CN112779042B

CN112779042B - 一种高品质浸渍沥青生产方法

Info

Publication number: CN112779042B
Application number: CN201911077489.1A
Authority: CN
Inventors: 杜亚平; 陈年连; 苏绕宁; 张子昂
Original assignee: Baowu Carbon Technology Co ltd
Current assignee: Baowu Carbon Technology Co ltd
Priority date: 2019-11-06
Filing date: 2019-11-06
Publication date: 2022-12-13
Anticipated expiration: 2039-11-06
Also published as: CN112779042A

Abstract

本发明涉及煤化工领域，具体提供一种高品质浸渍沥青生产方法。焦油通过二级换热至一定温度，使其达到较低的粘度和较好的流动性，降低其密度，通过具有较高分离因素的碟式离心机进行分离，离心机定期排渣，排渣间歇的设定须使渣相有较好的流动性，防止堵塞碟片和渣腔。离心净化后的焦油经蒸馏并适当控制参数，以达到高品质浸渍沥青的软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物、结焦值、灰分等要求。

Description

一种高品质浸渍沥青生产方法

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体为一种高品质浸渍沥青生产方法。

背景技术

煤焦油中以原生QI为代表的杂质会严重妨碍优质高附加值煤沥青产品的制取，如浸渍剂沥青、针状焦、中间相沥青、沥青基炭纤维和球形活性炭等，有必要对煤焦油或煤沥青进行净化处理。QI颗粒非常小，平均粒径1μm左右，因此比较难脱除。公开的净化方法主要有：静置沉降、过滤法、离心法、溶剂法、真空蒸馏法。其中溶剂法又分为溶剂－沉降法、溶剂－离心法、溶剂－过滤法、溶剂－絮凝法、溶剂－抽提法等。其中：(1)静置沉降分离设备投资小，工艺简单。但其净化效果差，QI含量在1％以上；(2)热溶过滤净化效果较好，但对滤网要求苛刻，需经常人工清理，运行费用较高；(3)高温离心分离净化效果好，但停留在实验应用阶段，未见工业应用；(4)溶剂法净化效果较好，但需增加贮槽和蒸馏设备，投资大，溶剂用量大，净化沥青收率低，工艺能耗大；(5)真空蒸馏法，净化沥青收率低，工艺能耗也很大。因此经济有效的煤焦油净化处理方法有待于进一步开发研究，以期为煤焦油深加工领域的扩展和优质炭材(物)料的研制创造条件。

沈宝依等(离心法制取针状焦原料的工业试验.燃料与化工，1994，25(2):78～81)通过重力预沉降、离心分离法脱除焦油中QI的进行了研究，指出适宜条件为:三相分离机转速7500r/min，停留时间1min，焦油温度80℃，净化后焦油中QI含量≤0.1％，净焦油产率70％-75％。满足了制取优质针状焦的要求，但得率低，且只停留在中试研究；而采用两相分离机时，转速7500r/min，停留时间2min，焦油温度80℃，净化后焦油中QI含量≤0.8％，达不到针状焦原料分离要求。且两相分离操作时，由于渣腔内积累的QI量较多，残渣非常粘稠，清渣比较困难，工业上难以应用。

专利CN201210307558.5公开了一种煤焦油的预处理方法，其主要是通过PR-101型破乳剂和TJ-201型脱金属剂催化下超声脱水，脱除煤焦油中的金属、固体杂质等，再通过自动反冲洗过滤器中脱除剩余的固体杂质，得到净化的煤焦油，而且回收净化后排出的油浆压滤处理，提高煤焦油的提纯率，可使净化后的煤焦油中所含水分小于0.2％、金属小于10μg/g、固体杂质少于0.2％，其煤焦油净化率在95％以上。

高品质浸渍沥青的工业化生产工艺主要是采用溶剂法，一般选洗油和煤油等作为混合溶剂。CN200810038494.7公开了一种浸渍剂沥青的生产工艺。选择脂肪烃溶剂与芳香烃溶剂配制混合溶剂；中温煤沥青或煤焦油软沥青与混合溶剂按照一定比例进入至少三级混合器，经充分混合后进入萃取塔进行分离；萃取塔内，将喹啉不溶物含量少的轻相沥青和重相沥青抽提分离；轻相沥青在汽提塔内汽提得到浸渍剂沥青。由于需使用混合溶剂并对轻相(含溶剂)进行二次蒸馏，工序复杂，能耗高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高品质浸渍沥青生产方法。焦油通过二级换热至一定温度，使其达到较低的粘度和较好的流动性，降低其密度，通过具有较高分离因素的碟式离心机进行分离，离心机定期排渣，排渣间歇的设定须使渣相有较好的流动性，防止堵塞碟片和渣腔。离心净化后的焦油经蒸馏并适当控制参数，以达到高品质浸渍沥青的软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物、结焦值、灰分等要求。

本发明的技术方案如下：

一种高品质浸渍沥青生产方法，包括如下步骤：

(1)焦油从原料槽抽出，送至一级换热器，与碟式离心机出口焦油换热至90～120℃，通过二级换热器与蒸汽换热至95～180℃，使其达到粘度2～30mPa.S，密度1.05～1.13g/cm³，以使滑动转鼓底盘能靠水压及弹簧作用正常闭合；

(2)焦油二级换热出口温度升到95℃后电动三通阀自动切入碟式离心机，通过碟式离心机进行两相分离，转鼓转速7000～9000rpm，分离因数8000～14000，碟片间歇0.3～0.6mm；

(3)碟式离心机定期5～30min排渣，防止堵塞碟片和渣腔，渣相配入焦油生产系统，用来生产中温沥青或改质沥青，进而改善其QI含量指标；

(4)碟式离心机出口焦油保持一定的背压0.1～0.2MPa，与原料槽来焦油在一级换热器内换热，降温到70～95℃的安全温度进入净焦油贮槽；

(5)离心净化后的焦油QI含量≤0.2％，得率80～96％，经380～400℃蒸馏并使沥青在塔底停留30～60min，以达到高品质浸渍沥青的软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物、结焦值、灰分等要求。

根据本发明所述一种高品质浸渍沥青生产方法，开工升温阶段焦油二级换热出口温度未达95℃时，通过电动三通阀旁通切入地下槽。

进一步，所述高品质浸渍沥青：软化点86～94℃、甲苯不溶物10～12％、喹啉不溶物0.2～0.4％、结焦值47～48％、灰分0.05～0.06％等。

进一步，步骤(1)中焦油流量1～5m³/h从原料槽抽出。

根据本发明所述一种高品质浸渍沥青生产方法，步骤(1)中焦油QI含量0.5～2.0％。

本发明还提供一种所述QI含量≤0.2％的净化焦油由以下步骤制备而成：

(4)碟式离心机出口焦油保持一定的背压0.1～0.2MPa，与原料槽来焦油在一级换热器内换热，降温到70～95℃的安全温度进入净焦油贮槽；所得离心净化后的焦油QI含量≤0.2％，得率80～96％。

进一步，开工升温阶段焦油二级换热出口温度未达95℃时，通过电动三通阀旁通切入地下槽。

进一步，步骤(1)中焦油流量1～5m³/h从原料槽抽出。

进一步，步骤(1)中焦油QI含量0.5～2.0％。

发明详述：

1.将流量1～5m³/h、QI含量0.5～2.0％的焦油从原料槽抽出，送至一级换热器，与碟式离心机出口焦油换热至90～120℃，通过二级换热器与蒸汽换热至95～180℃，使其达到粘度2～30mPa.S，密度1.05～1.13g/cm³，以使滑动转鼓底盘能靠水压及弹簧作用正常闭合；

2.开工升温阶段焦油二级换热出口温度未达95℃时，通过电动三通阀旁通切入地下槽；

3.焦油二级换热出口温度升到95℃后电动三通阀自动切入碟式离心机，通过碟式离心机进行两相分离，转鼓转速7000～9000rpm，分离因数8000～14000，碟片间歇0.3～0.6mm；

4.碟式离心机定期5～30min排渣，防止堵塞碟片和渣腔，渣相配入焦油生产系统，用来生产中温沥青或改质沥青，进而改善其QI含量指标；

5.碟式离心机出口焦油保持一定的背压0.1～0.2MPa，与原料槽来焦油在一级换热器内换热，降温到70～95℃的安全温度进入净焦油贮槽；

6.离心净化后的焦油QI含量≤0.2％，得率80～96％，经380～400℃蒸馏并使沥青在塔底停留30～60min，以达到高品质浸渍沥青的软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物、结焦值、灰分等要求。

本发明的有益效果是仅靠短流程离心分离原理就能实现焦油脱除QI的目的，提高了安全性，大大降低了能耗。通过将焦油加热至一定温度，在碟式离心机高分离因素作用下，将焦油中的QI颗粒分离出去。由于渣相较好的流动性可以直接配入焦油用来改善改质沥青质量，实现了资源的有效利用；QI含量≤0.2％的净化焦油用来生产QI含量≤0.5％的高品质浸渍沥青。该产品用来生产下游炭素制品时，显著提高焙烧后浸渍工序的浸透率，提高石墨制品的体积密度、机械强度、导电性等。

附图说明

图1为本发明高品质浸渍沥青工艺流程图。

附图标记说明：1—焦油泵，2—流量表，3—一级换热器，4—碟式离心机，4-1—滑动转鼓底盘，4-2—转鼓，4-3—碟片，5—二级换热器，6—电动三通阀，7—地下槽，8—单向阀，9—净焦油贮槽，10—加热炉，11—蒸馏塔。

具体实施方式

下面结合实施例的附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

本发明的高品质浸渍沥青生产方法。用焦油泵1将焦油从原料槽抽出，控制流量表2流量1～5m³/h，送至一级换热器3与碟式离心机4出口焦油换热至90～120℃，通过二级换热器5与蒸汽换热至95～180℃，使其达到粘度2～30mPa.S，密度1.05～1.13g/cm³，正常运行时靠水压及弹簧作用将滑动转鼓底盘4-1托起闭合；开工升温阶段焦油二级换热出口温度未达95℃时，通过电动三通阀6旁通切入地下槽7；焦油二级换热出口温度升到95℃后电动三通阀6自动切入碟式离心机4，通过碟式离心机4进行两相分离，转鼓4-2转速7000～9000rpm，分离因数8000～14000，碟片4-3间歇0.3～0.6mm，QI颗粒靠离心力沉降于一组碟片上，并进入渣腔；碟式离心机按设定每5～30min排渣一次，防止堵塞碟片和渣腔，渣相排入地下槽7，进而配入焦油生产系统，用来生产中温沥青或改质沥青，从而改善其QI含量、结焦值等指标；碟式离心机4出口焦油保持一定的背压0.1～0.2MPa，通过单向阀8与原料槽来焦油在一级换热器3内换热，降温到70～95℃的安全温度进入净焦油贮槽9；碟式离心机停工时停止焦油投料，切入洗油清洗；离心净化后的焦油QI含量≤0.2％，得率80～96％，经加热炉10加热至380～400℃，在蒸馏塔11的塔底停留30～60min，以达到高品质浸渍沥青的软化点86～94℃、甲苯不溶物10～12％、喹啉不溶物0.2～0.4％、结焦值47～48％、灰分0.05～0.06％等要求。

实施例一：

用焦油泵1将焦油从原料槽抽出，控制流量表2流量5m³/h，送至一级换热器3，再通过二级换热器5与蒸汽换热至90℃，此时通过电动三通阀6旁通切入地下槽7；焦油二级换热出口温度升高到95℃后，粘度30mPa.S，密度1.13g/cm³，电动三通阀6自动切入碟式离心机4，正常运行时滑动转鼓底盘4-1托起闭合；通过碟式离心机4进行两相分离，转鼓4-2转速9000rpm，分离因数14000，碟片4-3间歇0.6mm，QI颗粒靠离心力沉降于一组碟片上，并进入渣腔；碟式离心机按设定每5min排渣一次，渣相排入地下槽7，进而配入焦油生产系统，用来生产中温沥青，从而改善其QI含量、结焦值等指标；碟式离心机4出口焦油保持一定的背压0.1MPa，通过单向阀8与原料槽来焦油在一级换热器3内换热，原料焦油一级换热后温度80℃，净化焦油降温到70℃的安全温度进入净焦油贮槽9；碟式离心机停工时停止焦油投料，切入洗油清洗；离心净化后的焦油QI含量0.2％，得率80％，经加热炉10加热至380℃，在蒸馏塔11的塔底停留30min，得到高品质浸渍沥青的软化点86℃、甲苯不溶物10％、喹啉不溶物0.4％、结焦值47％、灰分0.05％。

表1实施例运行参数和物性

实施例二：

用焦油泵1将焦油从原料槽抽出，控制流量表2流量3m³/h，送至一级换热器3与碟式离心机4出口焦油换热至90℃，再通过二级换热器5与蒸汽换热至130℃后，粘度8mPa.S，密度1.08g/cm³，电动三通阀6自动切入碟式离心机4，滑动转鼓底盘4-1托起闭合；通过碟式离心机4进行两相分离，转鼓4-2转速8000rpm，分离因数10000，碟片4-3间歇0.4mm，QI颗粒靠离心力进入渣腔；碟式离心机按设定每15min排渣一次，渣相排入地下槽7，进而配入焦油生产系统，用来生产改质沥青，从而改善其QI含量、结焦值等指标；碟式离心机4出口焦油保持一定的背压0.15MPa，通过单向阀8与原料槽来焦油在一级换热器3内换热，降温到85℃的安全温度进入净焦油贮槽9；离心净化后的焦油QI含量0.15％，得率92％，经加热炉10加热至390℃，在蒸馏塔11的塔底停留40min，得到高品质浸渍沥青的软化点89℃、甲苯不溶物11％、喹啉不溶物0.3％、结焦值47％、灰分0.06％。

实施例三：

用焦油泵1将焦油从原料槽抽出，控制流量表2流量1m³/h，送至一级换热器3与碟式离心机4出口焦油换热至120℃，再通过二级换热器5与蒸汽换热至180℃后，粘度2mPa.S，密度1.05g/cm³，电动三通阀6自动切入碟式离心机4，滑动转鼓底盘4-1托起闭合；通过碟式离心机4进行两相分离，转鼓4-2转速7000rpm，分离因数8000，碟片4-3间歇0.3mm，QI颗粒靠离心力进入渣腔；碟式离心机按设定每30min排渣一次，渣相排入地下槽7，进而配入焦油生产系统，用来生产改质沥青，从而改善其QI含量、结焦值等指标；碟式离心机4出口焦油保持一定的背压0.2MPa，通过单向阀8与原料槽来焦油在一级换热器3内换热，降温到95℃的安全温度进入净焦油贮槽9；离心净化后的焦油QI含量0.1％，得率96％，经加热炉10加热至400℃，在蒸馏塔11的塔底停留60min，得到高品质浸渍沥青的软化点94℃、甲苯不溶物12％、喹啉不溶物0.2％、结焦值48％、灰分0.05％。

各实施例运行参数和物性如表1。

Claims

1.一种高品质浸渍沥青生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）焦油从原料槽抽出，送至一级换热器，与碟式离心机出口焦油换热至90~120℃，通过二级换热器与蒸汽换热至95~180℃，使其达到粘度2~30mPa.S，密度1.05~1.13g/cm³，以使滑动转鼓底盘能靠水压及弹簧作用正常闭合；

（2）焦油二级换热出口温度升到95℃后电动三通阀自动切入碟式离心机，通过碟式离心机进行两相分离，转鼓转速7000~9000rpm，分离因数8000~14000，碟片间隙0.3~0.6mm；

（3）碟式离心机定期5~30min排渣，防止堵塞碟片和渣腔，渣相配入焦油生产系统，用来生产中温沥青或改质沥青，进而改善其QI含量指标；

（4）碟式离心机出口焦油保持一定的背压0.1~0.2MPa，与原料槽来焦油在一级换热器内换热，降温到70~95℃的安全温度进入净焦油贮槽；

（5）离心净化后的焦油QI含量≤0.2%，得率80~96%，经380~400℃蒸馏并使沥青在塔底停留30~60min，得到高品质浸渍沥青；

步骤（1）中焦油QI含量0.5~2.0%；

所述高品质浸渍沥青：软化点86~94℃、甲苯不溶物10~12%、喹啉不溶物0.2~0.4%、结焦值47~48%、灰分0.05~0.06%。

2.根据权利要求1所述一种高品质浸渍沥青生产方法，其特征在于：开工升温阶段焦油二级换热出口温度未达95℃时，通过电动三通阀旁通切入地下槽。

3.根据权利要求1所述一种高品质浸渍沥青生产方法，其特征在于：步骤（1）中焦油流量1~5m³/h从原料槽抽出。