的气氛下，使用直流(DC)电源(MKSINSTRVMENTS RPG－50)而进行溅射成膜。对溅射时的成膜速度、异常放电次数进行测定，进而，对溅射之后的靶外观进行检查。
＜成膜速度的测定＞
使用在上述所制作的实施例1～15及比较例1～14的溅射靶，在玻璃基板上以以下所示的条件进行溅射，作为溅射的气氛气体，分为仅Ar的情况、Ar+氧的情况、纯氧的情况，从而形成Si膜。在各自的情况下，对成膜速度进行测定。另外，在Ar+氧的情况下，Ar对氧体积比为Ar/氧＝1/1。
·投入功率：DC1000W
·靶－基板间距离：70mm
·水平磁场：2000高斯
·基板加热：无
·成膜时间：60sec
·膜厚测定法：通过探针式表面台阶仪进行测定
·成膜速度的计算：成膜速度＝(膜厚)/(成膜时间)
将以上的成膜侧的测定结果示于表7的“成膜速度(nm/sec)”栏。另外，关于比较例1、4、6、11、12的溅射靶，由于无法进行DC溅射，因此未测定出成膜速度，表中标记为“无法DC溅射”。并且，在比较例10的情况下，由于异常放电频频发生，无法实施成膜试验，因此未测定出成膜速度。
＜异常放电次数的测定＞
在Ar+氧气(Ar/氧＝1/1体积比)中，在投入功率1250W、1小时的条件下进行溅射，对异常放电的发生次数(次数/小时)进行测量。将其结果示于表7的“异常放电次数(/hour)”栏。
＜溅射之后的靶外观＞
实施用于测定上述所制作的实施例1～15及比较例1～14的溅射靶的成膜速度及异常放电次数的溅射之后，打开溅射腔室，通过肉眼对腔室内的溅射靶的破裂、裂纹的产生状况进行外观检查。将其检查结果示于表7的“溅射之后的靶外观”栏。另外，在比较例1、4、6、11、12的溅射靶中，未进行DC溅射，因此表6中标记为“无法DC溅射”，未进行成膜速度、异常放电次数的测定。并且，在比较例5的情况下，在溅射成膜途中，产生靶破裂，停止溅射成膜，在比较例10的情况下，异常放电频频发生，产生裂缝，因此无法继续进行成膜试验。
在此，关于实施例5的溅射靶，将实施溅射之后的靶外观的照片示于图1，并且，关于比较例2的溅射靶，将实施溅射之后的靶外观的照片示于图2。可知在图1的实施例的情况下，即使在实施溅射之后，也未发现破裂、裂纹，无异常，相对于此，在图2的比较例的情况下，在实施溅射之后，产生裂缝。
另外，关于靶外观，靶分裂为2个以上部分时判断为产生破裂，靶未分裂而产生长度为小于5mm的龟裂时判断为产生裂纹，靶未分裂而产生长度为5mm以上的龟裂时判断为产生裂缝。
[表6]
[表7]
根据以上表6及表7所示的结果，能够确认到实施例1～15的Si溅射靶均通过添加Ni或Al、及B或P，能够提高理论密度比为85％～99％，提高抗折强度为65N/mm2以上，关于体积电阻(比电阻)也为10Ω·cm以下，表示低阻化至可进行DC溅射、MF溅射的程度，在靶制造过程中，实施例1～15的任一情况均未产生靶破裂、裂纹。进而，确认到在使用实施例1～15的Si溅射靶的溅射成膜中，通过添加Ni或Al，成膜速度得到提高，而且，能够降低异常放电的发生次数，在溅射之后的靶外观未出现破裂、裂纹的异常。另外，在实施例9、10的情况下，添加了Ni硅化物粉末，但确认到与添加Ni粉末的情况相同的效果。
另一方面，在比较例1、4、6、12的情况下，由于实际上未添加有Ni或Al、及B或P，比电阻较高，因此无法进行DC溅射。在比较例2、3的情况下，也未添加有Ni或Al，异常放电频频发生，在制造溅射靶时，未产生靶破裂、裂纹，但溅射之后，产生了裂缝。在比较例5的情况下，抗折强度较低，溅射时产生破裂，停止溅射成膜。在比较例7、9的情况下，异常放电次数较多，产生了裂缝。在比较例8的情况下，抗折强度较低，产生了裂缝。在比较例10的情况下，添加有W粉末，加工、接合之后观察到少量的裂纹，异常放电频频发生，因此停止了成膜试验。并且，在比较例11、12的情况下，添加有Mo粉末，通过喷镀法制造靶，但抗折强度较低，加工、接合之后确认到破裂、裂纹，无法进行溅射。在比较例13、14的情况下，靶理论密度比、抗折强度较低，溅射时异常放电频频发生，产生了裂缝。
如上所述，在本实施例的溅射靶中，可知通过将Si设为主要成分，含有0.5～10at％的选自Ni及Al中的至少一种金属元素、及0.01～10000重量ppm的B或P，从而体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上，因此确认到提高溅射靶的抗折强度，能够提高耐破裂性，也能够降低溅射时的异常放电，而且，在高功率的溅射中也能够稳定地进行高速成膜。
产业上的可利用性
根据本发明，在机械加工时或溅射时消除破裂、裂纹的产生，即使在高溅射功率密度的直流溅射、中频溅射时也能够降低异常放电，因此适合于硅膜、硅的氮化膜、及硅的氧化物膜的形成。

Claims (5)

1.一种溅射靶，其特征在于，其是含有0.5～10at％的Al及0.01～10000重量ppm的B或P，剩余部分由Si及不可避免的杂质构成的烧结体，
所述烧结体的体积电阻为10Ω·cm以下，并且，理论密度比为85％～99％，抗折强度为65N/mm2以上。
2.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，
将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由Al构成的粉末或包含所述Al的硅化物粉末，调配成Al元素成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行加压烧结。
3.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，
将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由Al构成的粉末或包含所述Al的硅化物粉末，调配成Al元素成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行加压烧结。
4.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，
将含有B或P的平均粒径为150μm以下的Si粉末；及由Al构成的粉末或包含所述Al的硅化物粉末，调配成Al元素成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.01～10000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结。
5.一种溅射靶的制造方法，其特征在于，
将平均粒径为150μm以下的Si粉末；B粉末或P粉末；及由Al构成的粉末或包含所述Al的硅化物粉末，调配成Al元素成为0.5～10at％，B或P的含量成为0.1～20000重量ppm并进行混合，且进行喷镀烧结。
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