CN105567386A - 风力发电机用生物分解性润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其耐微振磨损性、极压性、低温特性优异，进而生物分解性优异，即使是放出到自然环境中的情况下对环境的影响也少。一种风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其含有：基油，其包含40℃下的动力粘度为60～160mm2/s的酯油；以及增稠剂，其包含使包含碳原子数为4～8的脂环式单胺及碳原子数为20～24的脂肪族单胺的混合胺与二异氰酸酯化合物反应而得到的二脲化合物，混合胺中的脂环式单胺与脂肪族单胺的含有摩尔比为7∶3～9∶1，基油及增稠剂的总量中增稠剂的含量为7～11质量％，稠度为265～340。

Description

风力发电机用生物分解性润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及风力发电机用生物分解性润滑脂组合物。
背景技术
近年来，地球环境的保护在所有产业中成为课题。润滑脂组合物的使用环境在大部分的情况下为封闭体系，认为对自然环境造成的影响小。但是，防备于因事故或泄漏等非有意图地流出到自然界中的情况，对于在自然环境中使用的润滑脂组合物也期望生物分解性。
风力发电机设置于陆地或海洋上的屋外，万一风力发电机中使用的润滑脂组合物发生泄漏，放出到自然环境中，则有可能污染水质或土壤。因此，对于风力发电机用的润滑脂组合物也要求生物分解性。
一般的风力发电机包括叶片(桨叶)、塔架(支柱)、机舱(引起发电的本体)，润滑脂组合物被用于通过受到风力而旋转叶片的主轴支撑轴承、叶片的桨距转盘中使用的叶片轴承、机舱的偏航转盘中使用的偏航旋转轴承等中。
上述那样的主轴支撑轴承、叶片轴承、偏航旋转轴承处于因风的方向或强度的变化、叶片或机舱的控制等而经常受到微振动，在轴承中容易产生磨损或腐蚀(微振磨损)的环境。因此，对于风力发电机用润滑脂组合物要求优异的耐微振磨损性。
专利文献1中公开了一种风力发电机轴承用润滑脂组合物，其含有40℃下的动力粘度为10～70mm2/s且流动点为-40℃以下的基油、及作为二脲化合物的增稠剂，但关于润滑脂组合物的生物分解性及耐微振磨损性等未作考虑。
专利文献2中记载了一种生物分解性润滑脂组合物，其通过使用相对于基油总量含有70质量％以上的选自多元醇酯及复合酯中的至少1种以上、且40℃的动力粘度为1～2000mm2/s的基油，能够得到生物分解性、及低温下的极压性。但是，关于耐微振磨损性、作为风力发电机用等未作考虑。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-84646号公报
专利文献2：日本特开2008-208240号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的是提供耐微振磨损性、极压性、低温特性优异、进而生物分解性优异且即使是放出到自然环境中的情况下对环境的影响也少的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物。
用于解决课题的方案
本发明涉及一种风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其含有：包含40℃下的动力粘度为60～160mm2/s的酯油的基油；以及增稠剂，其使包含碳原子数为4～8的脂环式单胺及碳原子数为20～24的脂肪族单胺的混合胺与二异氰酸酯化合物反应而得到的二脲化合物，混合胺中脂环式单胺与脂肪族单胺的含有摩尔比为7∶3～9∶1，基油及增稠剂的总量中的增稠剂的含量为7～11质量％，稠度为265～340。
所述混合胺中脂环式单胺与脂肪族单胺的摩尔比优选为8∶2～9∶1。
优选所述脂环式单胺的碳原子数为6，所述脂肪族单胺的碳原子数为22。
优选还含有磷系的耐磨剂。
发明效果
根据本发明，通过含有：包含40℃下的动力粘度为规定的范围的酯油的基油、以及包含规定的二脲化合物的增稠剂，能够提供耐微振磨损性、极压性、低温特性优异、进而生物分解性优异且即使是放出到自然环境中的情况下对环境的影响也少的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物。
具体实施方式
本发明的润滑脂组合物为生物分解性润滑脂组合物。所谓生物分解性是有机物可以被微生物分解成二氧化碳和水而无机化的性质，将具有该特性的物质表达为具有生物分解性。将利用微生物的处理的难易性作为生物分解性的指标，就生物分解性润滑脂组合物而言，将一般在利用OECD法等的生物分解度试验中显示60％以上的生物分解度的组合物作为生物分解性润滑脂组合物，本说明书中也将显示60％以上的生物分解度的组合物作为生物分解性润滑脂组合物。
基油
润滑脂组合物的生物分解性大大依赖于作为润滑脂组合物的主要成分的基油。本发明中，作为生物分解性的基油，使用以能够兼顾生物分解性能和作为润滑脂组合物的性能的天然油脂为原料而化学合成的酯油。
所述酯油只要是具有生物分解性，且40℃下的动力粘度为60～160mm2/s，则没有特别限定，例如可列举出脂肪酸酯、脂肪酸的多元醇酯、季戊四醇四酯、二酯等，特别是从生物分解性良好的理由出发优选脂肪酸酯。
本发明所述的基油的40℃下的动力粘度为60mm2/s以上，优选为71mm2/s以上，进一步优选为100mm2/s以上。该动力粘度低于60mm2/s的情况下，存在极压性恶化的倾向、油膜变薄的倾向。此外，基油的40℃下的动力粘度为160mm2/s以下，优选为150mm2/s以下，进一步优选为120mm2/s以下。该动力粘度超过160mm2/s的情况下，存在耐微振磨损性恶化的倾向、流动性恶化的倾向。
所述基油的含量在基油及增稠剂的总量中优选为89质量％以上，更优选为90质量％以上。基油的含量低于89质量％的情况下，存在使润滑脂组合物具有生物分解性变得困难的倾向、低温性恶化的倾向。此外，基油的含量在基油及增稠剂总量中优选为93质量％以下，更优选为91质量％以下。基油的含量超过93质量％的情况下，润滑脂组合物发生软质化，有可能泄漏。
增稠剂
本发明所述的增稠剂包含使包含碳原子数为4～8的脂环式单胺及碳原子数为20～24的脂肪族单胺组成的混合胺与二异氰酸酯化合物反应而得到的二脲化合物。通过使增稠剂为二脲化合物，存在润滑脂组合物的油膜变厚而耐微振磨损性及耐热性提高的倾向。
从获得容易的理由出发，所述脂环式单胺的碳原子数为4～8，优选为5～7，进一步优选为6的环己基胺。作为脂环式单胺，可列举出环己基胺、烷基环己基胺等。其中从获得性优异、耐热性优异的方面出发优选环己基胺。
所述脂肪族单胺的碳原子数为20～24，优选为21～23，进一步优选为22。脂肪族单胺的碳原子数低于20的情况下，存在增稠效果降低的倾向，若碳原子数超过24，则获得困难。
混合胺中的脂环式单胺与脂肪族单胺的含有摩尔比(脂环式单胺∶脂肪族单胺)为7∶3～9∶1，更优选为8∶2～9∶1，最优选为8∶2。通过将脂环式单胺与脂肪族单胺的含有摩尔比设为该范围，能够制成耐微振磨损性、极压性、低温特性优异的风力发电机用润滑脂组合物。
作为所述二异氰酸酯化合物，可列举出4，4’-二苯基甲烷-二异氰酸酯、2，4-甲苯撑二异氰酸酯、2，6-甲苯撑二异氰酸酯等。其中，从获得性优异的方面出发优选4，4’-二苯基甲烷-二异氰酸酯。
混合胺与二异氰酸酯化合物的反应可以在各种方法和条件下进行，但从得到增稠剂的均匀分散性高的二脲化合物的方面出发，优选在基油中进行。此外，反应可以在溶解有混合胺的基油中添加溶解有二异氰酸酯化合物的基油来进行，此外，也可以在溶解有二异氰酸酯化合物的基油中添加溶解有混合胺的基油来进行。
所述反应中的温度及时间没有特别限定，只要是与通常的这种反应相同即可。从混合胺及二异氰酸酯的溶解性、挥发性的方面出发，反应温度优选为80～100℃。从使混合胺与二异氰酸酯的反应完成的方面和由制造时间缩短带来的效率化的方面出发，反应时间优选为低于0.5小时，也可以不设置反应时间而边混合及升温边进行。此外，混合胺的氨基与二异氰酸酯化合物的异氰酸酯基的反应定量地进行，它们的比例相对于混合胺2摩尔优选设为二异氰酸酯化合物1摩尔。
通过所述反应得到的二脲化合物是包含二异氰酸酯化合物的两个异氰酸酯基与混合胺中的脂环式胺反应而得到的二脲化合物(a)、二异氰酸酯化合物的两个异氰酸酯基与混合胺中的脂肪族胺反应而得到的二脲化合物(b)、及二异氰酸酯化合物的一个异氰酸酯基与脂环式胺、另一个与脂肪族胺反应而得到的二脲化合物(c)的二脲化合物的混合物。另外，在本发明中使用的二脲化合物中，还包含分别合成所述的二脲化合物(a)～(c)并将它们混合而得到的二脲化合物。
所述增稠剂的含量在基油及增稠剂的总量中为7质量％以上，优选为9质量％以上。增稠剂的含量低于7质量％的情况下，润滑脂组合物发生软质化，有可能泄漏。此外，增稠剂的含量在基油及增稠剂的总量中为11质量％以下，优选为10质量％以下。增稠剂的含量超过11质量％的情况下，存在润滑脂组合物的生物分解率降低的倾向。
添加剂
本发明的润滑脂组合物在不损害本发明的效果的范围内，也可以含有适量的抗氧化剂、极压剂、耐磨剂、染料、色相稳定剂、增粘剂、结构稳定剂、金属不活性剂、粘度指数提高剂、分散剂、防锈剂等各种添加剂。但是，若考虑对环境的影响，优选不含重金属。在含有这些各种添加剂的情况下，润滑脂组合物中的含量相对于基油及增稠剂的总计100质量份优选设为0.5质量份～10质量份。
作为所述耐磨剂，优选使用亚甲基双二硫代氨基甲酸酯、硫系耐磨剂、磷系耐磨剂等。其中，从耐磨损性优异的理由出发，更优选使用磷系耐磨剂。
作为磷系耐磨剂的具体例子，可列举出二烷基二硫代磷酸的锌盐；以亚磷酸三丁基酯及亚磷酸三油基酯等为代表的亚磷酸酯类；以磷酸三甲苯酯及酸性磷酸二月桂酯等为代表的磷酸酯类；以磷酸二丁基辛基胺盐及磷酸二月桂基辛基胺盐等为代表的胺磷酸酯类；以硫代磷酸三苯基酯及烷基化硫代磷酸酯等为代表的硫代磷酸酯类；以磷酸钙为代表的固体润滑剂；及亚磷酸氢二苯酯等。本发明中，作为磷系耐磨剂，也可以使用市售品。其中，从环境负荷小的理由出发，优选为胺磷酸酯类，作为具体例子，可列举出Lubrizol公司制的Lubrizol4320FG等。
含有耐磨剂时的相对于基油及增稠剂的总计100质量份的含量优选为0.1质量份以上，更优选为0.5～5质量份，进一步优选为1～3质量份。耐磨剂的含量低于0.1质量份的情况下，存在变得难以得到由含有耐磨剂带来的效果的倾向。此外，耐磨剂的含量超过5质量份的情况下，存在生物分解性降低的倾向。
作为所述极压剂，可列举出硫系极压剂、磷系极压剂等。其中，从能够以少量赋予极压效果的理由出发，优选含有硫系极压剂。
含有极压剂时的相对于基油及增稠剂的总计100质量份的含量优选为0.1～3质量份，更优选为0.5～2质量份。极压剂的含量低于0.1质量份的情况下，存在变得难以得到由含有极压添加剂带来的效果的倾向。此外，极压剂的含量超过3质量份的情况下，存在原料成本变高的倾向。
本发明的润滑脂组合物的混合稠度为265～340，优选为270～320，更优选为280～315。混合稠度超过340的情况下，存在润滑脂组合物变得容易从轴承内泄漏的倾向。此外，混合稠度低于265的情况下，存在使用部位的转矩增大的倾向、因流动性降低而烧熔寿命降低的倾向。
本发明的风力发电机用润滑脂组合物可以用于风力发电机的主轴支撑轴承、叶片轴承、偏航旋转轴承等，但从为低粘度、由微振动所致的微振磨损的抑制优异的方面出发，优选用于风力发电机的叶片轴承中。
实施例
以下，通过实施例对本发明更具体地进行说明，但本发明并不限定于这些。
本实施例中，使用以下的原料。
基油
酯油1：BASFJapanLtd.制的SynativeES3345(脂肪酸酯、动力粘度(40℃)：112mm2/s)
酯油2：CrodaJapanKK.制的Priolube2089(脂肪酸酯、动力粘度(40℃)：46mm2/s)
酯油3：BASFJapanLtd.制的SynativeES3157(脂肪酸酯、动力粘度(40℃)：46mm2/s)
酯油4：BASFJapanLtd.制的SynativeES1200(脂肪酸酯、动力粘度(40℃)：1200mm2/s)
酯油5：BASFJapanLtd.制的SynativeESTMP05/320(脂肪酸酯、动力粘度(40℃)：326mm2/s)
增稠剂
二异氰酸酯化合物
MDI：NipponPolyurethaneIndustryCo.，Ltd.制的MILLIONATEMT-F(4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量：250.25)
胺
山萮胺：日油(株)制的AmineVB-S(碳原子数为22的脂肪族胺、分子量：325.62)
硬脂胺：LionSpecialtyChemicalsCo.，Ltd.制的ArmeenHTFLAKE(碳原子数为18的脂肪族胺、分子量：269.51)
环己基胺：新日本理化(株)制的CHA(碳原子数为6的脂环式胺、分子量：99.17)
添加剂
极压剂：RheinChemieRheinauGmbH制的AdditinRC8400(硫系白色固体润滑剂)
磺酸钙：KingIndustriesInc.制的NA-SULCA-770FG
防锈剂1：TheDowChemicalCompany制的ALKATERGT(噁唑啉系防锈剂)
防锈剂2：日油(株)制的NonionOP-80R(山梨糖醇酐单油酸酯)
耐磨剂：Lubrizol公司制的Lubrizol4320FG(胺磷酸酯)
实施例1
按照表1所示的配方制备各试验用润滑脂组合物。首先，在基油中添加磺酸钙的一部分(增稠剂的10质量％)、各胺，保持于80～90℃，进一步添加二异氰酸酯化合物，边搅拌边加热至160℃，添加极压剂。进而，边搅拌边冷却，利用均化器处理(压力约为300bar)进行均质化，将其制成基础润滑脂。之后，在基础润滑脂中添加剩余的磺酸钙、其他的添加剂，搅拌脱泡而制备各试验用润滑脂组合物。对所得到的试验用润滑脂组合物进行以下的评价。将结果示于表1中。
<混合稠度的测定>
依据JISK2220-7，在25℃的环境下，使安装于稠度计上的圆锥落下到试验用润滑脂组合物中，测定用5秒钟进入的深度(mm)，将测定值的10倍作为混合稠度。
<极压性试验>
依据ASTMD2596(高速四球试验)，在下述的试验条件下测定试验用润滑脂组合物的熔接载荷(N)。熔接载荷的值越大表示极压性越优异。另外，将2452N以上作为性能目标值。
转速：1770rpm
试验温度：室温(25℃)
试验时间：10秒
<Fafnir磨损量>
依据ASTMD4170进行耐微振磨损试验，由试验前后的质量差测定Fafnir磨损量(mg)。Fafnir磨损量越少，表示耐微振磨损性越优异。另外，将1.0mg以下作为性能目标值。
<低温性试验>
使用流变仪装置(TaInstrumentsJapanInc.制的ARES-RDA3)，设定处于上部旋转的板和下部固定的板间的间隙(0.5mm)，在该间隙间夹入各润滑脂组合物，保持于-20℃的环境中后，在剪切速度达到10s-1的条件下，测定起动时的转矩及旋转时的转矩。两转矩越低，表示低温特性越优异。另外，起动时的转矩将15mN·m以下作为性能目标值，旋转时转矩将5mN·m以下作为性能目标值。
<剪切稳定性试验>
依据ASTMD1831，测定施加2小时剪切后的各润滑脂组合物的混合稠度。混合稠度的值越小，表示剪切稳定性越优异。另外，将375以下作为性能目标值。
<生物分解性试验>
依据OECD301C，测定实施例1的试验用润滑脂组合物的生物分解率(％)。基于实施例1的生物分解率，通过下述式算出其他的实施例及比较例的生物分解性。结果将60％以上的生物分解性以○表示，将低于60％的生物分解性以×表示。
生物分解性(％)＝(实施例1的生物分解率)×(各润滑脂组合物的基油含有率)/(实施例1的基油含有率)
<膜厚测定试验>
使用应用了光干涉法的PCSInstruments公司制油膜厚度测定装置，在室温下评价各润滑脂组合物的油膜形成性。在于直径约为10cm的硬质玻璃上按照膜厚达到1mm的方式涂布有各润滑脂组合物的直径约为10cm的硬质玻璃面上以20N载荷安放3/4英寸轴承钢球，按照接触轨道部达到1.00m/s的滚动速度的方式使硬质玻璃旋转。之后，用60秒使滚动速度阶段性地减速至0.10m/s，将达到0.10m/s时的油膜厚度作为各润滑脂组合物的EHL油膜厚度。另外，将150nm以上作为性能目标值。
[表1]
表1
[表2]
表2
由表1的结果获知，含有包含40℃下的动力粘度为规定的范围的酯油的基油、以及包含规定的二脲化合物的增稠剂的润滑脂组合物，其为耐微振磨损性、极压性、低温特性优异、进而生物分解性优异且即使是放出到自然环境中的情况下对环境的影响也少的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物。

Claims (4)

1.一种风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其含有：
基油，其包含40℃下的动力粘度为60～160mm2/s的酯油；以及
增稠剂，其包含使包含碳原子数为4～8的脂环式单胺及碳原子数为20～24的脂肪族单胺的混合胺与二异氰酸酯化合物反应而得到的二脲化合物，
混合胺中脂环式单胺与脂肪族单胺的含有摩尔比为7∶3～9∶1，
基油及增稠剂的总量中增稠剂的含量为7～11质量％，
稠度为265～340。
2.根据权利要求1所述的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其中，
所述混合胺中脂环式单胺与脂肪族单胺的摩尔比为8∶2～9∶1。
3.根据权利要求1或2所述的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其中，
所述脂环式单胺的碳原子数为6，所述脂肪族单胺的碳原子数为22。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的风力发电机用生物分解性润滑脂组合物，其还含有磷系的耐磨剂。
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