CN102517690A - 一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法，主要原料的用量有如下重量比例关系：聚苯胺:聚乙烯醇:N-甲基吡咯烷酮:去离子水=0.25～0.5:1～2.25:15～35:20～47.5；将聚乙烯醇溶于去离子水，混合搅拌后，制成聚乙烯醇水溶液，将聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮的溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，70～85℃恒温水浴，充分搅拌，得到静电纺丝前驱液；将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使金属针头与高压电源相连，以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，电压1-2万伏、接收距离10-2cm、流量55-125um/m进行纺丝，最后在干燥器中保存备用。本发明可以制备出形貌可控的微纳米导电纤维，并且具有较好的导电性能。

Description

一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法

技术领域 本发明涉及一种导电材料的制备方法。

背景技术  聚苯胺的出现虽然已有一百多年的历史，但聚苯胺作为导电高分子的研究只是近20年的事情。在这期间，国内外相关研究者已对聚苯胺的结构、特性、合成、掺杂、改性等方面进行了较为深入的研究。但是对聚苯胺的应用研究的则较少。聚苯胺具有的种种特性使其在电池、防腐防污、抗静电、电子屏蔽、军事等领域具有极其诱人的应用前景，世界各国的科学家认为聚苯胺是最有希望在实际中得到应用的导电高分子，因而近年来重新成为了研究热点。随着应用领域的扩大，各种环境对纤维的抗静电性能提出了更高要求，于是出现了导电纤维，导电纤维不仅可以用来消除静电、吸收电磁波，而且在电信号响应方面有重要应用。

静电纺丝技术具有一些突出的优点：设备和实验成本较低，纤维产率较高，制备出的纤维比表面积比较大，一般纤维直径在几十纳米到几个微米的范围内，并且适用于许多不同种类的材料。静电纺丝的原理和设备非常简单，高压电源提供高压，正极接在纺丝喷头上，负极接地并接在铝箔上。实验时，将纺丝溶液装入带有纺丝喷头的容器内，并加上高压电场的作用，在喷头处形成“泰勒锥”；当电场力克服了溶液的表面张力时，就形成了纤维射流，朝收集极快速移动；纤维射流在高压电场中经过拉伸和分裂，同时溶剂快速挥发，在收集板上就得到了纳米尺度的“干态”纤维。

但是，静电纺丝的效果受到了各种过程参数的制约，虽然人们已经将聚苯胺的静电纺丝工艺体系具体化、系统化，也还不能实现对聚苯胺电纺纤维的微观形貌的完全控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种价格低廉、操作简单，具有良好的导电性和稳定性的导电纤维。

本发明主要是以聚乙烯醇为载体配制了静电纺丝前驱液，聚苯胺附着在聚乙烯醇上进行静电纺丝制得复合导电纤维。

本发明的制备方法如下：

一、静电纺丝前驱液（PANI\PVA\NMP溶液）的配制

1、原料：

主要包括聚苯胺、聚乙烯醇（分析纯）、N-甲基吡咯烷酮（分析纯）及去离子水。它们的用量有如下重量比例关系：聚苯胺:聚乙烯醇:N-甲基吡咯烷酮:去离子水=0.25～0.5: 1～2.25 : 15～35 : 20～47.5。

2、制备方法：

将聚乙烯醇在70～85 ℃恒温水浴条件下溶于去离子水，混合搅拌30-60min后，制成聚乙烯醇水溶液。将聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮，在70～85 ℃，恒温水浴0.5-1 h，再将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，70～85 ℃恒温水浴，充分搅拌2-6 h，得到静电纺丝前驱液。

二、复合导电纤维的制备：

采用带有尖端磨平的8#金属针头(外径为0.8 mm，内径为0.47 mm)的5或10 ml注射器，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并使金属针头与高压电源相连。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，选定合适的电压1-2万伏、接收距离10-20cm和流量55-125um/m进行纺丝。制得的电纺膜是沉积在铝箔上的，由于聚苯胺电纺膜不易剥离，若想获得其它板材上的纤维膜，亦可以将其它板材，如玻璃片用双面胶粘于铝箔上，电纺纤维在被接收到接地的铝箔上时，在玻璃片上也获得了收集。最后在干燥器中保存备用。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明将聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮中，与PVA溶液共混，利用静电纺丝装置制备了微观形貌可控的微纳米纤维，可实现纤维形貌的可控性，并且具有较好的导电性能。

具体实施方式

实施例1：

将1g 聚乙烯醇，在85℃恒温水浴条件下，溶于20g去离子水中,混合搅拌30min后，制成聚乙烯醇水溶液。将0.25g聚苯胺溶于35g N-甲基吡咯烷酮溶液中，85℃恒温水浴0.5h后，将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，在85℃恒温水浴中充分搅拌2h，得到静电纺丝前驱液。取带有尖端磨平的8#金属针头(外径为0.8 mm，内径为0.47 mm)的10 ml注射器，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并且使金属针头与高压电源相连。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，在2万伏的电压，接收距离为10cm，纺丝速度为55um/m的条件下进行静电纺丝，最后在干燥器中保存备用。

实施例2：

将2g 聚乙烯醇，在80℃恒温水浴条件下，溶于37.5g去离子水中,混合搅拌45min后，制成聚乙烯醇水溶液。将0.35g 聚苯胺溶于25g N-甲基吡咯烷酮溶液中，80℃恒温水浴0.6h后，将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，在80℃恒温水浴中充分搅拌4h，得到静电纺丝前驱液。取带有尖端磨平的8#金属针头(外径为0.8 mm，内径为0.47 mm)的5 ml注射器，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并且使金属针头与高压电源相连。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，在1.5万伏的电压，接收距离为15cm，纺丝速度为80um/m的条件下进行静电纺丝。

实施例3：

将2.25g 聚乙烯醇，在70℃恒温水浴条件下，溶于47.5g去离子水中,混合搅拌60min后，制成聚乙烯醇水溶液。将0.3g 聚苯胺溶于15g N-甲基吡咯烷酮溶液中，70℃恒温水浴1h后，将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，在70℃恒温水浴中充分搅拌6h，得到静电纺丝前驱液。将尖端磨平的8#金属针头(外径为0.8 mm，内径为0.47 mm)与10 ml注射器相连，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并且使金属针头与高压电源相连。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，在1万伏的电压，接收距离为20cm，纺丝速度为125um/m的条件下进行静电纺丝。

实施例4：

将1.5g 聚乙烯醇，在75℃恒温水浴条件下，溶于28g去离子水中,混合搅拌40min后，制成聚乙烯醇水溶液。将0.5g 聚苯胺溶于20g N-甲基吡咯烷酮溶液中，75℃恒温水浴0.8h后，将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，在75℃恒温水浴中充分搅拌5h，得到静电纺丝前驱液。将尖端磨平的8#金属针头(外径为0.8 mm，内径为0.47 mm)与5ml注射器相连，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并且使金属针头与高压电源相连。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，将20 mm×20 mm玻璃片用双面胶粘于铝箔上，在1.2万伏的电压，接收距离为12cm，纺丝速度为70um/m的条件下进行静电纺丝，电纺纤维在被接收到接地的铝箔上时，在玻璃片上也获得了收集，最后在干燥器中保存备用。

Claims (2)

1.一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法，其特征在于：

（1）静电纺丝前驱液的配制：

①原料：

主要包括聚苯胺、聚乙烯醇（分析纯）、N-甲基吡咯烷酮（分析纯）及去离子水，它们的用量有如下重量比例关系：聚苯胺:聚乙烯醇:N-甲基吡咯烷酮:去离子水=0.25～0.5:1～2.25:15～35:20～47.5；

②制备方法：

将聚乙烯醇在70～85 ℃恒温水浴条件下溶于去离子水，混合搅拌30-60 min后，制成聚乙烯醇水溶液，将聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮，在70～85 ℃恒温水浴0.5-1 h，再将其溶液滴入上述聚乙烯醇水溶液中，70～85 ℃恒温水浴，充分搅拌2-6 h，得到静电纺丝前驱液；

（2）复合导电纤维的制备：

采用带有尖端磨平、外径为0.8 mm、内径为0.47 mm 的8#金属针头的5或10 ml注射器，将上述静电纺丝前驱液注入注射器中，使针头向上轻轻排出空气，并使金属针头与高压电源相连，以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，选定合适的电压1-2万伏、接收距离10-2cm和流量55-125um/m进行纺丝，最后在干燥器中保存备用。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺复合导电纤维的制备方法，其特征在于：可以将其它板材附着在铝箔上，电纺纤维在被接收到接地的铝箔上时，在该板材上也获得了收集。