CN105486790B - 肾衰宁颗粒的指纹图谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肾衰宁颗粒指纹图谱的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法进行检测，包括如下步骤：a. 确定色谱条件；b. 供试品溶液制备；c. 指纹图谱的建立。其中步骤a中所述的色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；流动相：流动相A：流动相B=5%：95% ～100%：0%，流动相A为乙腈或甲醇，流动相B为水、0.01%~0.5%磷酸水或0.01%~0.5%甲酸水；检测波长：190‑450 nm；柱温：20‑40 ℃；体积流量：0.8‑1.2 mL / min；进样量：5‑100μL；洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为80‑100 min。该检测方法简单快捷、易操作、精密度高、稳定性好、特征峰多、重现性好，能够很好的为肾衰宁颗粒的生产提供质量控制的依据。
Description
技术领域
本发明属于采用现代分析检测手段和信息处理手段对中药制剂的质量进行检测的技术领域，涉及一种用高效液相色谱方法建立肾衰宁颗粒的HPLC-UV标准特征指纹图谱的检测方法。
背景技术
肾衰宁颗粒，由丹参、大黄、黄连、太子参、半夏(制)、陈皮、茯苓、牛膝、红花、甘草共十味药组成，具有益气健脾，活血化瘀，通腑泄浊的作用。用于脾失运化，瘀浊阻滞，升降失调所引起的腰痛疲倦，面色萎黄，恶心呕吐，食欲不振，小便不利，大便粘滞及多种原因引起的慢性肾功能不全。
中药成分复杂，药效部位常常不是单一成分，以某种单一成分作为质量控制指标已越来越不适应中药质量控制的要求，因此，中药指纹图谱技术应运而生。
中药指纹图谱技术源于指纹鉴定学，利用现代信息技术和质量分析手段较全面的反应了中药所含化学成分的种类和数量。对于中药材，指纹图谱可以用来鉴别真伪、评判优劣；对于中成药，指纹图谱可以鉴别产品真伪，评判制备工艺的合理性，有效的控制产品质量。现阶段中药的有效成分的质量控制方法更具有科学性和全面性。目前国际上已经认可将中药指纹图谱作为中药质量的控制模式。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，已经成分当今指纹图谱的主要分析手段。
肾衰宁颗粒国家药品标准中公开了用薄层色谱法鉴别大黄酸、原儿茶醛、齐墩果酸、橙皮苷、盐酸小檗碱的方案和用紫外分光光度计测定盐酸小檗碱含量的方法。但是存在方法操作繁琐复杂、准确性欠佳的问题。
马哲在《中华中医药学刊》(2007,25(5)：1057-1058)中报道了应用HPLC方法测定大黄素和大黄酚的含量测定方法。窦金凤等人在《黑龙江中医药》(2007,5:52-54)中报道了肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的HPLC含量测定方法。李绍民等在《中国中医药现代远程教育》(2008,6(6):597-598)中公开了肾衰宁丸中大黄素和大黄酚HPLC含量测定的方法。姚荣成等在《中国药房》(2010,21(36)：3447-3449)中报道了肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的HPLC含量测定方法。林辉等在《海峡药学》(2006,18(6)：63-64)中发表了运用HPLC方法测定盐酸小檗碱含量的方法。李忠琼等在《药物分析杂志》(2006,26(7)：908-910)中公开了HPLC测定肾衰宁胶囊中小檗碱的含量测定方法。王秀萍等在《中国中医药现代远程教育》(2009,7(9)：50-51)中公开了HPLC法测定肾衰宁片中丹参素钠的含量的方法。
上述文献中，未有在同一条件下同时检测出肾衰宁颗粒中两种及以上药材有效成分的肾衰宁颗粒指纹图谱的方法，而且也增大了检测时间和成本。上述方法中，往往是选取肾衰宁颗粒中的两个化学成分或一两个中药材的已知化学成分进行含量测定，用其含量的多少判定质量好坏。但是由于肾衰宁颗粒含有十味中药材，中药材质量受产地、气候、季节等多方面影响，导致所含成分的种类及含量往往不稳定，中药复方只检测其中单一成分的含量具有一定片面性。因此，以上方法均不能系统、全面的反应肾衰宁颗粒的内在质量。
为保障患者用药安全有效，发明一种控制肾衰宁颗粒整体质量的检测方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种精密度高，稳定性好、能够在同一流动相下同时检测出两种及以上药材有效成分的指纹图谱的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
a.确定色谱条件
色谱柱：C18色谱柱：
流动相：流动相A：流动相B＝5％：95％～100％：0％，流动相A为乙腈或甲醇，流动相B为水、0.01％～0.5％磷酸水或0.01％～0.5％甲酸水；(流动相所述及的百分数均为体积百分数)
检测波长：190-450nm；
柱温：20-40℃；
体积流量：0.8-1.2mL/min；
进样量：5-100μL；
洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为80-100min；
为了更好使供试品溶液中组分的分离效果最好，发明人在实验中，选择流动相为：乙腈-水，乙腈-0.1％～0.5％磷酸水，乙腈-0.1％～0.5％甲酸水，甲醇-水，甲醇-0.1％～0.5％磷酸水，甲醇-0.1％～0.5％甲酸水系统进行洗脱。
为了达到更好的分离效果，选择流动相为：乙腈-水，乙腈-0.1％磷酸水，乙腈-0.1％甲酸水，甲醇-水，甲醇-0.1％磷酸水，甲醇-0.1％甲酸水系统进行洗脱。
结果发现，乙腈-水，甲醇-水，甲醇-0.1％磷酸水，甲醇-0.1％甲酸水系统下，色谱峰较少，乙腈-0.1％磷酸水系统，色谱峰较多，但是主要成分分离效果不好，选用乙腈-0.1％甲酸水系统，分离效果较好，基线较平稳，故优选用乙腈-0.1％甲酸水作为流动相。
发明人利用二极管阵列检测器，获得肾衰宁颗粒190-450nm的等吸收色图谱，结果见图1(肾衰宁颗粒指纹图谱等吸收色谱图)。通过全波长扫描可以看出，各类成分分离良好，在240-300nm，尤其在280nm附近处，肾衰宁颗粒各类成分都有较好的吸收，且能同时检测出各主成分的吸收。故选择240-300nm作为肾衰宁颗粒的检测波长，优选280nm。
b.供试品溶液制备：精密称取肾衰宁颗粒粉末1重量份，加50％-100％甲醇或乙醇10-100体积份，超声30-60min，放冷后称定并补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液；
肾衰宁颗粒中含有多种成分，发明人分别以水，50％乙醇，70％乙醇，50％甲醇，70％甲醇，甲醇为提取溶剂制备供试品，按液相色谱条件进样，发现，水提取包含色谱峰较少，极性小的成分峰面积过小，70％甲醇提取包含的色谱峰最多，且峰面积均匀，总峰面积较大，甲醇提取包含的色谱峰亦较多，但20min前极性大成分峰面积略小，但主要峰仍在，故可根据需要选择适合的提取方式；
c.指纹图谱建立：将b步骤制得的供试品溶液利用高效液相色谱法进行检测，得到肾衰宁颗粒指纹图谱，其中色谱条件为a中所述的色谱条件；
所述b中重量份与所述体积份的关系为g/mL的关系。
本发明中，优选的方案为所述b步骤具体为：精密称取肾衰宁颗粒粉末1.0重量份，加70％甲醇50体积份，进行超声处理，放冷后称定并以70％甲醇补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。
本发明中，优选的方案为所述b步骤具体为：精密称取肾衰宁颗粒粉末1.0重量份，加甲醇80体积份，进行超声处理，放冷后称定并以甲醇补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。
本发明中，优选的方案为所述b步骤具体为：精密称取肾衰宁颗粒粉末1.0重量份，加50％甲醇100体积份，进行超声处理，放冷后称定并以50％甲醇补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 5 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 55 | 28 | 72 |
| 70 | 65 | 35 |
| 80 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 55 | 28 | 72 |
| 70 | 65 | 35 |
| 75 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 60 | 28 | 72 |
| 75 | 65 | 35 |
| 80 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
本发明中，优选的方案为所述a步骤中，所述色谱柱为Agilent SB-C18色谱柱或相同类型的C18色谱柱。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中，所述波长可根据不同需要采用190-450nm下任一单一波长进行检测，优选240-300nm，更优选280nm。。
本发明中，优选的方案为利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009》对经过c步骤得到的肾衰宁颗粒指纹图谱进行评价，得到肾衰宁颗粒的对照指纹图谱。
与现有技术相比，本发明的优点是：能够同时检测出两种及以上药材有效成分，尤其当选用乙腈-0.1％甲酸作为流动相系统时，分离效果较好，基线较平稳；检测波长为280nm，肾衰宁颗粒各类成分都有较好的吸收；70％甲醇作为提取溶剂，提取包含的色谱峰最多；该检测方法简单快捷、易操作、精密度高、稳定性好，能够很好为肾衰宁颗粒的生产提供质量控制依据。
附图说明
图1是肾衰宁颗粒指纹图谱190-450nm的等吸收色谱图；
图2是肾衰宁颗粒和对照品色谱图；
图中S1:丹参酮ⅡA对照品；S2：大黄酚对照品；S3：大黄素对照品；S4：盐酸小檗碱对照品；S5：橙皮苷对照品；S6：肾衰宁颗粒供试品；
图3是10批肾衰宁颗粒指纹图谱；
图中S1:肾衰宁颗粒41103017批；S2：肾衰宁颗粒41103018批；S3：肾衰宁颗粒41103019批；S4：肾衰宁颗粒41103020批；S5：肾衰宁颗粒41103021批；S6：肾衰宁颗粒41103022批；S7：肾衰宁颗粒41103023批；S8：肾衰宁颗粒41103024批；S9：肾衰宁颗粒41103025批；S10：肾衰宁颗粒41103026批。
图4是肾衰宁颗粒对照指纹图谱。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述肾衰宁颗粒指纹图谱检测方法，包括如下步骤：
a.确定色谱条件
色谱柱：Agilent SB-C18色谱柱，色谱柱规格为5μm，4.6mm×250mm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸；
检测波长：280nm；
柱温：20℃；
体积流量：1mL/min；
进样量10μL；
洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为90min，洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 5 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 55 | 28 | 72 |
| 70 | 65 | 35 |
| 80 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
b.供试品溶液制备：精密称取肾衰宁颗粒粉末0.5g，加70％甲醇25mL，超声45min，放冷后称定并补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液；
c.指纹图谱建立：将b步骤制得的供试品溶液利用高效液相色谱法进行检测，得到肾衰宁颗粒指纹图谱，其中色谱条件为a中所述的色谱条件；
对山西德元堂药业有限公司的肾衰宁颗粒进行指纹图谱检测；
仪器:Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；METTLER TOLEDO 105DU电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；KQ5200E数控超声清洗机(昆山市超声仪器有限公司)；
试剂：肾衰宁颗粒10批(山西德元堂药业有限公司提供，批号为：41103017，41103018，41103019，41103020，41103021，41103022，41103023，41103024，41103025，41103026)；丹参酮ⅡA对照品(批号110766-200011，中国药品生物制品检定所)；
橙皮苷对照品(批号110721-200613，中国药品生物制品检定所)；
盐酸小檗碱对照品(批号110713-200910，中国药品生物制品检定所)；
大黄素对照品(批号110756-200110，中国药品生物制品检定所)；
大黄酚对照品(批号110796-200311，中国药品生物制品检定所)；
甲醇(分析纯，天津博迪化工股份有限公司)；
甲酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；
磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；
甲醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)；
乙腈(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)；
娃哈哈纯净水。
对照品溶液制备：分别取丹参酮ⅡA、橙皮苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚对照品适量，置量瓶中，各加甲醇配成一定浓度的对照品溶液。
吸取供试品溶液与对照品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果见图2(肾衰宁颗粒和对照品色谱图)。
取山西德元堂药业有限公司提供的10批肾衰宁颗粒，根据本实施例的方法检测指纹图谱，检测结果见图3(10批肾衰宁颗粒指纹图谱)。
利用中国药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009》对10批肾衰宁颗粒成品进行相似度评价，获得了肾衰宁颗粒的对照指纹图谱，见图4(肾衰宁颗粒对照指纹图谱)。10批成品相似度系数均大于0.9(见表1)，证明肾衰宁颗粒的生产工艺稳定，产品的均一性较好。分离效果较好，基线较平稳。
表1 10批肾衰宁颗粒成品相似度评价表
实施例2
本实施例所述肾衰宁颗粒指纹图谱检测方法，包括如下步骤：
a.确定色谱条件
色谱柱：Agilent SB-C18色谱柱，色谱柱规格为5μm，4.6mm×250mm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸；
检测波长：285nm；
柱温：30℃；
体积流量：0.8ml/min；
进样量：20μL；
洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为90min，洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 55 | 28 | 72 |
| 70 | 65 | 35 |
| 75 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
b.供试品溶液制备：精密称取肾衰宁颗粒粉末1g，加70％甲醇80mL，超声30min，放冷后称定并补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液；
c.指纹图谱建立：将b步骤制得的供试品溶液利用高效液相色谱法进行检测，得到肾衰宁颗粒指纹图谱，其中色谱条件为a中所述的色谱条件。
所得到的肾衰宁颗粒指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.9。分离效果较好，基线较平稳。
实施例3
本实施例所述肾衰宁颗粒指纹图谱检测方法，包括如下步骤：
a.确定色谱条件
色谱柱：Agilent SB-C18色谱柱，色谱柱规格为5μm，4.6mm×250mm；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸；
检测波长：254nm；
柱温：20℃；
体积流量：1.2ml/min；
进样量：5μL；
洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为90min，洗脱程序具体为：
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 5 | 95 |
| 12 | 13 | 87 |
| 60 | 28 | 72 |
| 75 | 65 | 35 |
| 80 | 100 | 0 |
| 90 | 100 | 0 |
b.供试品溶液制备：精密称取肾衰宁颗粒粉末1g，加50％甲醇100mL，超声60min，放冷后称定并补足重量，微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液；
c.指纹图谱建立：将b步骤制得的供试品溶液利用高效液相色谱法进行检测，得到肾衰宁颗粒指纹图谱，其中色谱条件为a中所述的色谱条件。
所得到的肾衰宁颗粒指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.9。分离效果较好，基线较平稳。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这类无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (3)
1.肾衰宁颗粒的指纹图谱检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，其所述检测方法包括色谱条件的确定、供试品溶液制备、指纹图谱建立，其特征在于，所述的色谱条件为：
色谱柱：Agilent SB-C18色谱柱；
流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水；
检测波长：280nm；
柱温：20℃；
体积流量：1mL/min；
进样量10μL；
洗脱程序：梯度洗脱，洗脱时间为90min；
所述的梯度洗脱的洗脱程序为：
对照品溶液制备：分别取丹参酮ⅡA、橙皮苷、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚对照品，置量瓶中，加甲醇配成对照品溶液。
2.根据权利要求1所述的肾衰宁颗粒的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备方法如下：称取肾衰宁颗粒粉末1g，加50％-100％甲醇或乙醇10-100mL，超声30-60min，放冷后称定并补足重量，过滤，续滤液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的肾衰宁颗粒的指纹图谱检测方法在检测肾衰宁颗粒中有效成分中的用途。
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| CN105486790A (zh) | 2016-04-13 |
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Denomination of invention: Fingerprint Detection Method of Shenshuanning Granules Effective date of registration: 20220926 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Bank of China Limited Jinzhong Branch Pledgor: SHANXI DEYUANTANG PHARMACEUTICAL CO.,LTD. Registration number: Y2022140000052 |