CN108362800A - Hplc指纹图谱的构建方法及hplc指纹图谱 - Google Patents

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Abstract

本发明三七药物分析领域，具体涉及三七药材和三七总皂苷的HPLC指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱包括如下步骤：(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度为30‑70μg·mL‑1的混合对照品溶液；(2)称取三七样品，置于容器中，加入甲醇配置为浓度为30‑50mg/mL的溶液，称重，超声提取30‑60min，冷却至室温，用甲醇补充损失的溶剂，提取液用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析；(4)利用对照品对照法，采用LC‑MS或HPLC‑MS指证指纹图谱中的化学成份，建立三七药材HPLC指纹图谱。本发明可以用于三七药材及总皂苷提取物的质量分析以及提供依据。

Description

HPLC指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱
技术领域
本发明三七药物分析领域，具体涉及三七药材和三七总皂苷的HPLC指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱。
背景技术
三七为五加科Araliaceae人参属Panax植物三七Panax notoginsng(Burk)F.H.Chen。始载于《本草纲目》，主产于我国云南、广西等省，功能散瘀止血、消肿定痛，为临床常用中药。三七的主要有效成分为三七总皂苷，具有扩张血管，降低心肌耗氧量，抑制血小板凝集，延长凝血时间，降血脂，清除自由基，抗炎，抗氧化等药理作用，其中含量较高并有市售标准品的有三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rd、Rc和Rf等。目前，商品三七的规格品种多样，质量不一。05版药典规定三七为其原植物的根和根茎，其中主根为临床所用三七，支根习称筋条，根茎习称剪口。三七总皂苷提取物生产厂家常用三七剪口或筋条为原料，民间也有使用三七叶和花。而不同的三七药用部位及其提取物的主要皂苷类成分的含量差别明显。CN201710569313.2公开了一种对三七及其伪品的快速鉴别方法，具体步骤为，收集三七及其伪品若干，将样品粉碎，过120目筛，分别放入密封的塑料瓶中；采集样品的近红外光谱；分别优化系统聚类分析最佳类内聚类和类间距离，偏最小二乘判别分析的因子数，极限学习机激励函数和隐含层节点数；考察系统聚类分析、偏最小二乘判别分析和极限学习机三种化学模式识别方法的鉴别效果，选取最佳的化学模式识别方法。CN201710569315.1公开了一种利用紫外可见光谱及化学模式识别对三七及其伪品进行鉴别的方法，具体步骤为：收集一定数目的三七及其伪品，干燥，粉碎，过120目筛，存贮在密封的塑料瓶中；确定紫外可见光谱仪器的测试参数，采集样品的紫外可见光谱；对每类中药分别用KS法划分，2/3的样品用作训练，1/3的样品用作预测，将所有类别的训练数据合并为总的训练集，预测数据合并为总的预测集；确定PLS-DA因子数，建立PLS-DA模型，将预测集样品的光谱代入到PLS-DA模型中，得到预测集中样品的类别。上述两片文献分别从红外分析和紫外分析的方法进行鉴别，且只作为真伪的鉴别，无法很好地辨别三七的药用部位。HPLC，即高效液相色谱检测方向具有高效、高灵敏度等特点。因此，建立一种三七不同药用部位及其提取物中主要成分的HPLC指纹图谱分析方法，比较不同药用部位和不同规格三七及其提取物的差异具有重要意义。
发明内容
本发明针对上述问题，提供三七药材和三七总皂苷的HPLC指纹图谱的构建方法及HPLC指纹图谱。
本发明所采取的技术方案如下：三七药材HPLC指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度为30-70μg·mL-1的混合对照品溶液；
(2)称取三七样品，置于容器中，加入甲醇配置为浓度为30-50mg/mL的溶液，称重，超声提取30-60min，冷却至室温，用甲醇补充损失的溶剂，提取液用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析；
(4)利用对照品对照法，采用LC-MS或HPLC-MS指证指纹图谱中的化学成份，建立三七药材HPLC指纹图谱。
其中高效液相色谱分析的条件设置如下：色谱柱为Kromasil C18色谱柱，250×4.6mm，5μm，流动相为乙腈和水，流速为1mL·min-1；柱温为30℃；检测波长：203nm；进样量：20μL。
其中高效液相色谱分析中流动相采取梯度洗脱，具体比例如下设置：
乙腈：0-5min 5-20％；5-20min 20-36％；20-45min 36-80％；45-50min80-100％；50-60min 100％；60-70min 100-5％；
水：0-5min 95→80％；5-20min 80→64％；20-45min 64→20％；45-50min20→0％；50-60min 0％；60-70min 0-95％。
三七HPLC指纹图谱测定方法经过方法学考察，5次实验各特征峰的相对峰面积和相对保留时间的精密度和稳定性RSD均小于4.24％；9次实验的相对峰面积测试重现性RSD小于6.47％。
通过上述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法所构建的三七药材HPLC指纹图谱，所述三七药材为三七主根、筋条、剪口、叶和花，其中所有三七样品的共有峰有10种，三七主根、筋条、剪口的共有峰有13种，叶和花的特征峰有1种。
三七皂苷R1为参照峰，三七样品的10种共有峰及其相对保留时间如下：1号峰0.257～0.258min；4号峰14.338～14.364min；5号峰1.078～1.080min；7号峰1.594～1.604min；8号峰1.649～1.655min；9号峰1.719～1.723min；11号峰1.820～1.823min；14号峰3.567～3.633min；15号峰3.769～3.776min；17号峰4.427～4.437min。
三七地下部分主根、筋条、剪口的除三七样品的10种共有峰以外的3种共有峰及其相对保留时间如下：2号峰0.404～0.407min；10号峰0.751～0.752min；13号峰3.13～3.217min。
三七叶和花的特征峰及其相对保留时间如下：3号峰0.658～0.659min。
三七总皂苷HPLC指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：
(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度为30-70μg·mL-1的混合对照品溶液；
(2)称取三七总皂苷，加甲醇超声溶解，配制成2mg/mL的溶液，即得供试品溶液；
(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析；
(4)利用对照品对照法，采用LC-MS或HPLC-MS指证指纹图谱中的化学成份，建立三七药材HPLC指纹图谱。
通过上述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法所构建的三七总皂苷HPLC指纹图谱，三七总皂苷HPLC指纹图谱具有6种皂苷类成分特征峰，分别为三七皂苷R1、人参皂苷Re和Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd。
本发明的有益效果如下：本发明建立三七及其总皂苷提取物的HPLC指纹图谱分析方法，精密度、稳定性和重现性良好，完全能满足三七HPLC指纹图谱测定要求。并对不同药用部位和不同规格三七及其总皂苷提取物进行指纹图谱分析，比较其相同点和不同点，可以为三七药材及总皂苷提取物的质量分析提供依据。
附图说明
图1为三七对照药材的HPLC/UV指纹图谱。
图2为三七对照药材的HPLC/MS总离子流图(负离子模式)。
图3为不同规格三七主根的HPLC指纹图谱(S1-S5分别为20、40、60、80、100头三七)。
图4.三七不同药用部位的HPLC指纹图谱(S1-S5分别是三七筋条、剪口、20头、叶、花)。
图5.三七总皂苷HPLC指纹图谱(S1-S7分别是三七根、筋条和剪口自提、宁波中药厂、昆明圣火、云南红云、西安国圣)。
图6.三七HPLC/MS提取离子流图(EIC)。
具体实施方式
实施例一：
1.色谱条件
色谱柱：Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm，5μm，)；流动相：乙腈(A)∶水(B)线性梯度洗脱(v/v)，比例见表1；流速：1mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：203nm。进样量：20μL。
表1：乙腈(A)∶水(B)流动相梯度表(v/v)
时间 0～5min 5～20min 20～45min 45～50min 50～60min 60～70min
乙腈(％) 5→20 20→36 36→80 80→100 100 100→5
水(％) 95→80 80→64 64→20 20→0 0 0→95
2.对照品和供试品溶液的制备
对照品溶液的制备：分别精密称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度约为50μg·mL-1的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取三七对照药材粗粉2g，置于250mL锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称重，超声(250w)提取45min，冷却至室温，用甲醇补充损失的溶剂，提取液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液(生药浓度40mg/mL)。
3.分别取上述对照品和供试品溶液，按照色谱条件测定，进样20μL，记录HPLC色谱图，其结果见图1。精密吸取三七对照药材供试品溶液，按色谱条件和表2中的质谱条件测定HPLC/MS总离子流(TIC)，结果见图2。
表2质谱条件
离子极性 ESI(±)
扫描范围 150～1200
干燥气流速/(L·min-1) 9
干燥气温度/℃ 350
雾化气压/psi 35
毛细管气压/V 4000
传输电压/V 90
由图1可见，上述条件所得三七HPLC图谱具有出峰多，主要特征峰分离度好，样品制备方法简单，结果重现等特点。
采用标准品对照和HPLC/MS提取离子流图对主要色谱峰进行鉴别，可共判定出峰4为三七皂苷R1、峰5为人参皂苷Rg1和Re、峰6为人参皂苷Rf、峰7为人参皂苷Rb1、峰8为人参皂苷Rc、峰9为人参皂苷Rb2、峰10为人参皂苷Rb3、峰11为人参皂苷Rd。在本实验条件下，质谱的负离子检测模式对三七供试品有较好的信号响应，我们根据化合物的质荷比，采用提取离子流图(EIC)对图中的各主要皂苷类色谱峰进行了分子量归属，结果见图6。在同一EIC图中各色谱峰的m/z值相同，由下至上各EIC图所对应的m/z依次为1107.585、799.847、945.550和1077.584。其中799.847分别为人参皂苷Rg1和Rf(tR分别为15.5和22.4min)，931.525为三七皂甙R1(tR为14.3min)，945.550分别为人参皂苷Re和Rd(tR分别为15.5和26.1min)，1077.584分别为人参皂苷Rc和Rb2(tR分别为23.7和24.7min)，1107.585为人参皂苷Rb1(tR为23.0min)。并与三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品进行比对，共判定出峰4为三七皂苷R1、峰5为人参皂苷Rg1和Re、峰6为人参皂苷Rf、峰7为人参皂苷Rb1、峰8为人参皂苷Rc、峰9为人参皂苷Rb2、峰10为人参皂苷Rb3、峰11为人参皂苷Rd。
实验中采用网格搜索的方法系统研究了流动相组成和梯度洗脱条件，发现乙腈的基线优于甲醇，水优于酸水(磷酸、甲酸和乙酸)，以表1的乙腈-水梯度洗脱系统可有效分离三七主要皂苷类成分。根据DAD光谱图比较了200、203、210nm 3个波长下的色谱图,发现203nm处的峰信号强度大且出峰多，主要特征峰干扰小、分离度和精密度好。实验中分别采用甲醇超声或回流提取，不同浓度乙醇(60、70、80、95％)超声或回流提取，甲醇或乙醇提取液C18固相萃取等方法制备供试液。其中甲醇超声方法所得供试液图谱出峰多，重现性好，主要峰特征性强，多数峰分离度好，样品制备方法简单、准确。
实施例二：
1.精密度实验
精密吸取实施例一中的三七供试品溶液，按实施例一中的色谱条件测定，分别连续进样5次，以三七皂苷R1为参照峰(S峰)分析所得图谱中特征峰的相对保留时间和峰面积比，并计算RSD。其中S峰保留时间的RSD为0.14％，峰面积的RSD为0.46％，其他特征峰的相对保留时间RSD在0.013％～0.21％，相对峰面积RSD在0.29％～3.44％。
2.稳定性实验
精密吸取实施例一中的三七供试品溶液，分别放置1、2、3、5、7天后，按实施例一中的色谱条件测定指纹图谱，以三七皂苷R1为参照峰(S峰)分析所得图谱中特征峰的相对保留时间和峰面积比，并计算RSD。其中S峰保留时间的RSD为0.14％，峰面积的RSD为0.78％，其他特征峰的相对保留时间RSD在0.038％～0.20％，相对峰面积RSD在0.47％～4.24％。
3.重现性实验
精密称取同一批三七筋条(支根)9份，按照实施例一中供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别按实施例一中的色谱条件测定，以三七皂苷R1为参照峰(S峰)分析所得图谱中特征峰的相对保留时间和峰面积比，并计算RSD。其中S峰保留时间的RSD为0.28％，峰面积的RSD为2.24％，其他特征峰的相对保留时间RSD在0.023％～1.29％，相对峰面积RSD在3.48％～6.47％。
通过上述方法学实验考察可以足够表明本方法精密度、稳定性和重现性良好，可满足三七HPLC指纹图谱测定要求。
实施例三：
分别精密称取20、40、60、80、100头三七主根、筋条(支根)、剪口(根茎)、叶和花的粗粉2g，按实施例一种供试品溶液制备方法制备，按实施例一中色谱条件测定，结果见图3和4。以三七皂苷R1为参照峰(S峰)分析所得图谱中特征峰的相对保留时间和峰面积比，结果见表3和表4。
表3.不同规格和不同药用部位的三七的HPLC指纹图谱中主要峰的相对保留时间
表4.不同规格和不同药用部位的三七的HPLC指纹图谱中主要峰的相对峰面积比
从表3和4可知，1、4、5、7、8、9、11、14、15和17号峰为所有三七样品的共有峰；1、2、4、5、7、8、9、10、11、13、14、15和17为地下部分的共有峰；3号峰为叶和花的特征峰。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版，国家药典委员会)分析，不同规格三七(20-100头)和三七地下部分(主根、剪口和筋条)的指纹图谱近似，相似度大于0.971，但与三七花和叶差异很大，相似度分别为0.596和0.564。通过共有峰和特征峰的识别，可以辨别三七的真伪以及三七为地下部分还是花和叶。通过实际图谱相对保留时间和相对峰面积的对比，可以确定其规格或部位。
实施例四：
三七总皂苷的HPLC指纹图谱
采用乙醇回流提取，大孔吸附树脂纯化工艺制备三七总皂苷(主根、筋条和剪口)。分别精密称取不同来源的三七总皂苷，加甲醇超声溶解，配制成2mg/mL的溶液。按照实施例一中的色谱条件测定，分别进样20μL，记录色谱图。其结果见图5。
不同来源的三七总皂苷提取物因药用部位(主根、剪口和筋条)及生产厂家(宁波中药厂、昆明圣火、云南红云和西安国圣)不同，其主要特征峰(皂苷类)的峰面积及比例存在较大差异，其中自产提取物(主根、筋条和剪口)和昆明圣火总皂苷相似度较高，相似度分别为0.958、0.954、0.870和0.872；其他厂家差别较大，相似度分别为0.653、0.605、0.628；但所有提取物均有4、5、7、8、9和11号皂苷类成分特征峰。可以通过4、5、7、8、9和11号皂苷类成分特征峰的辨别从而对三七总皂苷提取物进行质量分析。
以上所述仅为本发明的实施例，并非用来限制本发明的保护范围；本发明的保护范围由权利要求书中的权利要求限定，并且凡是依发明所作的等效变化与修改，都在本发明专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.三七药材HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度为30-70μg·mL-1的混合对照品溶液；
(2)称取三七样品，置于容器中，加入甲醇配置为浓度为30-50mg/mL的溶液，称重，超声提取30-60min，冷却至室温，用甲醇补充损失的溶剂，提取液用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；
(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析；
(4)利用对照品对照法，采用LC-MS或HPLC-MS指证指纹图谱中的化学成份，建立三七药材HPLC指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：其中高效液相色谱分析的条件设置如下：色谱柱为Kromasil C18色谱柱，250×4.6mm，5μm，流动相为乙腈和水，流速为1mL·min-1；柱温为30℃；检测波长：203nm；进样量：20μL。
3.根据权利要求2所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：其中高效液相色谱分析中流动相采取梯度洗脱，具体比例如下设置：
乙腈：0-5min 5-20％；5-20min 20-36％；20-45min 36-80％；45-50min 80-100％；50-60min 100％；60-70min 100-5％；
水：0-5min 95→80％；5-20min 80→64％；20-45min 64→20％；45-50min 20→0％；50-60min 0％；60-70min 0-95％。
4.根据权利要求3所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于：三七HPLC指纹图谱测定方法经过方法学考察，5次实验各特征峰的相对峰面积和相对保留时间的精密度和稳定性RSD均小于4.24％；9次实验的相对峰面积测试重现性RSD小于6.47％。
5.通过权利要求1-4任一项所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法所构建的三七药材HPLC指纹图谱，其特征在于：所述三七药材为三七主根、筋条、剪口、叶和花，其中所有三七样品的共有峰有10种，三七主根、筋条、剪口的共有峰有13种，叶和花的特征峰有1种。
6.根据权利要求5所述的三七药材HPLC指纹图谱，其特征在于：三七皂苷R1为参照峰，三七样品的10种共有峰及其相对保留时间如下：1号峰0.257～0.258min；4号峰14.338～14.364min；5号峰1.078～1.080min；7号峰1.594～1.604min；8号峰1.649～1.655min；9号峰1.719～1.723min；11号峰1.820～1.823min；14号峰3.567～3.633min；15号峰3.769～3.776min；17号峰4.427～4.437min。
7.根据权利要求6所述的三七药材HPLC指纹图谱，其特征在于：三七地下部分主根、筋条、剪口的除三七样品的10种共有峰以外的3种共有峰及其相对保留时间如下：2号峰0.404～0.407min；10号峰0.751～0.752min；13号峰3.13～3.217min。
8.根据权利要求6所述的三七药材HPLC指纹图谱，其特征在于：三七叶和花的特征峰及其相对保留时间如下：3号峰0.658～0.659min。
9.三七总皂苷HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)分别称取适量三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rb3和Rf对照品，加甲醇溶解，制成浓度为30-70μg·mL-1的混合对照品溶液；
(2)称取三七总皂苷，加甲醇超声溶解，配制成2mg/mL的溶液，即得供试品溶液；
(3)分别取步骤(1)的混合对照品溶液和步骤(2)的供试品溶液做高效液相色谱分析；
(4)利用对照品对照法，采用LC-MS或HPLC-MS指证指纹图谱中的化学成份，建立三七药材HPLC指纹图谱。
10.通过权利要求9所述的三七药材HPLC指纹图谱的构建方法所构建的三七总皂苷HPLC指纹图谱，其特征在于：三七总皂苷HPLC指纹图谱具有6种皂苷类成分特征峰，分别为三七皂苷R1、人参皂苷Re和Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd。
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CN112213404A (zh) * 2019-07-12 2021-01-12 云南希陶绿色药业股份有限公司 一种三七药酒指纹图谱构建及其含量测定方法
CN112798724A (zh) * 2020-12-18 2021-05-14 云南金碧制药有限公司 一种适用于人参属中药材及药材提取物的皂苷类成分色谱指纹图谱的建立方法

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