JP2003306687A - 生分解性グリース組成物 - Google Patents
生分解性グリース組成物Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温使用時の寿命が長く、剥離寿命にも優
れ、さらには人体や環境に悪影響を与えることなく容易
に処分可能なグリース組成物を提供する。 【解決手段】 ポリオールエステル油をグリース全量の
60質量%以上の割合で含有し、かつ40℃における動
粘度が25〜50mm2/sである基油に、増ちょう剤
として下記一般式(1)で表されるジウレア化合物をグ
リース全量の10〜25質量%、酸化防止剤としてフェ
ノチアジンまたはフェノチアジン誘導体をグリース全量
の0.2〜10質量%の割合で配合してなることを特徴
とする生分解性グリース組成物。
れ、さらには人体や環境に悪影響を与えることなく容易
に処分可能なグリース組成物を提供する。 【解決手段】 ポリオールエステル油をグリース全量の
60質量%以上の割合で含有し、かつ40℃における動
粘度が25〜50mm2/sである基油に、増ちょう剤
として下記一般式(1)で表されるジウレア化合物をグ
リース全量の10〜25質量%、酸化防止剤としてフェ
ノチアジンまたはフェノチアジン誘導体をグリース全量
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とする生分解性グリース組成物。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は転がり軸受用グリー
ス組成物、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁クラ
ッチ、中間プーリ、電動ファンモータ等の自動車電装部
品、補機等の転がり軸受用のグリース組成物に関する。 【0002】 【従来の技術】自動車においては、小型軽量化を目的と
したFF(フロントエンジン・フロント駆動)車の普及
により、またさらに居住空間の拡大の要望により、エン
ジンルームの縮小を余儀なくされ、オルタネータ、カー
エアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモー
タ等の電装部品、補機等の小型軽量化が一層進められて
いる。加えて電装部品、補機自体は高性能、高出力のも
のがますます求められており、例えばオルタネータで
は、小型化による出力低下分を設計上高速化することに
より補っている。さらに、静粛性向上の要望によりエン
ジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化
が促進されるため、より一層高温に耐える仕様の部品が
必要となっている。 【0003】これら電装部品、補機等には転がり軸受が
使用されており、転がり軸受の潤滑には主としてグリー
スが使用されている。ところが、このような使用条件の
高速回転化及び高荷重化に伴い、上記軸受には転送面に
生じるグリースの剥離によって早期に寿命に至る事例が
報告されている。 【0004】また、今日では環境保全の高まりに伴っ
て、廃車時おける、上記に挙げた各部品に使用されてい
る転がり軸受に封入されているグリースの処分も問題と
なってきており、有効な解決策が模索されている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような状
況に鑑みてなされたものであり、高温使用時の寿命が長
く、剥離寿命にも優れ、さらには人体や環境に悪影響を
与えることなく容易に処分可能なグリース組成物を提供
することを目的とする。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、ポリオールエステル油をグリース全量
の60質量%以上の割合で含有し、かつ40℃における
動粘度が25〜50mm2/sである基油に、増ちょう
剤として下記一般式(1)で表されるジウレア化合物を
グリース全量の10〜25質量%、酸化防止剤としてフ
ェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体をグリース全
量の0.2〜10質量%の割合で配合してなることを特
徴とする生分解性グリース組成物を提供する。 【0007】 【化2】 【0008】(式中、R1は炭素数6〜15の芳香族系
炭化水素を示し、R2、R3は同一でも異なっていてもよ
く、炭素数6〜20のシクロヘキシル基または炭素数6
〜20のアルキル基または炭素数6〜20の芳香族基で
あり、かつR2、R3において炭素数6〜20のシクロヘ
キシル基の占める割合が全モル中の80モル%以上であ
る。) 【0009】 【発明の実施の形態】以下、本発明のグリース組成物に
関して詳細に説明する。 【0010】本発明のグリース組成物において、基油
は、ポリオールエステル油を必須成分として含有する。
このポリオールエステル油は、生分解性に優れるという
特徴を有する。具体的には、CEC−L−33−Aー9
3試験による21日間生分解率で70〜100%であ
る。ちなみに、トリグリセリド構造を有する植物油は、
この21日生分解率がほぼ100%である。また、基油
におけるポリオールエステル油の量は60質量%以上で
あり、これよりも少量であるとグリース組成物としての
良好な生分解性が得られない。 【0011】ポリオールエステル油として好適な例とし
ては、以下の一般式(2)で表されるトリメチロールプ
ロパンエステル又は一般式(3)で表されるペンタエリ
スリトールエステルが挙げられる。 【0012】 【化3】【0013】一般式(2)、(3)において、R4〜R
10は同一でも異なっていてもよく、ブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、
テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基等の
炭素数4〜16、好ましくは6〜14の直鎖又は分枝ア
ルキル基を表す。特に好適なポリオールエステル油とし
ては、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチ
ロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール
2−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラ
ルゴネート等が好ましい。また、これらのポリオールエ
ステル油は、複数種を組み合わせてもよい。 【0014】基油には、上記のポリオールエステル油の
他に、合成油や鉱油等を配合してもよい。合成油として
は、ポリブテン、1−オクテンオリゴマー、1−デセン
オリゴマー等のポリα−オレフィン又はこれらの水素化
物;ジトリデシルグルタレート、ジ2−エチルヘキシル
アジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルア
ジペート、ジ3−エチルヘキシルセバケート等のジエス
テル;アルキルナフタレン;アルキルベンゼン、ポリオ
キシアルキレングリコール;ポリフェニルエーテル;ジ
アルキルジフェニルエーテル又はこれらの混合物が挙げ
られる。中でも、40℃における動粘度が4mm2/s
以下のポリα−オレフィン油は、ポリオールエステル油
と同等の生分解性を有するため好ましい。 【0015】鉱油としては、石油精製業の潤滑油製造プ
ロセスで通常行われている方法により得られる、例え
ば、原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留
分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、
接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理
を1つ以上行って精製したもの等が挙げられる。 【0016】また、基油は、40℃における動粘度が2
5〜50mm2/sとなるように、上記のポリオールエ
ステル油、必要に応じて配合される合成油及び鉱油を選
択する。40℃における動粘度が25mm2/sに満た
ない場合は、高温・高速条件下での十分な軸受潤滑寿命
及び剥離寿命が得られず、また50mm2/sを越える
と高速条件下での自己発熱が大きいため十分な潤滑寿命
が得られない。 【0017】一方、増ちょう剤として下記一般式(1)
で表されるジウレア化合物を用いる。 【0018】 【化4】 【0019】式中、R1は炭素数6〜15の芳香族系炭
化水素を示し、例えば下記に示す基を挙げることができ
る。 【0020】 【化5】 【0021】また、R2、R3は同一でも異なっていても
よく、炭素数6〜20のシクロヘキシル基または炭素数
6〜20のアルキル基または炭素数6〜20の芳香族基
であり、直鎖状又は分枝状のアルキル基、直鎖状又は分
枝状のアルケニル基、シクロアルキル基、アルキルシク
ロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリ
ールアルキル基等が挙げられるが、この中でもアルキル
基、シクロアルキル基及びアルキルアリール基が好まし
い。R2、R3の具体例としてはヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、
ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデ
シル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシ
ル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状又は分枝
状のアルキル基;シクロヘキシル基;メチルシクロヘキ
シル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキ
シル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘ
キシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、1−メチル
−3−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシ
ル基、アミルシクロヘキシル基、アミルメチルシクロヘ
キシル基、ヘキシルシクロヘキシル基、ヘプチルシクロ
ヘキシル基、オクチルシクロヘキシル基、ノニルシクロ
ヘキシル基、デシルシクロヘキシル基、ウンデシルシク
ロヘキシル基、ドデシルシクロヘキシル基、トリデシル
シクロヘキシル基、テトラデシルシクロヘキシル基等の
アルキルシクロアルキル基;フェニル基、ナフチル基等
のアリール基;トルイル基、エチルフェニル基、キシリ
ル基、プロピルフェニル基、クメニル基、メチルナフチ
ル基、エチルナフチル基、ジメチルナフチル基、プロピ
ルナフチル基等のアルキルアリール基;ベンジル基、メ
チルベンジル基、エチルベンジル基等のアリールアルキ
ル基等を挙げることができ、これらの中でもシクロヘキ
シル基、オクタデシル基及びトルイル基が特に好まし
い。 【0022】また、高速回転での使用を考慮すると、R
2、R3において、炭素数6〜20のシクロヘキシル基の
占める割合を全モル中の80モル%以上とする必要があ
る。炭素数6〜20のアルキル基が20モル%を超える
と高温時のグリース安定性が悪くなり、炭素数6〜20
の芳香族基が20モル%を超えると生分解性が悪くな
る。 【0023】上記のジウレア化合物の製造方法は任意で
あるが、例えば、一般式OCN−R 1−NCOで表され
るジイソシアネートと、一般式R2NH2、R3NH2で表
されるアミンとを、基油中で10〜200℃で反応させ
ることにより得ることができる。尚、ここでいうR1、
R2及びR3は、一般式(1)のR1、R2及びR3と同一
である。 【0024】また、グリース組成物におけるジウレア化
合物の配合量は10〜25質量%であり、好ましくは1
5〜20質量%である。配合量が10質量%に満たない
場合は、増ちょう剤としての効果が少ないため本目的用
グリースとしての十分なちょう度とグリース性状の安定
性が得られず、また25質量%を越えると生分解性に悪
影響を与える。 【0025】本発明のグリース組成物には、酸化防止剤
としてフェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体が添
加される。フェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体
を用いることで、生分解性を落とさずに高温時の耐酸化
性を得ることができる。 【0026】 【化6】 【0027】中でも、好ましくは、フェノチアジン、N
−メチルフェノチアジン、N−エチルフェノチアジン、
3,7−ジオクチルフェノチアジン、メチルフェノチア
ジン−2−カルボキシレート、イソオクチルフェノチア
ジン−2−カルボキシレート、トリデシルフェノチアジ
ン−2−カルボキシレート、トリデシルフェノチアジン
−1−カルボキシレート等を使用できる。 【0028】フェノチアジンまたはフェノチアジン誘導
体の添加量は、グリース全量の0.2〜10質量%であ
り、0.2質量%未満では耐酸化性の効果が得られず、
10質量%を超えて添加しても酸化防止効果の更なる向
上は見られず、むしろ生分解性が急激に悪くなる。 【0029】本発明のグリース組成物には、さらにその
優れた性能を高めるため、生分解性を損なわない範囲で
必要に応じて公知の添加剤を添加することができる。こ
の添加剤としては例えば、アミン系、フェノール系、イ
オウ系、ジチオリン酸亜鉛等の酸化防止剤;塩素系、イ
オウ系、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン化
合物等の極圧剤;脂肪酸、動植物油等の油性剤;石油ス
ルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、ソルビ
タンエステル等のさび止め剤;ベンゾトリアゾール、ベ
ンゾチアジアゾール等の金属不活性化剤;ポリメタクリ
レート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等の粘度指数
向上剤等が挙げられ、これらを単独又は2種以上組み合
わせて含むことができる。 【0030】上記の如く構成される本発明のグリース組
成物は転がり軸受、特に自動車電装部品等の軸受に使用
され、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁クラッ
チ、中間プーリ、電動ファンモータ等の自動車の電装部
品や補機等の軸受用として好ましく使用することができ
る。尚、これら軸受自体の構成には制限がなく、例えば
図1に断面図として示される玉軸受1を例示することが
できる。この玉軸受1は、内輪10と外輪11との間
に、保持器12を介して複数の転動体である玉13を転
動自在に保持し、更に、内輪10と外輪11と玉13と
で形成される軸受区間Sにグリース組成物(図示せず)
を充填し、シール部材14により封止して構成される。
グリース組成物の封入量は従来と同様でかまわず、例え
ば軸受空間Sの5〜70積%とすることができる。 【0031】 【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるもの
ではない。 【0032】(実施例1〜6及び比較例1〜5)メチレ
ンジイソシアネート(MDI)またはトリレンジイソシ
アネート(TDI)を、表1記載の基油に添加して加熱
溶解させ、これに表1記載の各種アミンを同基油に加熱
溶解させたものを加えた。生成したゲル状物質に、表1
記載の如く酸化防止剤(フェノチアジンまたはフェニル
α−ナフチルアミン(PAN))を加え、十分に撹拌し
た後にロールミルに通し、実施例1〜6及び比較例1〜
5のグリース組成物を得た。 【0033】得られたグリース組成物の組成及び性状を
表1に示す通りが、生分解度はCEC−L−33−Aー
93試験により求めた。また、混和ちょう度はJIS
K2220に従って測定した。 【0034】そして、各グリース組成物を用いて下記に
示す(1)急加減速試験及び(2)高温・高速グリース
寿命試験を行った。 【0035】(1)急加減速試験 内径30mm、外径52mm、幅22mmの接触ゴムシ
ール付き複列深溝玉軸受にグリース組成物を1.6g封
入して試験軸受を作製した。図2に示される試験装置
は、試験軸受23を圧入したプーリ20をベルト21で
回転させて、そのときにカートリッジヒータ22で内輪
を加熱して試験温度に制御する構成となっている。そし
て、試験軸受23を、常温にて、外輪回転速度3000
min-1から16000min-1及びその逆に急加減速
させ、ラジアル荷重1.98kNの条件で連続回転さ
せ、剥離が生じて振動が発生するまでの運転時間を求め
た。結果を表1に併記する。 【0036】(2)高温焼付き寿命高速 内径30mm、外径52mm、幅22mmの接触ゴムシ
ール付き複列深溝玉軸受にグリース組成物を1.4g封
入して試験軸受を作製した。試験は、図2に示す試験装
置を用いて行い、試験軸受23を、外輪回転速度100
00min-1、内輪温度170℃、ラジアル荷重1.3
8kNの条件で連続回転させ、焼付きが生じて軸受内輪
温度が180℃以上に上昇したとき、及び回転トルクが
急上昇したときに試験を終了し、それまでの時間を測定
した。結果を表1に併記する。 【0037】 【表1】 【0038】 【表2】【0039】表1に示すように、ポリオールエステル油
をグリース全量の60質量%以上の割合で含有し、かつ
40℃における動粘度が25〜50mm2/sである基
油に、ジウレア化合物をグリース全量の10〜25質量
%、フェノチアジンフェノチアジン誘導体をグリース全
量の0.2〜10質量%の割合で配合した各実施例のグ
リース組成物は、何れも生分解度が70%以上であり、
生分解性に優れることがわかる。特に、実施例4、実施
例5から、ポリオールエステル油がグリース全量に対し
て60質量%以上であれば、70%以上の生分解度が得
られることが確認された。また、各実施例のグリース組
成物を封入した試験軸受は、急加減速試験及び高温焼付
き寿命試験でも、比較例のグリース組成物を封入した試
験軸受に比べて優れた結果が得られている。 【0040】これに対して、比較例1では40℃におけ
る基油動粘度が50mm2/sを超えており、比較例2
では40℃における基油動粘度が25mm2/s未満で
あることから、急加減速試験及び高温焼付き寿命試験の
結果が実施例に比べて劣っている。また、比較例3では
フェノチアジンの添加量が0.2質量%未満であること
から、急加減速試験及び高温焼付き寿命試験の結果が実
施例に比べて劣っており、比較例4ではフェノチアジン
の添加量が10質量%を超えていることから、生分解性
が極端に劣っている。比較例5ではジウレア化合物の配
合量が25質量%を超えていることから、急加減速試験で
最も悪い結果がでており、更に生分解性にも劣ってい
る。 【0041】 【発明の効果】以上説明したように、本発明のグリース
組成物は、特定のポリオールエステル油、ウレア系増ち
ょう剤及びフェノチアジンまたはその誘導体を酸化防止
剤として含有するため、高温使用時の寿命が長く、剥離
寿命にも優れることに加えて、生分解性にも優れる。従
って、転がり軸受、特に自動車電装部品、補機等の転が
り軸受用のグリース組成物として有用であり、廃棄処分
の問題も解消できる。
ス組成物、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁クラ
ッチ、中間プーリ、電動ファンモータ等の自動車電装部
品、補機等の転がり軸受用のグリース組成物に関する。 【0002】 【従来の技術】自動車においては、小型軽量化を目的と
したFF(フロントエンジン・フロント駆動)車の普及
により、またさらに居住空間の拡大の要望により、エン
ジンルームの縮小を余儀なくされ、オルタネータ、カー
エアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモー
タ等の電装部品、補機等の小型軽量化が一層進められて
いる。加えて電装部品、補機自体は高性能、高出力のも
のがますます求められており、例えばオルタネータで
は、小型化による出力低下分を設計上高速化することに
より補っている。さらに、静粛性向上の要望によりエン
ジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化
が促進されるため、より一層高温に耐える仕様の部品が
必要となっている。 【0003】これら電装部品、補機等には転がり軸受が
使用されており、転がり軸受の潤滑には主としてグリー
スが使用されている。ところが、このような使用条件の
高速回転化及び高荷重化に伴い、上記軸受には転送面に
生じるグリースの剥離によって早期に寿命に至る事例が
報告されている。 【0004】また、今日では環境保全の高まりに伴っ
て、廃車時おける、上記に挙げた各部品に使用されてい
る転がり軸受に封入されているグリースの処分も問題と
なってきており、有効な解決策が模索されている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような状
況に鑑みてなされたものであり、高温使用時の寿命が長
く、剥離寿命にも優れ、さらには人体や環境に悪影響を
与えることなく容易に処分可能なグリース組成物を提供
することを目的とする。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、ポリオールエステル油をグリース全量
の60質量%以上の割合で含有し、かつ40℃における
動粘度が25〜50mm2/sである基油に、増ちょう
剤として下記一般式(1)で表されるジウレア化合物を
グリース全量の10〜25質量%、酸化防止剤としてフ
ェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体をグリース全
量の0.2〜10質量%の割合で配合してなることを特
徴とする生分解性グリース組成物を提供する。 【0007】 【化2】 【0008】(式中、R1は炭素数6〜15の芳香族系
炭化水素を示し、R2、R3は同一でも異なっていてもよ
く、炭素数6〜20のシクロヘキシル基または炭素数6
〜20のアルキル基または炭素数6〜20の芳香族基で
あり、かつR2、R3において炭素数6〜20のシクロヘ
キシル基の占める割合が全モル中の80モル%以上であ
る。) 【0009】 【発明の実施の形態】以下、本発明のグリース組成物に
関して詳細に説明する。 【0010】本発明のグリース組成物において、基油
は、ポリオールエステル油を必須成分として含有する。
このポリオールエステル油は、生分解性に優れるという
特徴を有する。具体的には、CEC−L−33−Aー9
3試験による21日間生分解率で70〜100%であ
る。ちなみに、トリグリセリド構造を有する植物油は、
この21日生分解率がほぼ100%である。また、基油
におけるポリオールエステル油の量は60質量%以上で
あり、これよりも少量であるとグリース組成物としての
良好な生分解性が得られない。 【0011】ポリオールエステル油として好適な例とし
ては、以下の一般式(2)で表されるトリメチロールプ
ロパンエステル又は一般式(3)で表されるペンタエリ
スリトールエステルが挙げられる。 【0012】 【化3】【0013】一般式(2)、(3)において、R4〜R
10は同一でも異なっていてもよく、ブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、
デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、
テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基等の
炭素数4〜16、好ましくは6〜14の直鎖又は分枝ア
ルキル基を表す。特に好適なポリオールエステル油とし
ては、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチ
ロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール
2−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラ
ルゴネート等が好ましい。また、これらのポリオールエ
ステル油は、複数種を組み合わせてもよい。 【0014】基油には、上記のポリオールエステル油の
他に、合成油や鉱油等を配合してもよい。合成油として
は、ポリブテン、1−オクテンオリゴマー、1−デセン
オリゴマー等のポリα−オレフィン又はこれらの水素化
物;ジトリデシルグルタレート、ジ2−エチルヘキシル
アジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルア
ジペート、ジ3−エチルヘキシルセバケート等のジエス
テル;アルキルナフタレン;アルキルベンゼン、ポリオ
キシアルキレングリコール;ポリフェニルエーテル;ジ
アルキルジフェニルエーテル又はこれらの混合物が挙げ
られる。中でも、40℃における動粘度が4mm2/s
以下のポリα−オレフィン油は、ポリオールエステル油
と同等の生分解性を有するため好ましい。 【0015】鉱油としては、石油精製業の潤滑油製造プ
ロセスで通常行われている方法により得られる、例え
ば、原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた潤滑油留
分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、
接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の処理
を1つ以上行って精製したもの等が挙げられる。 【0016】また、基油は、40℃における動粘度が2
5〜50mm2/sとなるように、上記のポリオールエ
ステル油、必要に応じて配合される合成油及び鉱油を選
択する。40℃における動粘度が25mm2/sに満た
ない場合は、高温・高速条件下での十分な軸受潤滑寿命
及び剥離寿命が得られず、また50mm2/sを越える
と高速条件下での自己発熱が大きいため十分な潤滑寿命
が得られない。 【0017】一方、増ちょう剤として下記一般式(1)
で表されるジウレア化合物を用いる。 【0018】 【化4】 【0019】式中、R1は炭素数6〜15の芳香族系炭
化水素を示し、例えば下記に示す基を挙げることができ
る。 【0020】 【化5】 【0021】また、R2、R3は同一でも異なっていても
よく、炭素数6〜20のシクロヘキシル基または炭素数
6〜20のアルキル基または炭素数6〜20の芳香族基
であり、直鎖状又は分枝状のアルキル基、直鎖状又は分
枝状のアルケニル基、シクロアルキル基、アルキルシク
ロアルキル基、アリール基、アルキルアリール基、アリ
ールアルキル基等が挙げられるが、この中でもアルキル
基、シクロアルキル基及びアルキルアリール基が好まし
い。R2、R3の具体例としてはヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、
ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデ
シル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシ
ル基、ノナデシル基、エイコシル基等の直鎖状又は分枝
状のアルキル基;シクロヘキシル基;メチルシクロヘキ
シル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキ
シル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘ
キシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、1−メチル
−3−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシ
ル基、アミルシクロヘキシル基、アミルメチルシクロヘ
キシル基、ヘキシルシクロヘキシル基、ヘプチルシクロ
ヘキシル基、オクチルシクロヘキシル基、ノニルシクロ
ヘキシル基、デシルシクロヘキシル基、ウンデシルシク
ロヘキシル基、ドデシルシクロヘキシル基、トリデシル
シクロヘキシル基、テトラデシルシクロヘキシル基等の
アルキルシクロアルキル基;フェニル基、ナフチル基等
のアリール基;トルイル基、エチルフェニル基、キシリ
ル基、プロピルフェニル基、クメニル基、メチルナフチ
ル基、エチルナフチル基、ジメチルナフチル基、プロピ
ルナフチル基等のアルキルアリール基;ベンジル基、メ
チルベンジル基、エチルベンジル基等のアリールアルキ
ル基等を挙げることができ、これらの中でもシクロヘキ
シル基、オクタデシル基及びトルイル基が特に好まし
い。 【0022】また、高速回転での使用を考慮すると、R
2、R3において、炭素数6〜20のシクロヘキシル基の
占める割合を全モル中の80モル%以上とする必要があ
る。炭素数6〜20のアルキル基が20モル%を超える
と高温時のグリース安定性が悪くなり、炭素数6〜20
の芳香族基が20モル%を超えると生分解性が悪くな
る。 【0023】上記のジウレア化合物の製造方法は任意で
あるが、例えば、一般式OCN−R 1−NCOで表され
るジイソシアネートと、一般式R2NH2、R3NH2で表
されるアミンとを、基油中で10〜200℃で反応させ
ることにより得ることができる。尚、ここでいうR1、
R2及びR3は、一般式(1)のR1、R2及びR3と同一
である。 【0024】また、グリース組成物におけるジウレア化
合物の配合量は10〜25質量%であり、好ましくは1
5〜20質量%である。配合量が10質量%に満たない
場合は、増ちょう剤としての効果が少ないため本目的用
グリースとしての十分なちょう度とグリース性状の安定
性が得られず、また25質量%を越えると生分解性に悪
影響を与える。 【0025】本発明のグリース組成物には、酸化防止剤
としてフェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体が添
加される。フェノチアジンまたはフェノチアジン誘導体
を用いることで、生分解性を落とさずに高温時の耐酸化
性を得ることができる。 【0026】 【化6】 【0027】中でも、好ましくは、フェノチアジン、N
−メチルフェノチアジン、N−エチルフェノチアジン、
3,7−ジオクチルフェノチアジン、メチルフェノチア
ジン−2−カルボキシレート、イソオクチルフェノチア
ジン−2−カルボキシレート、トリデシルフェノチアジ
ン−2−カルボキシレート、トリデシルフェノチアジン
−1−カルボキシレート等を使用できる。 【0028】フェノチアジンまたはフェノチアジン誘導
体の添加量は、グリース全量の0.2〜10質量%であ
り、0.2質量%未満では耐酸化性の効果が得られず、
10質量%を超えて添加しても酸化防止効果の更なる向
上は見られず、むしろ生分解性が急激に悪くなる。 【0029】本発明のグリース組成物には、さらにその
優れた性能を高めるため、生分解性を損なわない範囲で
必要に応じて公知の添加剤を添加することができる。こ
の添加剤としては例えば、アミン系、フェノール系、イ
オウ系、ジチオリン酸亜鉛等の酸化防止剤;塩素系、イ
オウ系、リン系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデン化
合物等の極圧剤;脂肪酸、動植物油等の油性剤;石油ス
ルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、ソルビ
タンエステル等のさび止め剤;ベンゾトリアゾール、ベ
ンゾチアジアゾール等の金属不活性化剤;ポリメタクリ
レート、ポリイソブチレン、ポリスチレン等の粘度指数
向上剤等が挙げられ、これらを単独又は2種以上組み合
わせて含むことができる。 【0030】上記の如く構成される本発明のグリース組
成物は転がり軸受、特に自動車電装部品等の軸受に使用
され、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁クラッ
チ、中間プーリ、電動ファンモータ等の自動車の電装部
品や補機等の軸受用として好ましく使用することができ
る。尚、これら軸受自体の構成には制限がなく、例えば
図1に断面図として示される玉軸受1を例示することが
できる。この玉軸受1は、内輪10と外輪11との間
に、保持器12を介して複数の転動体である玉13を転
動自在に保持し、更に、内輪10と外輪11と玉13と
で形成される軸受区間Sにグリース組成物(図示せず)
を充填し、シール部材14により封止して構成される。
グリース組成物の封入量は従来と同様でかまわず、例え
ば軸受空間Sの5〜70積%とすることができる。 【0031】 【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるもの
ではない。 【0032】(実施例1〜6及び比較例1〜5)メチレ
ンジイソシアネート(MDI)またはトリレンジイソシ
アネート(TDI)を、表1記載の基油に添加して加熱
溶解させ、これに表1記載の各種アミンを同基油に加熱
溶解させたものを加えた。生成したゲル状物質に、表1
記載の如く酸化防止剤(フェノチアジンまたはフェニル
α−ナフチルアミン(PAN))を加え、十分に撹拌し
た後にロールミルに通し、実施例1〜6及び比較例1〜
5のグリース組成物を得た。 【0033】得られたグリース組成物の組成及び性状を
表1に示す通りが、生分解度はCEC−L−33−Aー
93試験により求めた。また、混和ちょう度はJIS
K2220に従って測定した。 【0034】そして、各グリース組成物を用いて下記に
示す(1)急加減速試験及び(2)高温・高速グリース
寿命試験を行った。 【0035】(1)急加減速試験 内径30mm、外径52mm、幅22mmの接触ゴムシ
ール付き複列深溝玉軸受にグリース組成物を1.6g封
入して試験軸受を作製した。図2に示される試験装置
は、試験軸受23を圧入したプーリ20をベルト21で
回転させて、そのときにカートリッジヒータ22で内輪
を加熱して試験温度に制御する構成となっている。そし
て、試験軸受23を、常温にて、外輪回転速度3000
min-1から16000min-1及びその逆に急加減速
させ、ラジアル荷重1.98kNの条件で連続回転さ
せ、剥離が生じて振動が発生するまでの運転時間を求め
た。結果を表1に併記する。 【0036】(2)高温焼付き寿命高速 内径30mm、外径52mm、幅22mmの接触ゴムシ
ール付き複列深溝玉軸受にグリース組成物を1.4g封
入して試験軸受を作製した。試験は、図2に示す試験装
置を用いて行い、試験軸受23を、外輪回転速度100
00min-1、内輪温度170℃、ラジアル荷重1.3
8kNの条件で連続回転させ、焼付きが生じて軸受内輪
温度が180℃以上に上昇したとき、及び回転トルクが
急上昇したときに試験を終了し、それまでの時間を測定
した。結果を表1に併記する。 【0037】 【表1】 【0038】 【表2】【0039】表1に示すように、ポリオールエステル油
をグリース全量の60質量%以上の割合で含有し、かつ
40℃における動粘度が25〜50mm2/sである基
油に、ジウレア化合物をグリース全量の10〜25質量
%、フェノチアジンフェノチアジン誘導体をグリース全
量の0.2〜10質量%の割合で配合した各実施例のグ
リース組成物は、何れも生分解度が70%以上であり、
生分解性に優れることがわかる。特に、実施例4、実施
例5から、ポリオールエステル油がグリース全量に対し
て60質量%以上であれば、70%以上の生分解度が得
られることが確認された。また、各実施例のグリース組
成物を封入した試験軸受は、急加減速試験及び高温焼付
き寿命試験でも、比較例のグリース組成物を封入した試
験軸受に比べて優れた結果が得られている。 【0040】これに対して、比較例1では40℃におけ
る基油動粘度が50mm2/sを超えており、比較例2
では40℃における基油動粘度が25mm2/s未満で
あることから、急加減速試験及び高温焼付き寿命試験の
結果が実施例に比べて劣っている。また、比較例3では
フェノチアジンの添加量が0.2質量%未満であること
から、急加減速試験及び高温焼付き寿命試験の結果が実
施例に比べて劣っており、比較例4ではフェノチアジン
の添加量が10質量%を超えていることから、生分解性
が極端に劣っている。比較例5ではジウレア化合物の配
合量が25質量%を超えていることから、急加減速試験で
最も悪い結果がでており、更に生分解性にも劣ってい
る。 【0041】 【発明の効果】以上説明したように、本発明のグリース
組成物は、特定のポリオールエステル油、ウレア系増ち
ょう剤及びフェノチアジンまたはその誘導体を酸化防止
剤として含有するため、高温使用時の寿命が長く、剥離
寿命にも優れることに加えて、生分解性にも優れる。従
って、転がり軸受、特に自動車電装部品、補機等の転が
り軸受用のグリース組成物として有用であり、廃棄処分
の問題も解消できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のグリース組成物が封止される転がり軸
受の一例(玉軸受)を示す断面図である。 【図2】実施例において、急加減速試験及び高温焼付き
試験に用いた試験装置を示す概略図である。 【符号の説明】 1 玉軸受 10 内輪 11 外輪 13 玉 14 シール部材
受の一例(玉軸受)を示す断面図である。 【図2】実施例において、急加減速試験及び高温焼付き
試験に用いた試験装置を示す概略図である。 【符号の説明】 1 玉軸受 10 内輪 11 外輪 13 玉 14 シール部材
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(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
C10N 40:02 C10N 40:02
50:10 50:10
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 ポリオールエステル油をグリース全量の
60質量%以上の割合で含有し、かつ40℃における動
粘度が25〜50mm2/sである基油に、増ちょう剤
として下記一般式(1)で表されるジウレア化合物をグ
リース全量の10〜25質量%、酸化防止剤としてフェ
ノチアジンまたはフェノチアジン誘導体をグリース全量
の0.2〜10質量%の割合で配合してなることを特徴
とする生分解性グリース組成物。 【化1】 (式中、R1は炭素数6〜15の芳香族系炭化水素を示
し、R2、R3は同一でも異なっていてもよく、炭素数6
〜20のシクロヘキシル基または炭素数6〜20のアル
キル基または炭素数6〜20の芳香族基であり、かつR
2、R3において炭素数6〜20のシクロヘキシル基の占
める割合が全モル中の80モル%以上である。)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002113318A JP2003306687A (ja) | 2002-04-16 | 2002-04-16 | 生分解性グリース組成物 |
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-
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- 2002-04-16 JP JP2002113318A patent/JP2003306687A/ja active Pending
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