KR101265167B1 - 그리스 조성물 및 기계 부재 - Google Patents

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Abstract

증점제량이 많아 박리를 장기간 효과적으로 방지할 수 있으며, 유입성이 우수한 그리스 조성물 및 이것을 봉입한 기계 부재를 제공한다. 증점제와 베이스 오일을 포함하는 그리스 조성물에 있어서, 증점제가 식(I)으로 표시되는 디우레아 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
(식 I)
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3
식 중, R1, R3는 페닐기 및/또는 시클로헥실기이고, R2는 탄소수 6~15인 2가의 탄화수소기이며, R1, R3의 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)는 0.95~0.10(몰비)이다.
증점제, 그리스 조성물, 기계 부재, 디우레아 화합물

Description

그리스 조성물 및 기계 부재{Grease composition and machine member}
본 발명은 그리스 조성물 및 기계 부재에 관한 것으로, 특히 자동차 전장/보조기기용 롤링 베어링이나 등속 조인트에 적합하게 사용되는 그리스 조성물 및 이를 봉입한 롤링 베어링, 등속 조인트에 관한 것이다.
롤링이나 롤링 슬라이딩 윤활에서 사용되는 윤활부의 수명은 피로, 즉 박리이다. 이 박리를 방지하여 수명을 연장하기 위해서는 윤활하는 양면의 직접 접촉 기회를 감소시키는 것이 요구된다. 이 양면을 접촉시키지 않는 방법으로서, 일반적으로는 윤활유 즉 그리스의 베이스 오일의 점도를 높게 하여 유막을 두껍게 하는 대책이 수행되고 있다.
그러나, 이 효과를 발휘시키기 위해서는 어느 정도의 증점제의 양이 필요하다. 한편, 증점제가 너무 많으면 그리스 조성물이 윤활부에 잘 유입하는 성질이 손상되기 때문에, 그 대책도 요구된다.
이러한 그리스 조성물의 유입성은, 윤활되는 기계 부재가 자동차 등속 조인트, 기어, 롤링 베이링인 경우에 강하게 요구된다.
자동차 전장/보조기기용 롤링 베어링에 사용되는 그리스로는 주로 합성 탄화수소유나 페닐에테르계 합성유를 베이스 오일로 한 디우레아 그리스가 사용되고 있 다. 디우레아 그리스 중에서는 특히 방향족 디우레아가 고온 내구성을 이유로 사용되는 경우가 많다.
그러나 이 종류의 그리스는 그리스의 윤활부로의 유입성이 부족하여, 윤활제 부족에 의한 박리가 발생한다.
한편, 증점제에 의해 유입성을 부여한 예로서, 일본 특허 제 2979274호에는 50질량%를 초과하는 양의 에테르계 합성유를 포함하는 베이스 오일에, 필수 성분으로서 일반식 R2-NHCONH-R1-NHCONH-R3(식 중, R1는 탄소수 6~15인 2가 방향족 탄화수소기를 나타내고, R2 및 R3는 서로 동일하거나 다른 기로서, 시클로헥실기, 탄소수 7~12인 시클로헥실 유도체기 또는 탄소수 8~20인 알킬기를 나타낸다)으로 표시되는 디우레아 화합물 중 적어도 1종으로 이루어지는 동시에 시클로헥실기 또는 그 유도체기의 함유율[{시클로헥실기 또는 그 유도체기의 수)/(시클로헥실기 또는 그 유도체기의 수+알킬기의 수)×100}이 50~100%인 겔화제를 함유시킨 것을 특징으로 하는 그리스가 제안되어 있지만, 증점제의 양이 부족하여 박리를 개선시키는 데에는 이르지 못하고 있다.
본 발명의 목적은 증점제량이 많아 박리를 장기간 효과적으로 방지할 수 있는 동시에, 유입량이 우수한 그리스 조성물 및 이를 봉입한 기계 부재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 등속 조인트나 기어, 롤링 베어링 등의 기계 부재에 사용했을 때, 윤활부로의 그리스 조성물의 유입성이 개선되어, 고온 환경하에서도 피로 수명이 긴 그리스 조성물 및 이를 봉입한 기계 부재를 제공하는 것이다.
본 발명은 이하에 나타내는 그리스 조성물 및 이를 이용한 기계 부재를 제공하는 것이다.
1. 증점제와 베이스 오일을 포함하는 그리스 조성물에 있어서, 증점제가 하기 식(I)으로 표시되는 디우레아 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
(식 I)
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3
식 중, R1, R3는 페닐기 및/또는 시클로헥실기이고, R2는 탄소수 6~15인 2가의 탄화수소기이며, R1, R3의 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)는 0.95~0.10(몰비)이다.
2. 베이스 오일이 광물유를 함유하는 상기 1에 기재된 그리스 조성물.
3. 베이스 오일이 페닐에테르계 합성유를 함유하는 상기 1에 기재된 그리스 조성물.
4. 롤링 윤활부 및/또는 롤링 슬라이딩 윤활부용인 상기 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
5. 자동차 등속 조인트 및/또는 기어용인 상기 1 내지 4중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
6. 롤링 베어링용인 상기 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
7. 상기 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물을 봉입하여 이루어지는 기계 부재.
8. 기계 부재가 자동차 등속 조인트 및/또는 기어인 상기 7에 기재된 기계 부재.
9. 기계 부재가 롤링 베어링인 상기 7에 기재된 기계 부재.
본 발명의 그리스 조성물은 충분한 증점제량을 갖는 동시에 윤활부로의 그리스 조성물의 유입성이 개선되어 있기 때문에, 기계 부재, 예를 들면 등속 조인트나 기어, 베어링의 피로 수명이 길다.
본 발명의 그리스 조성물은 롤링 베어링 전반에 적용할 수 있다. 특히 박리가 문제가 되고 있는 자동차 전장/보조 기기용 롤링 베어리에 적합하게 사용된다. 이러한 베어링으로는 카 에어컨용 전자 클러치, 중간 풀리, 아이들러 풀리, 텐션 풀리 등에 사용되는 베어링이나 올터네이터 등에 사용되는 베어링이 있다.
또한, 본 발명의 그리스 조성물은 젯파형, 바필드형 등의 고정형 등속 조인트나 더블 오프셋형, 크로스그룹형 등의 슬라이드형 등속 조인트 등의 등속 조인트에도 적합하게 사용된다.
일반적으로 롤링이나 롤링 슬라이딩 윤활의 시스템에서는 박리가 수명이 되므로, 이 개선이 요구된다. 본 발명은 특정의 디우레아계 증점제를 사용한 그리스 조성물이, 윤활하는 양면의 직접 접촉을 유효하게 방지하여, 베이스 오일의 점도를 높이지 않고도 내박리성을 향상시킬 수 있다는 지견에 기초하여 완성된 것이다. 특정의 디우레아 화합물을 증점제로서 함유하는 본 발명의 그리스 조성물은 롤링의 윤활면에 용이하게 들어가 양면의 금속의 직접 접촉을 방지하여, 박리를 효과적으로 방지한다.
본 발명의 그리스 조성물에 사용되는 베이스 오일은 특별히 한정되지 않으며, 통상 그리스 조성물의 베이스 오일로서 사용되고 있는 것이 사용 가능하고, 40℃에서의 동점도가 바람직하게는 10~400㎟/s, 보다 바람직하게는 20~250㎟/s, 더욱 바람직하게는 40~150㎟/s인 베이스 오일이 바람직하다.
베이스 오일의 구체예로는 광유, 합성유, 천연유 등을 들 수 있다. 합성유로는 탄화수소계유, 방향족계유, 에스테르계유, 에테르계유 등을 들 수 있다. 탄화수소계유로는 노르말파라핀, 이소파라핀, 폴리부텐, 폴리이소부틸렌, 1-데센올리고머, 1-데센과 에틸렌코올리고머 등의 폴리-α-올레핀 또는 이들의 수소화물 등을 들 수 있다. 방향족계유로는 모노알킬벤젠, 디알킬벤젠 등의 알킬벤젠, 혹은 모노알킬나프탈렌, 디알킬나프탈렌, 폴리알킬나프탈렌 등의 알킬나프탈렌 등을 들 수 있다. 에스테르계유로는 디부틸세바게이트, 디-2-에틸헥실세바게이트, 디옥틸아디페이트, 디이소데실아디페이트, 디트리데실아디페이트, 디트리데실글루타레이트 등의 디에스테르유, 트리메리트산에스테르, 피로메리트산에스테르 등의 방향족 에스테르유, 트리메틸올프로판에스테르, 펜타에리스리톨에스테르, 디펜타에리스리톨에스테르 등의 폴리올에스테르유, 다가알콜과 이염기산ㆍ일염기산의 혼합 지방산과의 올리고에스테르인 컴플렉스 에스테르유 등을 들 수 있다. 에테르계유로는 폴리에틸 렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜모노에테르, 폴리프로필렌글리콜모노에테르 등의 폴리글리콜, 모노알킬트리페닐에테르, 알킬디페닐에테르, 펜타페닐에테르, 테트라페닐에테르, 모노알킬테트라페닐에테르, 디알킬테트라페닐에테르 등의 페닐에테르유 등을 들 수 있다. 그 외의 합성유로는 트리크레딜포스페이트, 실리콘유, 퍼플루오로알킬에테르 등을 들 수 있다. 천연유로는 유지, 돈지, 대두유, 채종유, 쌀겨유, 야자유, 팜유, 팜핵유 등의 유지계유 또는 이들의 수소화물을 들 수 있다. 이들 베이스 오일은 1종을 단독으로 사용할 수도, 2종 이상의 혼합물로 하여 사용할 수도 있다.
특히, 광유, 알킬디페닐에테르가 바람직하다.
본 발명의 그리스 조성물에 사용되는 증점제는 상기 식(I)으로 표시되는 디우레아 화합물이다. R1, R3는 페닐기 및/또는 시클로헥실기이고, R1, R3의 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)는 몰비로 0.95~0.10이며, 바람직하게는 0.90~0.15이다.
식(I)에 있어서, R2는 탄소수 6~15인 2가의 탄화수소기로서, 예를 들면 직쇄형 또는 분기형의 알킬렌기, 직쇄형 또는 분기형의 알케닐렌기, 시클로알킬렌기, 방향족기 등을 들 수 있다.
본 발명에 사용하는 디우레아계 증점제는 예를 들면, 소정의 디이소시아네이트와 소정의 모노아민을 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 디이소시아네이트의 바람직한 구체예는 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 토릴렌디이소시아네이 트(TDI)이다.
모노아민으로는 아닐린 및 시클로헥실아민의 혼합물을 소정의 비율로 사용한다. 디이소시아네이트와 아닐린으로부터 얻어지는 디우레아와, 디이소시아네이트와 시클로헥실아민으로부터 얻어지는 디우레아를 상기 소정의 비율로 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 그리스 조성물 중의 증점제의 함유량은 필요한 점도를 얻는데 적절한 양이면 좋으며, 통상은 그리스 조성물의 전 질량에 대하여, 바람직하게는 1~20질량%, 더욱 바람직하게는 2~20질량%이다.
본 발명의 그리스 조성물에는 예를 들면, 극압 첨가제, 산화 방지제, 방청제, 방식제 등, 통상 그리스 조성물에 사용되는 첨가제를 함유시킬 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
베이스 오일 중에서 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트와, 아닐린 및/또는 시클로헥실아민을 소정의 비율로 반응시켜 디우레아 화합물을 제조하고, 이것에 점도가 300이 되도록 베이스 오일을 첨가하여 시험 그리스 조성물을 제조하였다.
사용한 베이스 오일은 이하의 2종류이다.
광유: 500 뉴트럴유(40℃에서의 동점도 100㎟/s)
알킬디페닐에테르유: 모레스코하이루브LB100(마츠무라세키유 연구소제: 40℃에서의 동점도 100㎟/s)
이 그리스 조성물의 피로 수명 시험을 하기의 롤링 4구 시험에 의해 평가하였다.
롤링 4구 시험 방법의 개략
Φ15㎜의 베어링 강구를 3개 준비하여, 저면의 내경(內系) 36.0㎜, 상단부의 내경 31.63㎜, 깊이 10.95㎜의 원통형 용기 내에 두고, 시험 그리스를 20g 도포한다. 이 3개의 강구 위에 Φ5/8인치의 베어링용 강구 1개를 접촉시켜 소정의 회전수로 회전시키면, 하측의 3개의 강구는 자전하면서 공전한다. 이것을 강구면에 박리가 생길 때까지 연속 회전시킨다.
※박리는 가장 면압이 높은 구-구 간에 생긴다.
※피로 수명은 박리가 생긴 시점의 총 회전수로 한다.
시험 조건
시험 강구: Φ5/8인치 베어링용 강구(회전구), Φ15㎜ 베어링용 강구(종동구)
시험 하중(W): 400kgf(6.5Gpa)※
회전 속도(n):1500rpm
시험 반복수: 5(평균 수명: n=5의 평균)
※구-구 간의 최대 헤르쯔압. 6.5Gpa라는 값은 상당히 높은 면압이며, 유막은 상당히 박막으로 되어 있는 상태이다.
그리스 조성물의 조성 및 시험 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
예 1 2 3 4 5
R1, R3
몰비		 페닐기 100 90 50 15 0
시클로헥실기 0 10 50 85 100
증점제량(질량%) 22 18 16 12 10
베이스 오일 광유
점도 300
피로 수명(×1000회전) 200 3000 5500 4200 1800
예 6 7 8 9 10
R1, R3
몰비		 페닐기 100 90 50 15 0
시클로헥실기 0 10 50 85 100
증점제량(질량%) 22 18 16 12 10
베이스 오일 알킬디페닐에테르유
점도 300
피로 수명(×1000회전) 350 4200 6100 4800 2200
식(I)에 있어서, R1 및 R3가 페닐기 100%인 그리스 조성물(예 1 및 예 6)에서는 증점제량이 너무 많기 때문에 그리스 조성물이 윤활부에 충분히 들어가지 않아, 초기에 박리를 일으켜 피로 수명에 이르는 것을 알 수 있다. 한편, 식(I)에 있어서 R1 및 R3가 시클로헥실기 100%인 그리스 조성물(예 5 및 예 10)에서는 디우레아 화합물 농도가 너무 낮기 때문에, 만족할 만한 피로 수명을 얻을 수 없다.
이에 비하여, 식(I)에 있어서 R1 및 R3가 R1, R3의 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)가 0.95~0.10(몰비)의 범위 내에 있는 예 2-4 및 예 7-9의 그리스 조성물에서는 박리할 때까지의 시간이 현저하게 길어, CVJ나 기어, 롤링 베어링 등의 박리 방지에 유효함을 알 수 있다.
또한 이 결과는, 본 발명의 그리스 조성물이 내부 기점 박리, 표면 기점 박리 등, 모든 박리 현상의 방지에 유효함을 나타내고 있다.

Claims (11)

  1. 증점제와 베이스 오일을 포함하는 그리스 조성물에 있어서, 베이스 오일은 알킬디페닐에테르이고, 그리고
    증점제가 하기 식(I)으로 표시되는 디우레아 화합물을 포함하며,
    여기에서 상기 베이스 오일의 동점도가 40℃의 온도에서 40~150㎟/s인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물로서, 롤링 윤활부용 또는 롤링 슬라이딩 윤활부용인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
    (식 I)
    R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3
    식 중, R1, R3는 페닐기 및/또는 시클로헥실기이고, R2는 탄소수 6~15인 2가의 탄화수소기이며, R1, R3의 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)는 0.85~0.50(몰비)이다.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 자동차 전장용 또는 보조 기기용의 롤링 베어링용인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
  7. 제 1 항에 기재된 그리스 조성물을 봉입하여 이루어지는 기계 부재.
  8. 삭제
  9. 제 7 항에 있어서, 기계 부재가 자동차 전장용 또는 보조 기기용의 롤링 베어링인 것을 특징으로 하는 기계 부재.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 증점제는 시클로헥실기/(시클로헥실기+페닐기)의 몰비가 0.50인 상기 식(I)으로 표시되는 디우레아 화합물인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
  11. 삭제
KR1020097018690A 2007-03-08 2008-03-10 그리스 조성물 및 기계 부재 KR101265167B1 (ko)

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