CN105602597A - 用于碳原材料原料的高纯度沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于碳原材料原料的高纯度沥青及其制备方法,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法包括:准备软化点为10℃至60℃的软沥青的步骤;对上述软沥青和芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合来准备混合物的步骤;利用离心分离法或滗析法从上述混合物中分离未包含不溶物的上清液部分和包含不溶物的沉淀物部分的步骤;以及通过蒸馏从上述未包含不溶物的上清液部分中去除上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得高纯度沥青的步骤,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
Description
技术领域
本发明涉及用于碳原材料原料的高纯度沥青及其制备方法。
背景技术
作为从煤焦油、炭黑原料油、煤焦油沥青等中去除不溶性物质的方法,虽然介绍了过滤法,但过滤法使用过量的溶剂,过滤速度低,并因装载等问题而得到未实用性的使用,通常利用静置沉淀法来去除不溶物。
当利用静置沉淀法来去除不溶物时,需要150℃以上的高温,为了引导不溶物的凝聚或降低原料沥青的粘度而使用的溶剂主要使用脂肪族类成分的溶剂,例如,主要使用正己烷、石油类石脑油、煤油及柴油等,或者在这种脂肪族类溶剂中混合芳香族类油等来使用(日本特许JP昭52-028501、JP昭52-078201、美国专利US4127472)。但若为了去除喹啉不溶物(QI)而使用脂肪族类溶剂,则存在有利于煤焦油沥青内的各向异性组织的生长的物质β树脂与不溶物一同被去除,且实质上相对于原料,沥青的回收量也变少的问题。
如上所述,为了生产已去除不溶物的优质的沥青,基于现有的静置沉淀的高纯度沥青的制备技术使用单独的脂肪族类溶剂或混合使用脂肪族类溶剂和芳香族类溶剂来引导不溶物的凝聚,但因溶剂本身的物性而具有去除不溶物之后所取得的沥青的品质不佳或回收率低,并且使工序变得复杂的问题。
并且,众所周知,在沥青中利用滗析(DECANTING)法或离心分离法去除不溶物来制备高纯度沥青的方法中,在使用芳香族类溶剂的情况下,具有可提高沥青的回收率,且提高β树脂的回收率的优点。但随着在β树脂成分中,尤其,作为硬质β树脂的四氢呋喃可溶-甲苯不溶物成分被证实为比作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物更对碳原材料的物性产生好影响的成分,因此在本发明中提供硬质β树脂成分比高的高纯度沥青的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的一实例提供去除如喹啉不溶物之类的不溶性物质,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量的在用于高品质碳产品原料方面优质的沥青。
本发明的另一实例提供去除如喹啉不溶物之类的不溶性物质,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量的以高纯度稳定地制备用于高品质碳产品原料的优质的沥青的方法。
技术方案
在本发明的一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法包括:准备软化点为10℃至60℃的软沥青的步骤;对上述软沥青和芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合来准备混合物的步骤;利用离心分离法或滗析法从上述混合物中分离未包含不溶物的上清液部分和包含不溶物的沉淀物部分的步骤;以及通过蒸馏从上述未包含不溶物的上清液部分中去除上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得高纯度沥青的步骤,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物的含量可以为0.05%以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分的成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比可以为60至10000。
上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法还可包括以下步骤:对煤焦油或炭黑油进行蒸馏,来取得软化点为10℃至60℃的软沥青,或者在软化点为60℃至150℃的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为10℃至60℃的软沥青。
上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含90重量百分比以上的被取代或未被取代的由一个环形成的芳香族化合物或其中的一种以上的组合的混合溶剂,上述芳香族化合物被取代的情况可以为上述化合物的至少一个氢原子被选自由C1-C4烷基、卤素原子、-SH、-NH2、-OH及它们的组合组成的组中的取代基取代的、上述取代基中的两种以上的取代基相融合来形成稠环的情况。
上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含选自由苯酚油、焦炉轻质油及它们的组合组成的组中的一种的溶剂,上述苯酚油、焦炉轻质油(COKEOVENLIGHTOIL)在苯、甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、苯硫酚(THIOPHENOL)、氯苯、氟苯及煤焦油的蒸馏过程中产生。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,以100重量份的上述软沥青为基准,可包含35至150重量份的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。
可在40℃至110℃的温度下实现对上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合的步骤及利用离心分离法或滗析法来分离上述混合物的步骤。
包含上述软沥青及上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合物可在70℃温度下呈现60cP以下的粘度。
相对于作为原料的上述软沥青,通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的沥青的回收率可以为80重量百分比以上。
在本发明的另一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物的含量可以为0.05%以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分的成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比可以为60至10000。
有益效果
通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的碳产品原料用沥青的β树脂的含量因回收率高,尤其因作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量低而可以成为制备高品质碳产品的原料,并且由于可以借助上述工序来相对于原料沥青回收80%以上的高纯度沥青,因而具有经济效果。
附图说明
图1为示出本发明一实施例的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的各步骤的框图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施例进行详细的说明,使得本发明所属技术领域的普通技术人员可以容易实施。本发明能够以多种不同的方式体现,并不局限于在此说明的实施例。
在本说明书中,在没有额外的定义的情况下,“取代”意味着被C1-C4烷基、卤素原子、-SH、-NH2、-OH及它们的组合取代。
在本说明书中,在没有额外的定义的情况下,“它们的组合”意味着两种以上的取代基通过连锁群相结合或两种以上的取代基以缩合方式相结合。
在本说明书中,在没有单独的定义的情况下,“烷(alkyl)基”意味着均包含以下内容:未包含任何烯基或炔基的“饱和烷(saturatedalkyl)基”;或者至少包含一个烯(alkenyl)基或炔(alkynyl)基的“不饱和烷(unsaturatedalkyl)基”。上述“烯基”意味着至少两个碳原子形成至少一个碳-碳双键的取代基,“炔基”意味着至少两个碳原子形成一个碳-碳三键的取代基。上述烷基可以为分支型、直链型或环型。
例如,C1至C4烷基意味着在烷链存在1至4个碳原子,这表示C1至C4烷基选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基及叔丁基组成的组中。
典型的烷基具有甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、环丙基及环丁基等。
在本说明书中,“芳香族化合物”意味着作为包含环型环的化合物,在环中的所有元素具有P-轨道,并且这些P-轨道形成接合(conjugation)的化合物。作为具体例,具有芳基和杂芳基。
“芳基(aryl)”包含单环或稠环(即,分得多个碳原子的相邻的对的多个环)。
“杂芳(heteroaryl)基”意味着在芳基内包含一至三个选自由N、O、S及P组成的组中的杂原子,其余为碳。在上述杂芳基为稠环的情况下,在每个环均可包含一至三个上述杂原子。
为了明确说明本发明,省略了与说明无关的部分,在说明书全文中,对于相同或类似的结构要素赋予相同的附图标记。
在本发明的一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物的含量可以为0.05%以下。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分的成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比可以为60至10000。
在β树脂成分中,尤其作为硬质β树脂的四氢呋喃可溶-甲苯不溶物)被证实为比作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物更对碳原材料物性产生好影响的成分,并作为上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的硬质β树脂成分比高的高纯度沥青,这可通过后述的高纯度沥青的制备方法来取得。
上述高纯度沥青可通过用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来制备。
在本发明的另一实例中,提供用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法包括:准备软化点为10℃至60℃的软沥青的步骤;对上述软沥青和芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合来准备混合物的步骤;利用离心分离法或滗析法(decanting)从上述混合物中分离未包含不溶物的上清液部分和包含不溶物的沉淀物部分的步骤;以及通过蒸馏从上述未包含不溶物的上清液部分中去除上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得高纯度沥青的步骤。
在通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的高纯度沥青中,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下,具体地,可以为0.50至0.55。
在所取得的上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,喹啉不溶物含量可以为0.05%以下。
在所取得的上述用于碳原材料原料的高纯度沥青中,灰分成分含量可以为0.02%以下,作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物重量比可以为60至10000。
通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,一边从上述煤焦油类原料物质中有效地去除被称为喹啉不溶物(quinolineinsoluble,QI)的固相粒子,一边提高β树脂含量,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量,从而可制备能够制备高品质碳原材料的原料用沥青。
可通过原料用沥青的热处理等取得用作碳纤维或针状焦炭的前体的中间相沥青(mesophasepicth),但这种原料用沥青包含不溶于喹啉的,被称为喹啉不溶物的固体粒子和灰分(ash)成分。
大小约为0.2至约2.0μm左右的喹啉不溶物无法利用在约2500G至3000G中运转的超滗析法去除,并可残留于焦油中,而由此可以对所制备的焦炭及碳产品的物性产生影响。
它们粘结于作为碳前体的中间相(mesophase)球体的表面,来妨碍中间相的生长及合体,从而抑制各向异性组织的生长。结果,所制备的针状焦的热膨胀系数(CTE)值升高,或对放射性、强度及弹性率产生不利影响。
因此,为了制备针状焦或如碳纤维等之类的碳原材料制品,有必要在煤焦油或煤焦油沥青之类的煤焦油类原料物质中,将灰分成分之外的喹啉不溶物含量最小化。
β树脂成分以作为有助于碳化前体的中间相的生成及生长的物质,其含量越高,中间相的生成及生长进行得越好。
通常,未进行预处理的软沥青内的β树脂与喹啉不溶物重量比最大为5以下。
可通过多回收β树脂或去除喹啉不溶物来提高所取得的沥青的β树脂与喹啉不溶物重量比,而此时,可取得有利于中间相的生成及生长的沥青。
但是,若回收的β树脂多,则所回收的作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物也多,而作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物对碳原材料的物性产生不利影响。
因此,当制备沥青时,若提高β树脂与喹啉不溶物重量比,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物,则这种沥青可成为用于制备高品质碳原材料的原料。
通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,虽然可以尽量去除喹啉不溶物含量,并尽量多回收β树脂成分,但可降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的回收率。并且,相对于原料沥青,通过上述方法来回收的沥青的量可回收80重量百分比以上。
结果,利用上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法可取得一边将喹啉不溶物含量最小化,一边提高β树脂成分的含量,并降低作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量的高纯度沥青。
上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法使用软化点为10℃至60℃之间的软沥青作为原料。
软沥青作为软化点较低的沥青,软化点为10℃至60℃的软沥青可通过对焦油或者炭黑油进行蒸馏来取得,或者在软化点为60℃至150℃的粘结剂沥青中混合杂酚油来制备。
因此,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法还可包括以下步骤:对煤焦油或炭黑油进行蒸馏,来取得软化点为10℃至60℃的软沥青,或者在软化点为60℃至150℃的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为10℃至60℃的软沥青。
在以如上所述的方式准备的软化点为10℃至60℃的软沥青中混合芳香族类不溶物凝聚溶剂。
上述芳香族类不溶物凝聚溶剂使用适合用于不溶物凝聚的溶剂。
除了上述芳香族类不溶物凝聚溶剂之外,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法不追加使用杂质溶解用溶剂,因此不需要其溶剂的蒸馏及回收工序,从而可节约能量消耗。
具体地,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含90重量百分比以上的被取代或未被取代的由一个环形成的芳香族化合物或其中的一种以上的组合的混合溶剂,上述芳香族化合物被取代的情况为上述化合物的至少一个氢原子被选自由C1-C4烷基、卤素原子、-SH、-NH2、-OH及它们的组合组成的组中的取代基取代的、上述取代基中的两种以上的取代基相融合来形成稠环的情况。
例如,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂可以为包含选自由苯酚油、焦炉轻质油及它们的组合组成的组中的一种的溶剂,上述苯酚油、焦炉轻质油在苯、甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、苯硫酚、氯苯、氟苯及煤焦油的蒸馏过程中产生。
上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法相对降低上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的使用量,从而可提高滗析器(decanter)或离心分离机的处理效率。
由于上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法预先准备软化点为10℃至60℃的软沥青作为原料来使用,从而既可以减少芳香族类不溶物凝聚溶剂的使用量,又可以取得所需的高纯度的沥青。
具体地,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,以100重量份的上述软沥青为基准,混合35至150重量份的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。若使用小于上述范围的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,则降低不溶物凝聚力,从而无法取得所需的水平的不溶物去除效果,若以大于上述范围来过量使用上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,则如上所述,可降低滗析器或离心分离机的处理效率。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,在40℃至110℃的温度下实现对上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合的步骤及利用离心分离法或滗析法来分离上述混合物的步骤。
当混合上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂时,温度越高,溶液的粘度越降低,因而所要取得的效果越好,例如,上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合物可在70℃温度下呈现60cP以下的粘度,具体地,可呈现约1cP至60cP的粘度。
能够以上述的重量比进行混合,使得上述混合物具有上述范围的粘度,并且若具有上述范围的粘度,则在进行离心分离时,具有上清液和沉淀物容易分离的优点。
只要可以均匀地进行混合,上述软沥青的原料物质、上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合时间不受特别限制,因此,可根据混合效率来进行适当的调节。
采取利用离心分离法或清洗法来取得的上清液作为均匀混合的上述混合物溶液,从而可去除不溶物。
当执行上述离心分离法或滗析法时,在芳香族类不溶物凝聚溶剂不蒸发的条件下,温度越高就越好,例如可在约40℃至约110℃的温度范围内执行。
当执行上述离心分离法时,离心力可以为约1500G至约10000G,具体地,可以为约2500至约7000G。这种离心力(G-force)的值越高,不溶物的去除率或沥青的回收率及β树脂回收率越高。
对分离取得的液相的上清液,最高在约280℃以下,具体地,在约40℃至250℃的温度下,可通过减压蒸馏来去除芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得已去除喹啉不溶物的高纯度沥青。另一方面,以蒸馏的方式回收并再循环上清液及沉淀物的溶剂,从而可在连续式工序中重新使用上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。
如上所述,上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的去除喹啉不溶物的效果优秀。例如,在一实例中,通过上述高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的最终的沥青可去除煤焦油类原料物质所包含的喹啉不溶物的至少90重量百分比以上或95重量百分比以上。
在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,可取得喹啉不溶物的含量为约0.05重量百分比以下的沥青,并且还可以一同调节上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的工序条件,来取得约0.01重量百分比以下的沥青。
像这样,不溶物的含量为约0.05重量百分比以下的沥青几乎不包含成为物理缺陷的不溶性物质,因而不存在抑制各向异性结构的生长的因素,从而对所要制备的碳产品,例如,对针状焦炭或碳纤维的物性产生好的影响。
并且,在上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法中,相对于原料,所回收的量最少为80重量百分比以上、98重量百分比以下,有利于经济性,并且作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下,因而有利于中间相沥青的形成。
使用通过上述高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的原料用沥青,可制备组织排列优秀、具有低的热膨胀系数(CTE)的人造石墨用针状焦炭和具有良好的辐射性、高弹性及高强度的碳纤维。
图1为示出本发明一实施例的实施方式的高效率的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法的各步骤的框图。
基于图1,对已去除煤炭的喹啉不溶物的沥青的制备方法进行具体说明如下。在软化点为10℃至60℃的软沥青中添加芳香族类不溶物凝聚溶剂并进行混合。利用离心分离法将混合物分离成未包含不溶物的上清液和沉淀物部分,并在280℃以下的温度下,通过减压蒸馏来从分离后取得的上清液中去除芳香族类不溶物凝聚溶剂,从而取得实质上不包含喹啉不溶物的高品质碳原材料的原料用高纯度沥青。另一方面,以蒸馏的方式回收并再循环上清液及沉淀物部分的芳香族类不溶物凝聚溶剂,从而可重新使用芳香族类不溶物凝聚溶剂。
以下,揭示本发明的具体实施例。只是,以下所记载的实施例仅用于具体地例示或说明本发明,本发明并不局限于此。
实施例
<实施例1>
在30torr条件下,以240℃的温度对喹啉不溶物的3.1重量百分比(wt%)的煤焦油进行蒸馏,来去除油成分后,制备软化点为35℃的软沥青。
相对于100重量份的上述软沥青,混合50重量份的二甲苯溶剂后,在60℃温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在60℃温度下,利用离心力为3000G的离心分离机来将上述溶液分离成上清液和沉淀物后,通过蒸馏来去除上清液部分的二甲苯溶剂。
相对于原料软沥青,所取得的高纯度沥青的回收率为89重量百分比,高纯度沥青内的喹啉不溶物为0.002重量百分比,总灰分含量为0.001%,β树脂含量为7.8重量百分比,总的β树脂与喹啉不溶物重量比为3900,重质β树脂与总的β树脂重量比为0.54。
<实施例2>
在4.1重量百分比的喹啉不溶物,软化点为85℃的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为40℃的软沥青。
在100重量份的上述软沥青中混合80重量份的二甲苯溶剂后,在80℃温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在80℃温度下,利用离心力为4000G的离心分离机来将上述溶液分离成上清液和沉淀物后,通过蒸馏来去除上清液部分的二甲苯溶剂。
相对于原料软沥青,所取得的高纯度沥青的回收率为84重量百分比,高纯度沥青内的喹啉不溶物为0.007重量百分比,总灰分含量为0.003%,β树脂含量为7.4重量百分比,总的β树脂与喹啉不溶物重量比为1057,重质β树脂与总的β树脂重量比为0.485。
<比较例1>
在实施例1中使用的相同的软沥青中,相对于100重量份的煤焦油沥青,添加60重量份的初馏点为190℃的石油类煤油后,在120℃温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在200℃温度下,对上述溶液实施静置沉淀后,以体积比回收上部的70%的部分,并通过蒸馏来去除煤油溶剂,从而取得高纯度沥青。
此时,相对于原料软沥青,高纯度沥青的回收率为65重量百分比,高纯度沥青内的喹啉不溶物为0.082重量百分比,总灰分含量为0.018%,β树脂含量为2.2重量百分比,总的β树脂与喹啉不溶物重量比为27,重质β树脂与总的β树脂重量比呈现0.665。
可知与上述实施例1相比,通过使用脂肪族类溶剂的静置沉淀法来制备的高纯度沥青的回收率和β树脂的回收率少,尤其,在总的β树脂成分中,重质β树脂成分多。
<比较例2>
在实施例2中使用的软化点为85℃的粘结剂沥青中,相对于100重量份的沥青,添加80重量份的甲苯溶剂后,在80℃温度下,利用机械搅拌机进行搅拌。在80℃温度下,利用离心力为4000G的离心分离机来将上述溶液分离成上清液和沉淀物后,通过蒸馏来去除上清液部分的二甲苯溶剂。
相对于原料软沥青,所取得的高纯度沥青的回收率为83重量百分比,在高纯度沥青内的喹啉不溶物为0.165重量百分比,总灰分含量为0.030%,β树脂含量为7.8重量百分比,总的β树脂与喹啉不溶物重量比为47,重质β树脂与总的β树脂重量比为0.690。
比较例2为使用软化点为60℃以上的高的沥青作为原料的情况,由于所取得的高纯度沥青的喹啉不溶物多,因而实际上并不适合高品质的用于碳原材料原料的高纯度沥青,并且,与实施例2相比,在所制备的高纯度沥青的β树脂成分中包含更多的重质物,因而并不优选。
以上,对本发明的多个优选实施例进行了详细的说明,但本发明的发明要求保护范围并不局限于此,只要是在以下发明要求保护范围中定义的,利用本发明的基本概念的本发明所属技术领域的普通技术人员的多种变形及改良形态同样属于本发明的发明要求保护范围。
Claims (13)
1.一种用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,
包括:
准备软化点为10℃至60℃的软沥青的步骤;
对上述软沥青和芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合来准备混合物的步骤;
利用离心分离法或滗析法从上述混合物中分离未包含不溶物的上清液部分和包含不溶物的沉淀物部分的步骤;以及
通过蒸馏从上述未包含不溶物的上清液部分中去除上述芳香族类不溶物凝聚溶剂,取得高纯度沥青的步骤,
作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
2.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,喹啉不溶物的含量为0.05%以下。
3.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,
灰分的成分含量为0.02%以下,
作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比为60至10000。
4.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:对煤焦油或炭黑油进行蒸馏,来取得软化点为10℃至60℃的软沥青,或者在软化点为60℃至150℃的粘结剂沥青中混合杂酚油,来制备软化点为10℃至60℃的软沥青。
5.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂为包含90重量百分比以上的被取代或未被取代的由一个环形成的芳香族化合物或其中的一种以上的组合的混合溶剂,上述芳香族化合物被取代的情况为上述化合物的至少一个氢原子被选自由C1-C4烷基、卤素原子、-SH、-NH2、-OH及它们的组合组成的组中的取代基取代的、上述取代基中的两种以上的取代基相融合来形成稠环的情况。
6.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,上述芳香族类不溶物凝聚溶剂为包含选自由苯酚油、焦炉轻质油及它们的组合组成的组中的一种的溶剂,上述苯酚油、焦炉轻质油在苯、甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、苯硫酚、氯苯、氟苯及煤焦油的蒸馏过程中产生。
7.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,以100重量份的上述软沥青为基准,包含35至150重量份的上述芳香族类不溶物凝聚溶剂。
8.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,在40℃至110℃的温度下实现对上述软沥青和上述芳香族类不溶物凝聚溶剂进行混合的步骤及利用离心分离法或滗析法来分离上述混合物的步骤。
9.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,包含上述软沥青及上述芳香族类不溶物凝聚溶剂的混合物在70℃温度下呈现60cP以下的粘度。
10.根据权利要求1所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法,其特征在于,相对于作为原料的上述软沥青,通过上述用于碳原材料原料的高纯度沥青的制备方法来取得的沥青的回收率为80重量百分比以上。
11.一种用于碳原材料原料的高纯度沥青,其特征在于,作为重质β树脂的喹啉可溶-四氢呋喃不溶物的含量与作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物的总含量之比在0.65以下。
12.根据权利要求11所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青,其特征在于,喹啉不溶物的含量为0.05%以下。
13.根据权利要求11所述的用于碳原材料原料的高纯度沥青,其特征在于,
灰分的成分含量为0.02%以下,
作为β树脂的喹啉可溶-甲苯不溶物与喹啉不溶物的重量比为60至10000。
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