CN112643045B - 钯钌超薄纳米片及其制备方法和其作为电催化剂的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钯钌超薄纳米片及其制备方法和其作为电催化剂的应用，所述制备方法包括如下步骤：首先将钯前驱盐、三氯化铁、十二羰基三钌和结构调控剂，用9‑十八烯胺作为溶剂，在室温搅拌后，于75～85℃反应2～4h，再升温至145～155℃反应3～12h，自然冷却至室温后，用乙醇和正己烷的混合液充分洗涤，获得所述钯钌超薄纳米片。本发明采用一锅两步法，通过控制不同金属成核和生长的顺序制备钌含量可控的、形貌均一的钯钌超薄电催化剂，用于高效小分子电催化氧化以及氧气电催化还原反应。

Description

钯钌超薄纳米片及其制备方法和其作为电催化剂的应用
技术领域
本发明属于催化材料制备技术领域，具体涉及钯钌材料。
背景技术
自2004年发现石墨烯(K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science 2004,306,666.)以来，二维材料正式面世，以其独特的性质和潜在的广泛的应用前景迅速成为纳米领域的研究热点。作为二维材料家族成员之一，超薄二维纳米贵金属片因其表面高原子配位不饱和，比表面积大等优势被广泛应用于光热催化、生物医疗领域。然而，因金属键无方向性而易于形成三维的紧密堆积结构，超薄贵金属纳米材料湿化学法的可控合成仍存在巨大挑战。当前，已有文献作出报道，例如李亚栋课题组(H.Duan,N.Yan,R.Yu,C.-R.Chang,G.Zhou,H.-S.Hu,H.Rong,Z.Niu,J.Mao,H.Asakura,T.Tanaka,P.J.Dyson,J.Li,Y.Li,Nat.Commun.2014,5,3093.)利用弱配体聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的甲醛还原铑前驱体，成功制备出第一例单原子层厚度的纳米金属铑片，并对有机加氢反应显示出超强催化活性。巩金龙课题组(W.Zhu,L.Zhang,P.Yang,C.Hu,Z.Luo,X.Chang,Z.-J.Zhao,J.Gong,Angew.Chem.Int.Ed.2018,57,36,11544-11588.)利用CO作为特定晶面保护气，构建厚度尺度可控的具有丰富边缘位点原子的Pd纳米片，并发现纳米片边缘位置的配位不饱和，能够有效减少CO2电还原过程中CO产生的过电势。此外，利用协同效应构筑超薄二元、多元金属纳米片能够表现出更强的催化活性，例如张华课题组(Z.Zhang,Y.Liu,B.Chen,Y.Gong,L.Gu,Z.Fan,N.Yang,Z.Lai,Y.Chen,J.Wang,Y.Huang,M.Sindoro,W.Niu,B.Li,Y.Zong,Y.Yang,X.Huang,F.Huo,W.Huang,H.Zhang,Adv.Mater.2016,28,10282.)利用种子介导增长法合成亚单层钌修饰的超薄钯纳米片，对4-硝基苯酚的还原和1-辛炔的半氢化具有更优异的催化性能。相比于单金属纳米片，二元、多元金属超薄结构由于其它金属的引入，不仅能够降低单一金属使用量，还能够起到稳定结构，增强催化活性的作用。因此，发展一种简单高效可控、性能优异的二维超薄钯基金属纳米材料的绿色化学方法，对推动燃料电池的商业化进程具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供钯钌超薄纳米片及其制备方法和其作为电催化剂的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种钯钌纳米片的制备方法，将钯前驱盐、三氯化铁、十二羰基三钌和结构调控剂，用9-十八烯胺作为溶剂在室温搅拌分散后，于75～85℃反应2～4h，再升温至145～155℃反应3～12h，自然冷却至室温后，用乙醇和正己烷的混合液充分洗涤，即获得所述钯钌纳米片。
本发明的一个优选实施方案中，所述钯前驱盐为乙酰丙酮钯。
本发明的一个优选实施方案中，所述结构调控剂为抗坏血酸。
本发明的一个优选实施方案中，所述乙酰丙酮钯、三氯化铁、十二羰基三钌、抗坏血酸的用料质量比为10～30:2～10:10～30:50～100。
本发明的一个优选实施方案中，所述乙酰丙酮钯、三氯化铁、十二羰基三钌、抗坏血酸、9-十八烯胺的配方比例为10～30mg:2～10mg:10～30mg:50～100mg:4～6mL。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
根据上述的制备方法所制备的钯钌纳米片。所述钯钌纳米片呈20～80nm的不规则片状结构，厚度约为1.6～2.0纳米，为钯钌超薄纳米片。其中Pd:Ru比可为70～96:4～30。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
上述的钯钌纳米片的应用。尤其是在小分子电催化氧化或者氧气电催化还原中的应用。
进一步地，为上述钯钌超薄纳米片作为甲醇电催化氧化中的催化剂的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四是：
一种电催化剂，其原料包括上述的钯钌纳米片。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之五是：
上述的电催化剂在小分子电催化氧化或者氧气电催化还原中的应用。所述小分子例如包括甲醇。
本发明所涉及的设备、试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规设备、试剂、工艺、参数等，不再作实施例。
本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。
本发明中，所述“室温”即常规环境温度，可以为10～30℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过一锅两步法合成一种钯钌超薄纳米片，且可通过控制反应时间来控制不同金属成核和生长的顺序，从而制备钌含量可控的、形貌均一的钯钌超薄电催化剂，用于高效小分子电催化氧化反应。
2、本发明的制备方法及实验操作简单高效、绿色无污染、产率高。
3、本发明所制备钯钌超薄纳米片对甲醇电催化氧化有着优越的催化性能。
4、本发明所制备钯钌超薄纳米片对氧气电催化还原有着优越的催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1～实施例4制得的不同钌含量的钯钌超薄纳米片的透射电子显微镜(TEM)图，(a)实施例1；(b)实施例2；(c)实施例3；(d)实施例4。
图2为本发明实施例4中制得的钯钌超薄纳米片的XRD图。
图3为本发明实施例4制得的钯钌超薄纳米片(PdRu NSs/C)与商业化铂碳催化剂(Pt/C)之间甲醇电催化氧化活性与稳定性对比图，其中(a)为甲醇电氧化质量活性图，(b)为电流-时间曲线图。
图4为本发明实例4制得的钯钌超薄纳米片(PdRu NSs/C)与商业化铂碳催化剂(Pt/C)之间氧气电催化还原活性对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
在25mL反应瓶中，依次加入50mg抗坏血酸，2mg三氯化铁，10mg乙酰丙酮钯，20mg十二羰基三钌，5mL 9-十八烯胺，室温搅拌1min；立即投入油浴锅80℃反应3h，反应结束后自然冷却至室温，用正己烷乙醇(体积比4：6)混合液充分洗涤离心数次，即得钯超薄纳米片。
通过TEM、ICP-MS等现代纳米分析检测技术对产物的形貌、成分进行系统的研究。TEM表征产物为超薄纳米片分级结构；ICP-MS表征产物中Pd、Ru的含量，其中，产物中只含Pd，如表1所示。
实施例2：
在25mL反应瓶中，依次加入50mg抗坏血酸，2mg三氯化铁，10mg乙酰丙酮钯，20mg十二羰基三钌，5mL 9-十八烯胺，室温搅拌1min；立即投入油浴锅80℃反应3h，升温至150℃再保持3h，反应结束后自然冷却至室温，用正己烷乙醇混合液(体积比4：6)充分洗涤离心数次，即得钯钌超薄纳米片。
通过TEM、ICP-MS等现代纳米分析检测技术对产物的形貌、成分进行系统的研究。TEM表征产物为超薄纳米片结构；ICP-MS表征产物中Pd、Ru的含量，其中，产物中Pd、Ru原子比为95.6:4.4，如表1所示。
实施例3：
在25mL反应瓶中，依次加入50mg抗坏血酸，2mg三氯化铁，10mg乙酰丙酮钯，20mg十二羰基三钌，5mL 9-十八烯胺，室温搅拌1min；立即投入油浴锅80℃反应3h，升温至150℃再保持6h，反应结束后自然冷却至室温，用正己烷乙醇混合液(体积比4：6)充分洗涤离心数次，即得钯钌超薄纳米片。
通过TEM、ICP-MS等现代纳米分析检测技术对产物的形貌、成分、微结构进行系统的研究。TEM表征产物为超薄纳米片结构；ICP-MS表征产物中Pd、Ru的含量，其中，产物中Pd、Ru原子比为85.4:14.6，如表1所示。
实施例4：
在25mL反应瓶中，依次加入50mg抗坏血酸，2mg三氯化铁，10mg乙酰丙酮钯，20mg十二羰基三钌，5mL 9-十八烯胺，室温搅拌1min；立即投入油浴锅80℃反应3h，升温至150℃再保持9h，反应结束后自然冷却至室温，用正己烷乙醇混合液(体积比4：6)充分洗涤离心数次，即得钯钌超薄纳米片。
通过TEM、XRD、ICP-MS等现代纳米分析检测技术对产物的形貌、成分、微结构进行系统的研究。TEM表征产物为超薄纳米片结构；XRD表征钯钌超薄纳米片暴露的是钯(111)面；ICP-MS表征产物中Pd、Ru的含量，其中，产物中Pd、Ru原子比为79.9：20.1，如表1所示。
表1实施例1～4制得的不同钌含量的钯钌超薄纳米片的ICP-MS结果
Figure BDA0002845956590000051
本发明对所合成的超薄纳米片催化剂在甲醇电催化氧化中的应用进行探究，以实施例4所制备的钯钌超薄纳米片催化剂与商业化铂碳催化剂在甲醇电催化氧化过程中的催化活性进行对比，结果如图3所示。本发明所制备的钯钌超薄纳米片不仅活性显著提高，同时具有很强的催化耐久性。
本发明对所合成的超薄纳米片催化剂在氧气电催化还原中的应用进行探究，以实施例4所制备的钯钌超薄纳米片催化剂与商业化铂碳催化剂在氧气电催化还原过程中的催化活性进行对比，结果如图4所示。本发明所制备的钯钌超薄纳米片活性显著提高。
上述图3中的测试条件为：新鲜配制的N2饱和的0.5M氢氧化钾和1M甲醇的混合溶液，采用三电极体系，其中Pt网为对电极，汞氧化汞电极为参比电极，碳载催化剂的玻碳电极为工作电极，进行循环伏安法测试。在电催化测试结果中，对甲醇电氧化电流密度进行质量归一化。
上述图4中的测试条件为：新鲜配制的O2饱和的0.1M氢氧化钾溶液，采用三电极体系，其中Pt网为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，碳载催化剂的玻碳电极为工作电极，进行线性伏安法测试。
电化学测试前，将均匀铺展在玻碳电极的纳米催化剂薄膜置入N2饱和的1M氢氧化钾溶液中，进行循环伏安法测试，活化电极表面。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种钯钌纳米片的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钯、三氯化铁、十二羰基三钌和抗坏血酸，用9-十八烯胺作为溶剂在室温搅拌分散后，于75～85 ℃反应2～4 h，再升温至145～155 ℃反应3～12 h，自然冷却至室温后，用乙醇和正己烷的混合液充分洗涤，即得所述钯钌纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钯、三氯化铁、十二羰基三钌、抗坏血酸的用料质量比为10～30:2～10:10～30:50～100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钯、三氯化铁、十二羰基三钌、抗坏血酸、9-十八烯胺的配方比例为10～30 mg:2～10 mg:10～30 mg:50～100 mg:4～6 mL。
4.一种根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法所制备的钯钌纳米片。
5.一种权利要求4所述的钯钌纳米片在小分子电催化氧化或氧气电催化还原中的应用，所述小分子为甲醇。
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