CN105451917A - 金属纳米片、用于制备该金属纳米片的方法、包含该金属纳米片的导电油墨组合物以及传导性薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属纳米片、用于制备该金属纳米片的方法、包含该金属纳米片的导电油墨组合物以及传导性薄膜。所述金属纳米片不仅能在未应用高温和高压的低温和常压下容易地被制备，而且包含该金属纳米片的导电油墨组合物即使在将该组合物印刷在衬底上之后在低温下进行热处理或干燥加工也可以形成表现出优异导电性的导电膜和导电图案。因此，所述金属纳米片和包含该纳米金属片的导电油墨组合物非常优选地用于制备各种在需要低温烧制的情况下的半导体装置、显示装置、太阳能电池等的导电图案或导电膜。

Description

金属纳米片、用于制备该金属纳米片的方法、包含该金属纳米片的导电油墨组合物以及传导性薄膜
技术领域
本发明涉及金属纳米片、用于制备该金属纳米片的方法、包含该金属纳米片的导电油墨组合物以及包含该金属纳米片的传导性薄膜。
本申请要求于2013年6月14日提交的韩国专利申请号10-2013-0068433的优先权，而且通过引用将其内容并入本案中。
背景技术
各种半导体装置、例如PDP或LCD的显示装置或太阳能电池等包括例如电极、电线或电磁屏蔽膜的具有导电性的各种元件。形成此种导电元件的最常用的方法之一包括：将例如包含导电纳米粒子和溶剂的导电油墨组合物的具有导电性的微粒印刷在衬底上，然后对其热处理(例如烧制和干燥)以在衬底上形成组成各种导电元件的各种导电图案或导电膜。
但是，为了通过利用目前开发的导电纳米粒子形成导电膜或导电图案，需要以下过程：将包含该导电纳米粒子的导电油墨组合物印刷在衬底上，然后在高温下烧制以去除包含在所述导电油墨组合物中的有机物质(例如有机溶剂)并减少或熔接导电纳米粒子。这是为了减少包含在导电油墨组合物中的导电纳米粒子或熔接导电纳米粒子以形成具有优异导电性的均匀的导电图案或导电膜。
但是，由于高温烧制工艺的要求，在其上可以形成导电膜或导电图案的衬底的种类受到限制。因此，对即使应用了低温烧制工艺或其它热处理工艺也可以形成导电图案等具有优异导电性的导电油墨组合物或导电纳米粒子有连续的需求。
因此，已经提出了各种用于低温烧制的导电油墨组合物或导电纳米粒子，但是，在烧制温度不能充分降低或不能获得足够的导电性上有限制，而且需要开发新型的导电纳米粒子或导电油墨组合物。
发明内容
技术问题
本发明提供了一种金属纳米片，该金属纳米片即使在需要低温烧制的环境下，也能够形成表现出优异导电性的导电图案或导电膜。
本发明还提供了一种用于制备所述金属纳米片的方法，该方法使用比现有工艺更简化的方法制备金属纳米片。
本发明还提供了一种导电油墨组合物，该导电油墨组合物包含所述的金属纳米片，而且在将该导电油墨组合物印刷在衬底上之后，即使对其应用低温的热处理或干燥加工也能形成表现出优异导电性的导电图案或导电膜。
本发明还提供了一种包含所述金属纳米片的传导性薄膜。
技术方案
本发明提供了一种金属纳米片，该金属纳米片包含由传导性聚合物的介质连接的金属且具有0.5nm至100nm的厚度、200nm以上的直径，而且宽度大于厚度且等于或小于直径，其中宽度/直径的比为大约0.6至大约1。
本发明还提供了一种用于制备所述金属纳米片的方法，包括使传导性聚合物与金属盐反应的步骤。
本发明还提供了一种包含所述金属纳米片和第二溶剂的导电油墨组合物。
本发明还提供了一种包含所述金属纳米片的传导性薄膜。
有益效果
根据本发明，可以制备一种能够不经高温烧制加工而形成具有优异导电性的各种导电图案和导电膜的金属纳米片、用于制备所述金属纳米片的方法、包含所述金属纳米片的导电油墨组合物以及传导性薄膜。此外，可以提供一种金属纳米片及其制备方法，该金属纳米片可以提供一种具有优异活性且低贵金属含量的催化剂而具有各种适用性。
在使用本发明的金属纳米片和包含该金属纳米片的导电油墨组合物的情况下，尤其是在需要低温烧制以及例如可适用的衬底受到限制的技术限制的情况下，可以理想地制备各种半导体装置、显示装置、太阳能电池等的导电图案或导电膜。
附图说明
图1是在实施例1中获得的金属纳米片的SEM图像。
图2是在实施例2中获得的金属纳米片的SEM图像。
图3是在实施例3中获得的金属纳米片的SEM图像。
具体实施方式
本发明的金属纳米片包含由传导性聚合物的介质连接的金属且具有如下形状：厚度为0.5nm至100nm，直径为200nm以上，宽度大于厚度且等于或小于直径，并且宽度/直径的比为大约0.6至大约1。
以及，本发明的用于制备所述金属纳米片的方法包括使传导性聚合物与金属盐反应的步骤。
以及，本发明的导电油墨组合物包含所述金属纳米片和第二溶剂。
以及，传导性金属薄膜包含所述金属纳米片。
在本发明中，使用术语“第一”和“第二”等是为了说明各种成分，而且所述术语只用于区分一种成分与其它成分。
此外，本说明书中所使用的术语只是为了说明示例性实施例而不是为了限制本发明。除非在上下文中明确表达不同，单数的表达形式可以包含复数的表达形式。需要理解在本说明书中的术语例如“包括”、“包含”以及“含有”只用于指明起作用的特征、数字、步骤、部件或它们的组合的存在，而且并不预先排除存在或加入一种或多种不同特征、数字、步骤、部件或它们的组合的可能性。
本发明可以进行各种变型并且具有各种形式，因此，在本说明书中说明了本发明的具体实施例。但是，这不是为了将本发明限制到这些具体实施例而且必需理解本发明包括每种包含在本发明的想法和技术范围内的变型、等同物或替换。
除非另外描述，贯穿本说明书中使用的一些术语如下定义。
在本说明书全文中，“金属纳米片”是指包含金属并且在3维视图上具有在平面方向具有宽面积(widearea)且厚度小于宽面积的片状(plateshape)的纳米结构。
所述片状纳米结构的宽平面的周长上的任意两点之间的最长直线距离可以定义为“直径”。
以及，在垂直于长度方向的方向上，所述片状的周长上的任意两点之间的最长直线距离可以定义为“宽度”。
以及，在垂直于平面的方向上从金属纳米片的一端到相对端的平均直线距离可以定义为“厚度”。
由于所述直径、宽度以及厚度中的一种或多种(例如厚度)具有纳米级尺寸且所述直径和宽度大于厚度，因此所述纳米片可以表现出多边形、圆形或椭圆形的薄片形状。
以及，纳米金属片“实际上不包含金属氧化物”的描述可以指包含在金属纳米片中的“金属”以非氧化的状态存在，因此所述金属纳米片根本不包含金属氧化物的情况，或只有少量的金属，例如基于金属纳米片的重量，只有少于1wt％或少于0.1wt％的金属在制备或使用的过程中不可避免地被氧化，因此金属纳米片只包含与之对应的少量金属氧化物的情况。
以及，金属纳米片包含单一金属，例如“只有银(Ag)”的描述可以指金属纳米片只包含一种金属，例如“银(Ag)”的单一金属成分而不包含其他种类的金属成分的情况。但是，当描述没有限制到“只有银(Ag)”而仅表达为“银(Ag)”时，可以指不排除向金属纳米片中添加其他金属成分。
以及，所述术语“导电油墨组合物”是指可以印制或涂覆在由聚合物、玻璃或金属等形成的衬底上以形成薄膜或图案的组合物，与其是否是具有较高粘度的“糊状物”或具有像水一样的低粘度无关。
以及，所述术语“传导性薄膜”是指形成在由聚合物、玻璃或金属等制造的衬底上的具有导热或导电性的任意膜、薄膜或图案。
下文中，将会更详细地说明本发明的金属纳米片、制备该金属纳米片的方法以及包含该金属纳米片的导电油墨组合物和传导性薄膜。
根据本发明的一个方面的金属纳米片包含由传导性聚合物的介质连接的金属且具有如下的片的形状：厚度为0.5nm至100nm，直径为200nm以上，宽度大于厚度且等于或小于直径，以及宽度/直径的比为大约0.6至大约1。
根据本发明的一个实施方案，所述金属纳米片可以具有大约0.5nm至大约100nm、优选地大约0.5nm至大约50nm的厚度。
此外，所述金属纳米片可以具有大约200nm至大约100μm、优选地大约200nm至大约50μm以及更优选地大约200nm至大约20μm的直径。
此外，所述金属纳米片可以具有大约2以上、优选地大约10至大约20,000以及更优选地大约100至大约2,000的直径/厚度比。
此外，所述金属纳米片可以具有大约120nm至大约100μm、优选地大约120nm至大约50μm以及更优选地大约200nm至大约20μm的宽度。
根据本发明人的研究结果，显示通过在一定的反应条件下使传导性聚合物与金属盐一起反应的方法可以获得一种纳米结构，即除了具有适合于导电纳米结构的纳米级厚度以外还具有一定宽面积的平面的金属纳米片，具体地，具有0.5nm至100nm的厚度，200nm以上的直径，而且宽度大于厚度且等于或小于直径，其中，宽度/直径的比为大约0.6至大约1。与此前所知的导电纳米结构或导电粒子相比，这种金属纳米片被制备成具有宽面积的平面，而且由于所述直径、宽度和厚度中的一种或多种(例如厚度)具有纳米级尺寸且所述直径或宽度大于厚度，所述纳米片可以具有多边形、圆形或椭圆形的薄片形状。此外，所述金属纳米片，将在后面更详细提到它，可以通过包括上述在相对较低的压强和温度下的简单反应的方法来制备，因此其实质上可以不包含金属氧化物，而且例如其可以形成为包含例如银(Ag)的单一金属成分。
根据本发明的一个实施方案的具有所述直径和大于厚度且等于或小于直径的宽度以及大约0.6至约1的宽度/直径比的金属纳米片可以制成片状，其中，具有至少为纳米级的厚度的微小金属粒子连接以提供足够宽的表面面积，并且实质上可以不包含金属氧化物。因此，当包含此种金属纳米片的导电油墨组合物被印刷在衬底上时，由此形成的例如导电膜或导电图案的传导性薄膜即使不施加此前施加在其上以还原或熔化-连接导电纳米粒子的单独地高温烧制过程，也可以表现出足够优异的导电性。此外，所述金属纳米片可以形成为使其只包含例如银(Ag)的单一金属成分。因此，由于所述金属纳米片形成为使其只包含例如银(Ag)的表现出较低电阻的单一金属成分，可以使由此形成的传导性薄膜表现出更优异的导电性。
因此，所述金属纳米片非常适用于尤其在需要低温烧制的环境下制备各种半导体装置、显示装置和太阳能电池等的导电图案或导电膜的导电油墨组合物。同时，由于金属纳米片通过传导性聚合物和金属盐的反应形成，微小金属粒子通过传导性聚合物的介质连接并形成具有宽面积的平面(planesofwidearea)的片的形状。这种金属纳米片可以包含与金属粒子相互连接并使片的形状得到理想保持的传导性聚合物。由于该金属纳米片包含此种传导性聚合物并且可以不经高温烧制来制备，因此金属纳米片可以形成具有宽面积的平面而实质上不包含金属氧化物的片的形状。因此，如上所述，当使用包含所述金属纳米片的导电油墨组合物印刷时，由此形成的例如导电膜或导电图案的传导性薄膜可以表现出均匀且优异的导电性而没有此前施加在其上以还原或熔化-连接导电纳米粒子的单独地高温烧制过程。
根据本发明的一个实施方案，所述金属纳米片实质上可以不包含金属氧化物。也就是，基于金属纳米片的重量，只有少于1wt％或少于0.1wt％的金属可以被氧化，因此，所述金属纳米片可以只包含与其对应的少量金属氧化物。如下说明，由于金属纳米片可以在较低温度和常压(例如-40℃以及1atm)下通过传导性聚合物和金属盐的反应来制备，因此，与此前金属纳米结构的制备条件相比，由用于制备此前的导电纳米粒子的高温反应过程引起的金属氧化被最小化，而且其实质上不包含金属氧化物。因此，在印刷导电油墨组合物之后，在没有经过还原其中含有的导电纳米粒子所施加的单独高温烧制过程情况下，由此制备的传导性薄膜可以表现出优异的导电性。
此外，根据本发明的一个实施方案，所述金属纳米片可以包含任意导电金属、贵金属或具有优异导电性的合金，例如选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铜(Cu)以及镍(Ni)或它们的合金中的一种或多种。由此，由所述金属纳米片和包含该金属纳米片的导电油墨组合物制备的各种导电图案或导电膜可以表现出更优异的导电性，而且所述金属纳米片可以适当地用作催化剂。因此，通过调整构成金属纳米片的各种金属成分，所述金属纳米片可以应用于各种领域，例如用于制备传导性薄膜的导电油墨组合物或催化剂。
具体地，所述金属纳米片可以是包含传导性聚合物的片的形状，因此，其可以只包含单一金属成分，例如选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铜(Cu)以及镍(Ni)中的仅一种或多种金属。也就是，由于传导性聚合物起到连接金属成分以形成片的形状的金属纳米片的作用，因此不需要包含2种以上的金属成分以使其中的一种或多种形成片形状的框架或基础模具，而且金属纳米片可以只包含单一金属成分。因此，所述只包含适合各自应用领域的金属成分的金属纳米片可以容易地获得，而且此种金属纳米片可以更理想地应用于例如传导性薄膜或催化剂的各种领域。例如，所述金属纳米片可以只包含例如银(Ag)的单一金属成分作为金属成分，在此情况下，由于例如银(Ag)的金属成分表现出较低的电阻，因此所述金属纳米片和由此制备的传导性薄膜可以表现出更优异的导电性。
上面说明的金属纳米片使得即使在将包含该金属纳米片的导电油墨组合物印刷在由聚合物、玻璃或金属形成的任意物质或衬底上之后不对其施加高温烧制过程也可以制备例如导电图案或导电膜的表现出优异导电性的各种传导性薄膜。具体地，所述金属纳米片和包含该金属纳米片的导电油墨组合物不需要高温烧制过程而且可以用在由任意材料形成的衬底上以形成各种导电图案或导电薄膜。因此，所述金属纳米片可以优选地应用于油墨组合物以形成包括在例如PDP或LCD的各种显示装置、半导体装置或太阳能电池中的各种传导性薄膜，例如，各种导电膜或导电图案，例如各种电极、电线或电磁屏蔽膜。例如，所述金属纳米片可以印刷在透明衬底上并应用于形成例如包括在触控面板中的透明导电膜的透明传导性薄膜，应用于形成半导体衬底的各种电线图案或电极，或应用于形成各种显示装置的电线图案、电极或电磁屏蔽滤波器。此外，由于金属纳米片可以对各种热度表现出优异的传导性，因此它还可以应用于形成各种导热薄膜。具体地，所述金属纳米片可以更优选地在需要低温烧制的环境下应用。
同时，根据本发明的一个方面的金属纳米片的制备方法包括使传导性聚合物与金属盐反应的步骤。显示微小的金属粒子通过传导性聚合物的介质连接成具有宽面积的平面的片的形状，而且即使在相对较低的温度和压强下通过进行上述反应过程进行反应也可以制备有上述特性的金属纳米片。具体地，由于所述反应过程不需要高温和高压的反应条件而且反应物在单一步骤中反应，因此可以很容易并简单地制备金属纳米片，而且由于由高温和高压反应引起的金属氧化被抑制，因此所制备的金属纳米片实质上不包含金属氧化物。
根据本发明的一个实施方案，所述金属纳米片的制备方法可以包括以下步骤：形成包含传导性聚合物的分散溶液，以及通过将金属盐放入分散溶液中使传导性聚合物与金属盐反应。所述反应步骤即使在低温和常压下也可以有效地进行，具体地，在例如大约-40℃至大约30℃、优选地大约-40℃至大约15℃的低温环境以及大约0.5至大约2atm下进行大约10分钟至大约250小时，而且根据本发明的一个实施方案的具有上述特性的金属纳米片可以通过此步骤有效地制备。
根据本发明的一个实施方案，例如聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩或它们的共聚物的任意已知的传导性聚合物都可以用作所述制备方法中的传导性聚合物而没有具体地限制。
此外，任意具有导电性的金属盐都可以用作所述金属盐，而且可以使用此前用作用于形成导电纳米粒子的前体的普通金属盐而没有特别限制。例如，可以使用选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铜(Cu)以及镍(Ni)中的一种或多种金属盐，而且可以使用所述金属或贵金属的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、卤化物、碳酸盐、乳酸盐、氰化物、氰酸盐和磺酸盐等。
更具体地，例如，为了制备包含具有优异导电性的银(Ag)作为金属组分的金属纳米片，可以使用银(Ag)的盐作为所述金属盐，而且可以使用硝酸银(AgNO3)，硫酸银(Ag2SO4)，醋酸银(Ag(CH3COO))，例如氟化银(AgF)、氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)或碘化银(AgI)的卤化银，氰化银(AgCN)，氰酸银(AgOCN)，乳酸银(Ag(CH3CHOHCOO))，碳酸银(Ag2CO3)，高氯酸银(AgClO4)，三氟乙酸银(Ag(CF3COO))或三氟甲磺酸银(Ag(CF3SO3))等但并不局限于此，而且可以使用在本技术领域中一直被用作用于形成导电纳米粒子的前体的任意其他普通的金属盐而没有特别地限制。
此外，确定除了上面解释的传导性聚合物或金属盐以外，还可以使用任意传导性聚合物或导电金属的各种盐。
此外，尽管只有金属盐和传导性聚合物可以反应来制备所述金属纳米片，但当金属盐的金属成分即包含在金属纳米片中的金属成分的还原电势相对较低时，金属成分可以更有效地在传导性聚合物上从金属盐中还原，而且通过在存在还原剂时进行金属盐和传导性聚合物的反应，该反应可以变得更快且产率会增加。由此，所述金属纳米片可以容易地以高产率获得。
此时，可以使用的还原剂的种类可以根据所述金属盐的金属成分的种类而变化，并且可以选用比金属盐或相对应的金属离子具有较低标准还原电势的那些还原剂以还原相对应的金属盐。作为所述还原剂，可以使用根据各种金属成分的种类通常已知的那些而没有具体的限制，例如，可以使用例如联氨、抗坏血酸、对苯二酚、间苯二酚或邻苯二酚(cathecol)的多价苯酚类化合物；例如三乙胺的胺类化合物；例如二甲氨基吡啶的吡啶类化合物；例如甲醛的醛类化合物；例如乙二醇的多价醇类化合物或它们的混合物。
根据本发明的一个实施方案，所述金属盐和传导性聚合物的反应可以在选自水、乙醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙二醇、甲酰胺(HCOOH)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及它们的混合溶剂中的溶剂(在下文中，“第一溶剂”)中进行。
例如，传导性聚合物和金属盐的反应可以在通过如下方法进行：将传导性聚合物分散于乙醇中以形成分散溶液，然后向该分散溶液中添加金属盐以进行反应，当使用例如聚苯胺的水溶性传导性聚合物时，传导性聚合物可以分散在水中而且可以通过向其中添加金属盐来进行反应。
此时，所述金属盐可以作为固体添加，或可以将其制成溶液之后再添加。如果将所获得的混合分散系在上述温度和压强条件下保持预定时间，金属纳米片可以在所述分散系中形成。在所述反应过程中，各种反应物的添加顺序或形成方法以及分散系的混合顺序等可以通过相关领域的技术人员明显地修改。
通过上述方法制备的金属纳米片可以与溶剂混合以提供可以印刷的导电油墨组合物或提供各种反应等的催化剂。
同时，根据本发明的另一个方面的导电油墨组合物包含金属纳米片和第二溶剂，所述金属纳米片包含通过传导性聚合物的介质连接的金属并且具有大约0.5nm至大约100nm的厚度、大约200nm以上的直径，而且宽度大于厚度且等于或小于直径，其中，宽度/直径的比为大约0.6至大约1。
包含在所述导电油墨组合物中的金属纳米片的详细说明如上所述。也就是，金属纳米片可以包含例如银(Ag)的低电阻的单一金属成分而实质上不包含金属氧化物，而且其可以是具有纳米级尺寸(厚度)的微小金属粒子形成宽面积的平面的片的形状。
根据本发明的一个实施方案，包含在此前的导电油墨组合物中的任意溶剂都可以没有特别限制地用作第二溶剂，例如，可以使用选自例如乙醇的醇类溶剂、醇烷基醚类溶剂、醇芳香醚类溶剂、酯类溶剂、酰胺类溶剂、胺类溶剂、脂肪烃类溶剂和芳香烃类溶剂中的一种或多种溶剂，但并不局限于此。
因此，如果将油墨组合物印刷在衬底上，可以形成表现出优异导电性的例如各种导电膜或导电图案的传导性薄膜而不用施加为还原或熔接导电纳米粒子进行的高温烧制过程。
也就是，如果将导电油墨组合物印刷或涂覆在衬底上然后在低温下简单地干燥(或热处理)以去除溶剂，可以形成包含大量纳米片的例如各种导电膜或导电图案的传导性薄膜，该纳米片实质上不包含金属氧化物并形成片的形状，在该片的形状中纳米级厚度的金属膜形成宽面积的平面，因此，所述导电膜或导电图案可以表现出非常优异的导电性。
因此，导电油墨组合物可以优选地应用于形成各种传导性薄膜，例如包括在显示装置(例如PDP或LCD)、半导体装置或太阳能电池中的电极、电线或电磁屏蔽膜的各种导电膜或导电图案或导热薄膜。例如，所述导电油墨组合物可以被印刷在透明衬底上并应用于形成包含在触控面板中的透明导电膜、应用于形成半导体衬底的各种电线图案或电极、或应用于形成各种显示装置的各种电线图案、电极或电磁屏蔽滤波器。具体地，所述导电油墨组合物可以更优选地在需要低温烧制的环境下应用，而且由于其不需要高温烧制，因此可以克服可应用的衬底的种类的限制。
此外，可以提供所述金属纳米片作为各种反应的催化剂，而且其根据反应可以包含合适的金属成分。由于此种催化剂包含含有贵金属成分的金属纳米片而不是普通的贵金属微粒(贵金属纳米粒子)，因此，具有催化活性的贵金属成分与反应物的接触面积会相对增加。因此，该催化剂即使具有低含量的贵金属成分也可以表现出相对优异的活性。
同时，除了可以包含所述金属纳米片而不是普通的金属纳米粒子或不同形状的金属纳米结构以外，所述导电油墨组合物或包含上述纳米片的催化剂还可以含有本技术领域公知的导电油墨组合物或贵金属催化剂的成分。例如，所述导电油墨组合物还可以包含普通导电油墨组合物中有必要包含的任意成分，例如，除了金属纳米片和第二溶剂以外的分散剂、粘合剂以及色素。
此外，基于组合物的总重量，所述导电油墨组合物可以包含大约0.01wt％至大约95wt％的金属纳米片。由此，导电油墨组合物中的金属纳米片的分散性变好，而且通过容易地除去溶剂使得随后可以制备导电膜或导电图案。
同时，根据本发明的另一方面的传导性薄膜包含所述金属纳米片。所述传导性薄膜，例如可以是导电膜或导电图案。这种传导性薄膜表现出优异的导电性但在其制备过程中不需要高温烧制过程，因此，该传导性薄膜可以克服例如可应用的衬底的种类的限制的技术限制而且可以应用于各种衬底和电气或电子装置。
这种传导性薄膜，例如可以通过以下方法形成：将上述导电油墨组合物印刷或涂覆在衬底上，然后通过在例如大约50℃至大约200℃的较低温度下干燥或热处理除去包含在导电油墨组合物中的溶剂等。
所述金属纳米片，例如银(Ag)纳米片，可以连接在一起以在如上述制备的传导性薄膜中形成传导性通道。在所述传导性通道中，金属纳米片的宽表面之间、窄表面之间、边界之间或顶点之间在金属纳米片相互接触的接触点上有接触的可能性。但是，考虑到在涂覆传导性薄膜的过程中提供的剪切力和上面公开的金属纳米片的宽工作面面积，金属纳米片很可能以宽表面位于底部的形式分散在传导性薄膜中而且宽表面之间接触的可能性变高。当传导性薄膜由包含例如此前的纳米线等的其他形式的纳米结构的油墨组合物形成时，由细线或点形成纳米结构的接触点的可能性变高而且传导性通道的电阻增加，导电性相对降低。但是，根据本发明的其它实施方案的传导性薄膜很可能是由宽表面形成金属纳米片的接触点，因此，预测所述薄膜具有优于此前所知的薄膜的导电性。
因此，所述传导性薄膜可以成为包含在各种显示装置、半导体装置或太阳能电池中的电极、电线或电磁屏蔽膜的任意导电膜或导电图案，而且其可以是形成在透明衬底上且包括在触控面板中的例如透明导电膜的透明传导性薄膜。
具体地，当应用有所述传导性薄膜的触控面板、太阳能电池、显示装置或半导体装置包含不经过高温烧制过程形成并表现出优异的导电性的导电成分时，减少了例如可应用的衬底的种类的限制的技术限制，而且可以表现出优异的特性。
同时，除了包含由所述导电油墨组合物制备的传导性薄膜以外，所述触控面板、太阳能电池、显示装置或半导体装置可以根据普通工艺制备。
在下文中，将会通过下面实施例详细说明本发明。但是这些实施例只是为了说明本发明，本发明的范围并不局限于此。
实施例
试剂的准备
用于制备下文提到的银纳米片的试剂如下，而且它们以购买时状态使用而没有经过特殊提纯。
盐酸苯胺(Aldrich,97％)，2-氨基苯甲酸(Aldrich,99％)，1,3-苯二胺(Aldrich,99+％)，1,3-丙磺酸内酯(Aldrich,98％)，过硫酸铵(Acros,98％)，K2PtCl4(Aldrich)，Pd(NO3)2·H2O(Aldrich,～40％Pd基)，AuCl3(Aldrich,99％)，HCl(Duksan)，HNO3(Duksan)，AgNO3(Acros,Wako,99％)，乙二醇(Aldrich,99.8％)。
传导性聚合物的合成
<合成实施例1>
N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯的合成
在1L的烧瓶中，将54.07g(0.500mol)的间苯二胺和61.07g(0.500mol)的1,3-丙磺酸内酯溶解于500ml的THF中，将混合物回流和搅拌24小时。将其冷却至室温后利用玻璃过滤器过滤，然后，用1000ml的1:1(v/v)的THF:n-Hex混合溶剂清洗并真空干燥以获得108.52g灰蓝色粉末(0.472mol，产率94.3％)。所获得的N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯具有下面反应式a的反应产物的化学结构。
[反应式a]
N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯
<合成实施例2>
P[邻氨基苯甲酸] 0.5 -[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯] 0.5 的合成
将3.43g的邻氨基苯甲酸和合成实施例1中得到的5.75g的N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯溶解于300ml的盐酸溶液和100ml的EtOH的混合液中，在超过10分钟的时间内向其中添加200ml溶解有14.21g过硫酸铵的0.2M盐酸溶液，然后，将混合物搅拌24小时。向溶液中添加3.6L丙酮制得聚苯胺聚合物沉淀物，以4000rpm离心1小时以分离沉淀物。然后，用丙酮/0.2M盐酸(6:1v/v)混合液清洗3次后干燥得到6.12g的P[邻氨基苯甲酸]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5(产率66.4％)。所得的聚苯胺的两种重复单元的组成比例确定为52:48(通过固态NMR分析)，并且重均分子量确定为大约2830(通过GPC分析)。然后，可以确定传导性聚合物P[邻氨基苯甲酸]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5具有下面反应式b的反应产物的化学结构。
[反应式b]
P[邻氨基苯甲酸]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5
<合成实施例3>
P[ANi] 0.5 -[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯] 0.5 的合成
除了使用3.24g的盐酸苯胺替代3.43g的邻氨基苯甲酸外，通过与合成实施例1相同的方法制备4.72g的P[ANi]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5。照此制得的P[ANi]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5由下面化学式a的重复单元结构表示。
[化学式a]
P[ANi]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5
金属纳米片的制备
<实施例1>
将合成实施例2中制备的100mg的传导性聚合物P[邻氨基苯甲酸]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5和167mg的AgNO3分散于50ml的蒸馏水中并在4℃下放置168小时。利用纸过滤器过滤金属纳米片的沉淀块，用50ml的蒸馏水清洗，然后充分干燥以获得精炼的金属纳米片。
<实施例2>
将合成实施例2中制备的100mg的传导性聚合物P[邻氨基苯甲酸]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5和167mg的AgNO3分散于25ml的蒸馏水和25ml的乙二醇混合溶液中并在-25℃下放置168小时。利用纸过滤器过滤金属纳米片的沉淀块，用50ml的蒸馏水清洗，然后充分干燥以获得精炼的金属纳米片。
<实施例3>
将合成实施例3中制备的100mg的传导性聚合物P[ANi]0.5-[N-(1’,3’-苯二胺)-3-丙磺酸酯]0.5和100167mg的AgNO3分散于50ml的蒸馏水中并在4℃下放置168小时。通过纸过滤器过滤金属纳米片的沉淀块，利用50ml的蒸馏水清洗，然后充分干燥以获得精炼的金属纳米片。
图1至3为实施例1至3中获得的银纳米片的SEM照片。利用SEM照片测定照此获得的银纳米片的尺寸，并可以确认纳米片显示出具有平均大约10nm至大约20nm的厚度以及平均大约为1μm至大约2μm的直径或宽度的片的形状。

Claims (22)

1.一种金属纳米片，包含通过传导性聚合物的介质连接的金属并且具有0.5nm至100nm的厚度，200nm以上的直径，而且其宽度大于厚度且等于或小于直径，其中，宽度/直径的比为0.6至1。
2.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述直径为200nm至100μm。
3.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述宽度为120nm至100μm。
4.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，直径/厚度的比为10至20,000。
5.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述金属纳米片具有多边形、圆形或椭圆形的片的形状。
6.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述金属纳米片包含少于1wt％的金属氧化物。
7.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述金属包括选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铜(Cu)以及镍(Ni)中的一种或多种金属。
8.如权利要求1所述的金属纳米片，其中，所述金属纳米片只包含银(Ag)作为金属成分。
9.一种用于制备金属纳米片的方法，包括使传导性聚合物与金属盐反应的步骤。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述使传导性聚合物与金属盐反应的步骤在-40℃至30℃下进行。
11.如权利要求10所述的方法，其中，所述使传导性聚合物与金属盐反应的步骤进行10分钟至250小时。
12.如权利要求9所述的方法，其中，该方法包括：
形成包含传导性聚合物的分散溶液；以及
通过将金属盐放入分散溶液中使传导性聚合物与金属盐反应。
13.如权利要求9所述的方法，其中，所述传导性聚合物包括选自聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩以及它们的共聚物中的一种或多种聚合物。
14.如权利要求9所述的方法，其中，所述金属盐是选自银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铜(Cu)以及镍(Ni)中的一种或多种金属盐。
15.如权利要求14所述的方法，其中，银盐是选自硝酸银(AgNO3)、硫酸银(Ag2SO4)、醋酸银(Ag(CH3COO))、氟化银(AgF)、氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)、碘化银(AgI)、氰化银(AgCN)、氰酸银(AgOCN)、乳酸银(Ag(CH3CHOHCOO))、碳酸银(Ag2CO3)、高氯酸银(AgClO4)、三氟乙酸银(Ag(CF3COO))以及三氟甲磺酸银(Ag(CF3SO3))中的一种或多种盐。
16.如权利要求9所述的方法，其中，所述传导性聚合物与金属盐的反应在第一溶剂中进行，该第一溶剂包括选自水、乙醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙二醇、甲酰胺(HCOOH)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中一种或多种溶剂。
17.一种导电油墨组合物，包含根据权利要求1至8中的任一项所述的金属纳米片以及第二溶剂。
18.如权利要求17所述的导电油墨组合物，还包含选自分散剂、粘合剂和色素中的一种或多种成分。
19.如权利要求17所述的导电油墨组合物，其中，所述第二溶剂包括选自水、醇类溶剂、醇烷基醚类溶剂、醇芳香醚类溶剂、酯类溶剂、酰胺类溶剂、胺类溶剂、脂肪烃类溶剂和芳香烃类溶剂中的一种或多种溶剂。
20.一种传导性薄膜，包含根据权利要求1至8中的任一项所述的金属纳米片。
21.如权利要求20所述的传导性薄膜，其中，所述传导性薄膜是显示装置、半导体装置或太阳能电池的导电膜或导电图案。
22.如权利要求21所述的传导性薄膜，其中，所述传导性薄膜是触控面板的透明传导性薄膜。
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