CN105624824A - 一种聚苯胺导电纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚苯胺导电纤维的制备方法，包括以下几个步骤：S1：聚苯胺颗粒的粉碎，通过机械方式对聚苯胺颗粒进行研磨；S2：聚合物切片的粉碎，通过机械方式对聚合物进行粉碎，并使用60目的网筛出去大尺寸颗粒；S3：初生丝的制备，将步骤S1中研磨过的聚苯胺颗粒和步骤S2中筛选后的聚合物颗粒进行混合，将混合物通过料斗喂入双螺杆挤出机，混合物熔融后从双螺杆挤出机喷丝孔挤出，经由牵引冷却装置后形成初生纤维，再卷绕在筒子上；S4：纤维拉伸成形，将步骤S3中筒子上的初生纤维卷绕在加热单元中进行加热，通过横移导纱机构将拉伸后的纤维卷绕至成品纤维筒子。本发明制备方法具有生产速度高、不需要溶剂和沉淀剂，设备简单，工艺流程短的优点。

Description

一种聚苯胺导电纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种明涉及化工技术领域，具体涉及一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法。
背景技术
以聚酯、聚酰胺、聚丙烯纤维等为代表的一大批合成纤维在人类生产生活中占据了非常重要的地位。合成纤维的产量逐年上升，应用领域也不断拓展，它们不仅在服装领域中发挥着重要作用，是人类数千年来一直使用的天然纤维的极佳补充和替代品，同时，在国防、交通、工业、农业、建筑、娱乐等众多领域，也发挥着不可替代的作用。
高分子结构的合成纤维普遍存在电传导性极差的特点，致使其在加工和使用时易产生静电，对生产加工和使用均带来不利影响，如：纺纱过程中的缠绕罗拉，织造过程中因静电造成的开口不清、服用过程中的静电电击、吸附灰尘等问题。同时，极差的电传导性也限制了合成纤维材料应用领域的进一步扩展，从未来纤维发展的趋势来看，合成纤维必然朝高附加值及功能化改进方向发展。具有导电能力的合成纤维的开发，不仅能解决合成纤维在加工和使用过程中产生的静电所带来的问题与困扰，同时对提高产品附加值、扩大产品应用范围具有十分重要的意义。
常规合成纤维的导电化处理主要有后整理法与共混纺丝法。前者采用各种方法将导电组分附着于纤维表面，虽然导电能力强，但存在导电组分易脱落的问题；后者将导电组分与聚合物基体共混纺丝，虽然导电组分在纤维内部的连续性较后整理法有所下降，但是导电组分与纤维基体结合牢固，导电效果持久，而且其制备方法更为适应规模化生产，因此得到广泛应用。常用的导电组分主要有金属、金属氧化物、炭黑等无机导电材料，近年来随着有机高分子导电材料的快速发展，以有机高分子导电材料特别是聚苯胺作为导电组分对纤维进行导电处理将是未来导电纤维的重要发展方向。
导电性高分子材料聚苯胺具有优异的性能，目前已经有相当多的关于聚苯胺导电纤维的研究报告，但主要还是集中在原位聚合法和湿法纺丝上。合成纤维的主要制备方法——熔体纺丝法，具有生产速度高、不需要溶剂和沉淀剂，设备简单，工艺流程短的优点，因此从工业化的角度来看，将聚苯胺作为导电组分采用熔体纺丝法制备导电纤维是一种更加具有实用意义和推广价值的方法。但此方面的研究较少，这主要是由于导电态聚苯胺粉末颗粒较纺丝的标准大得多，同时聚苯胺在在纺丝温度下不能熔融，因而造成纺丝加工困难，聚苯胺在纤维基体内的含量低，其导电性能无法满足要求所致。少数研究者在实验室条件下采用塑化的方法提高聚苯胺的可加工性，如P.Passiniemi用塑化剂对烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺增塑后，与聚丙烯在双螺杆挤出机中混合切片，在适当的加工条件下纺成纤维，但塑化剂的过量应用对产品的最终用途会产生不利的影响。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种新型聚苯胺导电纤维的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明旨在解决聚苯胺作为导电组分用于熔体纺丝法制备导电纤维时的弊端，提供一种简便可行的聚苯胺导电纤维加工方法。
本发明的技术方案如下：
一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：
S1：聚苯胺颗粒的粉碎，通过机械方式对聚苯胺颗粒进行研磨，获得密度均匀的聚苯胺颗粒；
S2：聚合物切片的粉碎，通过机械方式对聚合物进行粉碎，并使用60目的网筛出去大尺寸颗粒；
S3：初生丝的制备，将步骤S1中研磨过的聚苯胺颗粒和步骤S2中筛选后的聚合物颗粒进行混合，将混合物通过料斗喂入双螺杆挤出机，混合物熔融后从双螺杆挤出机喷丝孔挤出，经由牵引冷却装置后通过横移导纱机构高速牵引迅速拉伸变细，形成初生纤维，再卷绕在筒子上；
S4：纤维拉伸成形，将步骤S3中筒子上的初生纤维卷绕在加热单元中进行加热，再通过横移导纱机构将拉伸后的纤维卷绕至成品纤维筒子，其中成品纤维筒子的速度大于所述筒子的速度。
进一步的，所述步骤S1中，所述机械方式为通过行星式球磨仪对聚苯胺颗粒进行粉碎。
进一步的，所述步骤S2中，所述机械方式为通过粉碎机对聚合物切片进行粉碎，其中所述粉碎机的转速为5000转/分，粉碎时间为10～30min。
进一步的，所述步骤S2中，所述聚合物切片为聚酰胺6、聚酰胺66、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚乳酸中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S3中，所述混合物中聚苯胺颗粒的重量百分比为0％～15％。
进一步的，所述步骤S4中，所述初生纤维卷绕在加热单元中进行加热的温度大于所述初生纤维的玻璃化温度。
进一步的，所述步骤S4中，所述成品纤维筒子的速度与所述筒子的速度比范围为5:1到1:1。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明制备方法具有生产速度高、不需要溶剂和沉淀剂，设备简单，工艺流程短的优点。
(2)本发明制备方法，制备出的复合导电纤维导电性能优良，可纺性好，力学性能优异。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明聚苯胺颗粒粉碎前后图片；
图2是本发明初生丝的制备装置示意图；
图3是本发明纤维拉伸成形装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明一种聚苯胺导电纤维的制备方法，主要包括以下步骤：
1、聚苯胺颗粒的粉碎
市售的聚苯胺颗粒尺寸较大，在纺丝温度下又不熔融，大尺寸的聚苯胺颗粒在纤维内的分布将严重影响纤维的可纺、纤维的线密度的均匀性与力学性能。聚苯胺颗粒尺寸的减小有助于其在纤维基体内的均匀分布，极大地提高了可纺性，同时有助于提高纤维线密度的均匀性，从而改善纤维的力学性能。另外，小尺寸的聚苯胺颗粒更有助于其在纤维基体内的大范围分布，从而形成更为有效的导电网络，提高纤维的导电性能。
聚苯胺颗粒的粉碎采用行星式球磨仪完成。利用磨料与聚苯胺颗粒在研磨罐内高速翻滚，对聚苯胺颗粒产生强力剪切、冲击、碾压达到粉碎、研磨的目的。如图1所示，经过研磨后，聚苯胺颗粒由聚集的球状结构变成片状结构，尺寸大大减小。
2、聚合物切片的粉碎
因大尺寸的聚合物切片和小尺寸的聚苯胺粉末极难混合均匀，因此需将纤维聚合物切片粉碎。将一定量的切片置于粉碎机内，使用5000转/分的速度对切片粉碎10～30min，结束后将粉末置于60目的网筛除去较大尺寸的颗粒。所述聚合物切片包括：聚酰胺6、聚酰胺66、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚乳酸等可以采用熔体纺丝法进行纺丝加工的聚合物切片。
3、初生丝的制备
将研磨过的聚苯胺粉末与粉碎的聚合物切片按一定比例混合(聚苯胺的重量百分比在0％～15％范围内)。如图2所示，通过料斗喂入双螺杆挤出机1，混合物切片被熔融后由螺杆推进从喷丝孔挤出，混合物熔体被引导至牵引冷却装置2上后，经横移导纱机构3高速牵引迅速拉伸变细，形成初生纤维，卷绕在筒子4上(卷绕速度为30m/min～1000m/min)。
4、纤维拉伸成形
如图3所示，初生纤维强度低，伸长大，沸水收缩率高，没有使用价值，需对其进行拉伸以提高纤维内大分子链的取向度与结晶度，增强纤维的物理机械性能。初生纤维的拉伸在牵伸机上完成，初生纤维从筒子4上引出后卷绕在一个加热单元5上加热，其加热温度为纤维的玻璃化温度以上，然后由横移导纱机构3将纤维卷绕至成品纤维筒子6上。筒子1和成品纤维筒子6之间存在速度差，从而对初生纤维产生拉伸。拉伸倍数在1～5倍内可调。
具体实施例如下：
实施例1
将电导率为10-5S/cm的聚苯胺颗粒用行星式球磨仪研磨粉碎9h，将一定量的聚酰胺6切片置于粉碎机内，使用5000转/分的速度对切片粉碎10min，结束后用60目网筛筛去较大尺寸颗粒。将聚苯胺和切片粉末充分混合均匀，聚苯胺在混合粉末中的质量分数为9％。将双螺杆挤出机的工作温度设定为230℃，将混合粉末喂入双螺杆挤出机，熔体挤出后以200m/min的速度将其卷绕在筒子上形成初生丝。将初生纤维在牵伸机上进行不同倍数的牵伸，所得纤维的各项指标如表1。
表1聚酰胺6/聚苯胺复合导电纤维指标
实例2：
将电导率为10-5S/cm的聚苯胺颗粒用行星式球磨仪研磨粉碎9h，将一定量的聚酰胺6切片置于粉碎机内，使用5000转/分的速度对切片粉碎10min，结束后用60目网筛筛去较大尺寸颗粒。将聚苯胺和切片粉末充分混合均匀，聚苯胺在混合粉末中的质量分数为12％。将双螺杆挤出机的工作温度设定为225℃，将混合粉末喂入双螺杆挤出机，熔体挤出后以200m/min的速度将其卷绕在筒子上形成初生丝。将初生纤维在牵伸机上进行不同倍数的牵伸，所得纤维的各项指标如表2。
表2聚酰胺6/聚苯胺复合导电纤维指标
实例3：
将电导率为10-5S/cm的聚苯胺颗粒用行星式球磨仪研磨粉碎9h，将一定量的聚酯切片置于粉碎机内，使用5000转/分的速度对切片粉碎10min，结束后用60目网筛筛去较大尺寸颗粒。将聚苯胺和切片粉末充分混合均匀，聚苯胺在混合粉末中的质量分数为12％。将双螺杆挤出机的工作温度设定为295℃，将混合粉末喂入双螺杆挤出机，熔体挤出后以500m/min的速度将其卷绕在筒子上形成初生丝。将初生纤维在牵伸机上进行不同倍数的牵伸，所得纤维的各项指标如表3。
表3聚酯/聚苯胺复合导电纤维指标
实例4：
将电导率为10-5S/cm的聚苯胺颗粒用行星式球磨仪研磨粉碎9h，将一定量的聚丙烯切片置于粉碎机内，使用5000转/分的速度对切片粉碎10min，结束后用60目网筛筛去较大尺寸颗粒。将聚苯胺和切片粉末充分混合均匀，聚苯胺在混合粉末中的质量分数为8％。将双螺杆挤出机的工作温度设定为270℃，将混合粉末喂入双螺杆挤出机，熔体挤出后以300m/min的速度将其卷绕在筒子上形成初生丝。将初生纤维在牵伸机上进行不同倍数的牵伸，所得纤维的各项指标如表4。
表4聚丙烯/聚苯胺复合导电纤维指标
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤：
S1：聚苯胺颗粒的粉碎，通过机械方式对聚苯胺颗粒进行研磨，获得密度均匀的聚苯胺颗粒；
S2：聚合物切片的粉碎，通过机械方式对聚合物进行粉碎，并使用60目的网筛出去大尺寸颗粒；
S3：初生丝的制备，将步骤S1中研磨过的聚苯胺颗粒和步骤S2中筛选后的聚合物颗粒进行混合，将混合物通过料斗喂入双螺杆挤出机，混合物熔融后从双螺杆挤出机喷丝孔挤出，经由牵引冷却装置后通过横移导纱机构高速牵引迅速拉伸变细，形成初生纤维，再卷绕在筒子上；
S4：纤维拉伸成形，将步骤S3中筒子上的初生纤维卷绕在加热单元中进行加热，再通过横移导纱机构将拉伸后的纤维卷绕至成品纤维筒子，其中成品纤维筒子的速度大于所述筒子的速度。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述机械方式为通过行星式球磨仪对聚苯胺颗粒进行粉碎。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述机械方式为通过粉碎机对聚合物切片进行粉碎，其中所述粉碎机的转速为5000转/分，粉碎时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述聚合物切片为聚酰胺6、聚酰胺66、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚乳酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述混合物中聚苯胺颗粒的重量百分比为0％～15％。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述初生纤维卷绕在加热单元中进行加热的温度大于所述初生纤维的玻璃化温度。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯胺导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述成品纤维筒子的速度与所述筒子的速度比范围为5:1到1:1。
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