CN105576205A - 一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法，本发明制备的锂离子电池用碳包覆的硅酸锰锂复合材料，采用了特定工艺制备的高比表面碳对湿法制备的硅酸锰锂材料进行包覆，使得硅酸锰锂均匀分布，并且紧密的包覆与高比表面碳中，因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的导电性能和良好的循环稳定性，使得锂离子电池具有高的比容量以及较长的使用寿命。

Description

一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，其具有工作电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应等突出特点，性价比优势明显，已广泛应用于移动电话、笔记本电脑、小型摄像机等电子设备中。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，在锂离子充放电过程中，不仅要提供正负极嵌锂化合物往复嵌/脱所需要的锂，而且还要负担负极材料表面形成SEI膜所需的锂，故正极材料的性能在很大程度上影响着电池的性能，并直接决定着电池成本的高低。
近几年来，以钴的氧化物和镍的氧化物为原料制备的正极材料是目前应用最为广泛的，但由钴和镍所制备的材料在安全、材料来源、制备过程等方面都存在有待解决的问题；而对于其他正极材料，也都有各自需要改进的方面，例如：LiMn2O4价格低廉，安全性能好，但其理论容量不高，循环性能和热稳定性能较差；LiFePO4虽具有良好的热稳定性和循环性能，以及较高的比能量和安全性，但较低的电子传导性和锂离子扩散速率成为其继续研究应用的一大障碍。Li2MnSiO4作为新型锂离子电池正极材料，具有理论比容量高、结构稳定、循环性能优良、价格低廉且环境友好等优点，被认为是未来极具竞争力的锂离子电池正极材料，并有望广泛应用于锂离子动力电池。Li2MnSiO4的研究起步较晚，加之Mn2+空气中易氧化，生成褐色的氧化物覆盖层，也易在升温时氧化，Li2MnSiO4的合成条件苛刻，对其的合成与研究相对来说很少的。目前，常用的合成方法合成的Li2MnSiO4正极材料，电化学循环性能并不理想。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法，使用该方法制备的正极材料，具有良好的电化学循环性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备二氧化硅溶胶
将摩尔比为1：2∶2∶1-1：3∶3∶1纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯按摩尔比1:2-1:3分散在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液A与溶液B按体积比1:3-1:5充分混合，恒温下搅拌12-15小时，生成内含纳米硅的二氧化硅微球溶胶，溶于去离子水中，并在200-250W的功率下，超声50-70min后，配置得到混合溶液I备用；
(2)制备硅酸锰锂
称取化学计量比的二水乙酸锂和四水乙酸锰，并溶解于去离子水中，形成溶液C，将步骤(1)中的混合溶液I缓慢加入到上述溶液C中，在120-150W的功率下超声1-2h，配置得到混合溶液II，其中混合溶液中的锂、锰、硅的摩尔比为2∶1∶1；
按照摩尔比1∶2的比例称取柠檬酸和乙二醇，溶于去离子水中并配制成螯合剂；再将螯合剂缓慢滴加到步骤B所得混合溶液II中，并不断搅拌，使之混合均匀，利用氨水调节溶液pH值为5-7，配置得到混合溶液III，所得混合溶液III置于80-90℃水浴中，并不断搅拌得到凝胶，将所得凝胶置于130-150℃真空干燥箱中干燥8-10h，得到干凝胶，并充分研磨后干凝胶置于400-450℃充满氦气的管式炉中烧结2-3h，以除去多余的氨气及水蒸气，冷却后充分研磨后在充满氦气的管式炉中，于700-900℃焙烧7-9h，冷却研磨得硅酸锰锂材料；
(3)制备高比表面碳
将重量比为1∶3-5的聚丙烯腈和无水碳酸钠混合均匀，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌2-3h，减压蒸馏除去溶剂，得到固态混合物，将上述固态混合物在氮气保护下，放入管式炉中进行焙烧，其升温程序为：先在120-160℃保持2-3h，升温速率3-5℃/min，再升温到800-850℃并保持1-2h，升温速率为8-10℃/min，焙烧所得样品先用水冲洗至PH值呈中性，然后用乙醇清洗三次，45-50℃下干燥至恒重即可；
(4)碳包覆硅酸锰锂材料
在上述硅酸锰锂材料中加入相对于硅酸锰锂材料的含量5.5-8.5wt％的高比表面碳，球磨混合均匀后在氮气气氛下得管式炉中加热，加热温度为1300-1650℃，加热时间为2-3h，冷却后得到碳包覆的硅酸锰锂复合材料。
本发明制备的锂离子电池用碳包覆的硅酸锰锂复合材料，采用了特定工艺制备的高比表面碳对湿法制备的硅酸锰锂材料进行包覆，使得硅酸锰锂均匀分布，并且紧密的包覆与高比表面碳中，因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的导电性能和良好的循环稳定性，使得锂离子电池具有高的比容量以及较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
制备二氧化硅溶胶
将摩尔比为1：2∶2∶1纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯按摩尔比1:2分散在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液A与溶液B按体积比1:3充分混合，恒温下搅拌15小时，生成内含纳米硅的二氧化硅微球溶胶，溶于去离子水中，并在200W的功率下，超声70min后，配置得到混合溶液I备用。
制备硅酸锰锂
称取化学计量比的二水乙酸锂和四水乙酸锰，并溶解于去离子水中，形成溶液C，将混合溶液I缓慢加入到上述溶液C中，在120-150W的功率下超声1-2h，配置得到混合溶液II，其中混合溶液中的锂、锰、硅的摩尔比为2∶1∶1；按照摩尔比1∶2的比例称取柠檬酸和乙二醇，溶于去离子水中并配制成螯合剂；再将螯合剂缓慢滴加到步骤B所得混合溶液II中，并不断搅拌，使之混合均匀，利用氨水调节溶液pH值为5-7，配置得到混合溶液III，所得混合溶液III置于80℃水浴中，并不断搅拌得到凝胶，将所得凝胶置于130℃真空干燥箱中干燥10h，得到干凝胶，并充分研磨后干凝胶置于400℃充满氦气的管式炉中烧结3h，以除去多余的氨气及水蒸气，冷却后充分研磨后在充满氦气的管式炉中，于7000℃焙烧9h，冷却研磨得硅酸锰锂材料。
制备高比表面碳
将重量比为1∶3的聚丙烯腈和无水碳酸钠混合均匀，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌2h，减压蒸馏除去溶剂，得到固态混合物，将上述固态混合物在氮气保护下，放入管式炉中进行焙烧，其升温程序为：先在120℃保持3h，升温速率3℃/min，再升温到800℃并保持2h，升温速率为8℃/min，焙烧所得样品先用水冲洗至PH值呈中性，然后用乙醇清洗三次，45℃下干燥至恒重即可。
碳包覆硅酸锰锂材料
在上述硅酸锰锂材料中加入相对于硅酸锰锂材料的含量5.5wt％的高比表面碳，球磨混合均匀后在氮气气氛下得管式炉中加热，加热温度为1300℃，加热时间为3h，冷却后得到碳包覆的硅酸锰锂复合材料。
实施例二
制备二氧化硅溶胶
将摩尔比为1：3∶3∶1纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯按摩尔比1:3分散在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液A与溶液B按体积比1:5充分混合，恒温下搅拌12小时，生成内含纳米硅的二氧化硅微球溶胶，溶于去离子水中，并在250W的功率下，超声50min后，配置得到混合溶液I备用。
制备硅酸锰锂
称取化学计量比的二水乙酸锂和四水乙酸锰，并溶解于去离子水中，形成溶液C，将混合溶液I缓慢加入到上述溶液C中，在120-150W的功率下超声1-2h，配置得到混合溶液II，其中混合溶液中的锂、锰、硅的摩尔比为2∶1∶1；按照摩尔比1∶2的比例称取柠檬酸和乙二醇，溶于去离子水中并配制成螯合剂；再将螯合剂缓慢滴加到步骤B所得混合溶液II中，并不断搅拌，使之混合均匀，利用氨水调节溶液pH值为5-7，配置得到混合溶液III，所得混合溶液III置于90℃水浴中，并不断搅拌得到凝胶，将所得凝胶置于150℃真空干燥箱中干燥8h，得到干凝胶，并充分研磨后干凝胶置于450℃充满氦气的管式炉中烧结2h，以除去多余的氨气及水蒸气，冷却后充分研磨后在充满氦气的管式炉中，于900℃焙烧7h，冷却研磨得硅酸锰锂材料。
制备高比表面碳
将重量比为1∶5的聚丙烯腈和无水碳酸钠混合均匀，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌3h，减压蒸馏除去溶剂，得到固态混合物，将上述固态混合物在氮气保护下，放入管式炉中进行焙烧，其升温程序为：先在160℃保持2h，升温速率5℃/min，再升温到850℃并保持1，升温速率为10℃/min，焙烧所得样品先用水冲洗至PH值呈中性，然后用乙醇清洗三次，50℃下干燥至恒重即可。
碳包覆硅酸锰锂材料
在上述硅酸锰锂材料中加入相对于硅酸锰锂材料的含量8.5wt％的高比表面碳，球磨混合均匀后在氮气气氛下得管式炉中加热，加热温度为1650℃，加热时间为2h，冷却后得到碳包覆的硅酸锰锂复合材料。
比较例
按比例将锂盐、锰盐、和正硅酸四乙酯在无水乙醇中混合，切使Li:Mn:Si:的摩尔比为2：1：1，之后再加入适量的催化剂冰醋酸，磁力搅拌使溶液混合均匀。将均匀混合的原料转入100mL聚四氟乙烯罐中，于恒温箱中80℃，反应15h，得到粉红色的凝胶，将凝胶状的材料于鼓风干燥箱中40℃烘干后得到干凝胶。将得到的干凝胶在玛瑙研钵中研磨成粉末，以丙酮为分散剂球磨5h，将丙酮蒸干得反应前驱体。将前驱体以4MPa压片，在氮气氛中450℃下煅烧15h得到目标产物。将所得产物Li2MnSiO4100mg与50mg石墨烯分散在50mL水中，之后将其转入反应釜，140℃水热反应24h，之后得到Li2MnSiO4/rGO。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物与导电炭黑和粘合剂聚偏氟乙烯以质量比90∶5∶5的比例混合，压制在镍网上，在150℃真空干燥24小时，作为工作电极。参比电极为金属锂，电解液为1mol/lLiPF6的EC/DEC/DMC(体积比1∶1∶1)。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的产物相比，比容量提高了38-46％，使用寿命提高1.5倍以上。

Claims (1)

1.一种锂离子电池用碳包覆硅酸锰锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备二氧化硅溶胶
将摩尔比为1：2∶2∶1-1：3∶3∶1纳米硅粉、无水乙醇、去离子水和氨水按混合搅拌得到溶液A；将正硅酸乙酯按摩尔比1:2-1:3分散在无水乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液A与溶液B按体积比1:3-1:5充分混合，恒温下搅拌12-15小时，生成内含纳米硅的二氧化硅微球溶胶，溶于去离子水中，并在200-250W的功率下，超声50-70min后，配置得到混合溶液I备用；
(2)制备硅酸锰锂
称取化学计量比的二水乙酸锂和四水乙酸锰，并溶解于去离子水中，形成溶液C，将步骤(1)中的混合溶液I缓慢加入到上述溶液C中，在120-150W的功率下超声1-2h，配置得到混合溶液II，其中混合溶液中的锂、锰、硅的摩尔比为2∶1∶1；
按照摩尔比1∶2的比例称取柠檬酸和乙二醇，溶于去离子水中并配制成螯合剂；再将螯合剂缓慢滴加到步骤B所得混合溶液II中，并不断搅拌，使之混合均匀，利用氨水调节溶液pH值为5-7，配置得到混合溶液III，所得混合溶液III置于80-90℃水浴中，并不断搅拌得到凝胶，将所得凝胶置于130-150℃真空干燥箱中干燥8-10h，得到干凝胶，并充分研磨后干凝胶置于400-450℃充满氦气的管式炉中烧结2-3h，以除去多余的氨气及水蒸气，冷却后充分研磨后在充满氦气的管式炉中，于700-900℃焙烧7-9h，冷却研磨得硅酸锰锂材料；
(3)制备高比表面碳
将重量比为1∶3-5的聚丙烯腈和无水碳酸钠混合均匀，加入N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌2-3h，减压蒸馏除去溶剂，得到固态混合物，将上述固态混合物在氮气保护下，放入管式炉中进行焙烧，其升温程序为：先在120-160℃保持2-3h，升温速率3-5℃/min，再升温到800-850℃并保持1-2h，升温速率为8-10℃/min，焙烧所得样品先用水冲洗至PH值呈中性，然后用乙醇清洗三次，45-50℃下干燥至恒重即可；
(4)碳包覆硅酸锰锂材料
在上述硅酸锰锂材料中加入相对于硅酸锰锂材料的含量5.5-8.5wt％的高比表面碳，球磨混合均匀后在氮气气氛下得管式炉中加热，加热温度为1300-1650℃，加热时间为2-3h，冷却后得到碳包覆的硅酸锰锂复合材料。
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