CN109126781B - 一种超薄的RhPdH纳米片材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄的RhPdH纳米片的制备及其在电催化析氢方面的应用。RhPdH纳米片的尺寸范围为200～325nm，其厚度范围为1.5～2nm。该材料通过一步溶剂热法成功制备，Rh(acac)3和Pd(acac)2为前驱体盐，甲醛为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面覆盖剂，并在此基础上引入CO气体，得到了纯净的超薄RhPdH纳米片结构。并对其进行了电催化析氢性能的研究，RhPdH纳米片表现出优良的电催化析氢性能，同时表现了超高的电催化析氢稳定性。

Description

一种超薄的RhPdH纳米片材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及一种超薄的RhPdH纳米片材料及其制备方法与应用。
背景技术
贵金属不同晶面对于催化活性的影响巨大，使高催化活性的晶面裸露在外成为研究的热点，于是贵金属的形貌调控应运而生。比如，当裸露晶面是(111)面时，往往呈现四面体或八面体的形貌，当(100)晶面裸露在外时呈现的是立方体的形貌。正是由于不同的裸露晶面构筑了贵金属纳米材料千姿百态的形貌。
经过几十年的发展与进步，在贵金属以及非贵金属的形貌调控方面取得了巨大的突破，一维的纳米棒，纳米线，二维的纳米片，纳米盘，三维的纳米立方体、四面体、截角八面体等形貌被成功地制备出来，使得这个大家族逐渐丰富。
二维材料由于具有高的电子迁移率、量子霍尔效应、优良的热导率以及超导性能，成为形貌调控的重点，受到研究者的广泛关注。人们又将二维材料分为层状二维材料和非层状二维材料，层状二维材料包括石墨烯、六方氮化硼、黑磷、MOFs、COFs、MXenes、MoS2等，它们具有强的层内化学键和弱的层间范德华键，具有轻微的晶格扭曲，而非层状二维材料主要包括金属及其合金，它们在三个维度方向上都具有强的化学键，并且有明显的晶格扭曲，表面原子处于低配位状态且拥有丰富的表面悬键，这赋予它优异的催化性能。
非层状二维材料的目前为止合成出的种类不多，主要集中在金属及其合金。单金属纳米片Pd、Rh、Ru、Au、Ir，双金属合金纳米片PtCu、PdCu、RhW，多金属纳米片PtAgCo、PdPtAg、PdCuBiMn等都有所报道。
PdH由于具有表面自清洁的特点，且H原子嵌入Pd的晶格使其催化活性大幅度提高，引起了研究人员的广泛关注。由于H原子进入Pd的晶格造成其对CO气体分子的吸附能力下降，使得对形貌的调控能力大大降低，很难形成纳米片的结构，文献中所涉及的形貌都是纳米粒子。所以要想进一步提高该体系的催化活性，必须使其表面积进一步增大，暴露更多的活性位点。由于二维片层材料本身特有的比表面积大的特点，是我们研究努力的方向。
本发明通过合理的设计，突破了现有技术的难题，通过引入Rh元素，形成氢化金属合金纳米片结构。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超薄的RhPdH纳米片材料合成方法及其制备方法与应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料，Rh、Pd、H三元素组成面心立方的合金结构，纳米片尺寸范围为200～325nm，厚度范围为1.5～2nm。
一种上述超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取前驱体盐Rh(acac)3和Pd(acac)2各6～10mg溶解在5～10mL的甲醛溶剂中，同时加入聚乙烯吡咯烷酮110～130mg，置于室温搅拌均匀，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液。
(2)将上述溶液转移至水热釜中，通入一定量的CO气体，使溶液中CO气体饱和，将水热釜密封，置于马弗炉中在160℃反应6～8h。
(3)待上述混合溶液冷却到室温，用丙酮和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，得到超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料。
上述超薄RhPdH纳米片材料在电催化析氢反应中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明公开的超薄RhPdH纳米片电催化析氢材料，H原子进入RhPd合金的晶格，活化了RhPd合金的电催化析氢性能。通过引入Rh元素，调节了Pd对CO气体的吸附能力，形成了超薄RhPdH纳米片结构。超薄的RhPdH纳米片材料特有的片层结构，与其他形貌相比，拥有更大的比表面积，暴露更多的催化活性位点，使其电催化析氢性能进一步提高。
(2)采用简单的一步溶剂热法实现制备，旨在提供一种产率较高、方法简易、具有较优越电催化析氢催化性能的RhPdH纳米片的合成方法。其中，甲醛溶剂分解产生CO和H2，氢渗入铑钯合金的晶格，形成RhPdH合金，而CO气体起着形貌调控的作用，由于甲醛溶剂产生的CO气体不足，故再通入CO气体，使甲醛溶剂中CO气体饱和，加之聚乙烯吡咯烷酮的塑形作用，最终形成超薄的RHPdH纳米片结构。
附图说明
图1是本发明制备的超薄RhPdH纳米片的XRD图。
图2是本发明制备的超薄RhPdH纳米片材料的形貌图。a为超薄RhPdH纳米片的扫描电子显微镜图，b为超薄RhPdH纳米片的透射电子显微镜图，c为超薄RhPdH纳米片的高分辨透射电子显微镜图。
图3是本发明制备的超薄RhPdH纳米片边缘立起的高分辨透射电子显微镜图。
图4是本发明制备的超薄RhPdH纳米片的EDS图。
图5是为制备过程中未通入CO气体，其他条件保持不变的高分辨透射电子显微镜图。
图6是本发明制备的超薄RhPdH纳米片材料马弗炉中反应4h和马弗炉中反应6h的XRD对比图。分别以RhPdH-4、RhPdH-6表示马弗炉中反应4h和马弗炉中反应6h的超薄RhPdH纳米片。
图7是本发明制备的超薄RhPdH纳米片材料在1M氢氧化钾溶液中电催化析氢的极化曲线(Polarization curves)，分别与Rh/C、Pt/C以及Rh nanosheets进行对比。
图8是本发明制备的超薄RhPdH纳米片材料在1M氢氧化钾中的稳定性测试曲线(Durability test)。
图9是本发明制备的超薄RhPdH纳米片材料析氢反应后与析氢反应前的XRD对比图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例制备超薄RhPdH纳米片材料，具体包括以下步骤：
(1)称取前驱体盐Rh(acac)3和Pd(acac)2各8mg溶解在6mL的甲醛溶剂中，同时加入聚乙烯吡咯烷酮120mg，置于室温剧烈搅拌1h，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液。
(2)将上述溶液转入10mL的水热釜中，控制CO的流量为500mL min-1，连续通入8min，使溶液中CO气体饱和，将水热釜密封，置于马弗炉中在160℃反应6h。
(3)待上述混合溶液冷却到室温，用丙酮和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，反复操作5次，将得到的产物溶解在4mL乙醇中，备用。
图1是本发明制备的超薄RhPdH纳米片的XRD图。由XRD图可以看出相较Pd和Rh的标准PDF卡片，该衍射峰有明显的左移，说明了该材料并非单纯的RhPd合金，而是二者的氢化合金。
图2为本发明制备的超薄RhPdH纳米片的形貌谱图，图2a，图2b分别为本发明制备的超薄RhPdH纳米片扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图，可以明显地看出为薄片结构。图2c为本发明制备的超薄RhPdH纳米片的高分辨透射电子显微镜图，晶面间距为0.236nm，对应RhPdH纳米片的(111)面，相对于RhPd合金(111)面的晶面间距有明显的晶格膨胀，并且与XRD图谱完全吻合。
图3为本发明制备的超薄RhPdH纳米片翘起边缘的高分辨透射电子显微镜图，其可以直观地反映RhPdH纳米片厚度，大约为1.652nm。
图4为本发明制备的超薄RhPdH纳米片的EDS图，Pd、Rh元素的比例为44.9:55.1。
图5为在合成过程中保持其它条件不变的情况下，不通CO气体的透射电子显微镜图，所得到的纳米片含有较多的颗粒杂质，并非纯净的纳米片结构。
图6为本发明制备的超薄RhPdH纳米片的XRD图，同时也给出了马弗炉中反应4h的XRD对比图，可以看出两者的氢化程度不同，马弗炉中反应6h超薄RhPdH纳米片的氢化程度更高。
用本实施例所制备的超薄RhPdH纳米片材料进行电催化析氢性能测试，主要步骤如下：
将实施例所制备的超薄RhPdH纳米片材料滴到玻碳电极上，通过ICP-MS测试，保证其负载量为15微克每平方厘米，以玻碳电极为工作电极(WE)、饱和银/氯化银电极为参比电极(RE)、铂片为对电极(CE)组成三电极体系，以1M氢氧化钾为电解液。在进行电化学测试前，通入饱和氮气，除去溶液中的氧气。并对电极进行校准E(RHE)＝E(Ag/AgCl)+0.059pH+0.197V。并在保证贵金属负载量一致的情况下，马弗炉中反应6h超薄RhPdH纳米片材料Rh/C、Pt/C、Rh nanosheets以及马弗炉中反应4h的超薄RhPdH纳米片材料进行电催化析氢性能的对比。
图7为不同催化剂的催化析氢性能比较，电流密度为10mA/cm2，RhPdH-6的过电势为-54mv，明显优于其它材料的性能。
图8为RhPdH-6在-0.9V～-1.6V vs Ag/AgCl进行循环伏安稳定性测试，发现循环5000圈后材料的活性基本没有降低，说明了RhPdH-6材料超高的电催化析氢活性。
图9为超薄RhPdH纳米片材料析氢反应前后的XRD对比图，发现超薄RhPdH纳米片中的H并未脱出，更加证明了该材料的超高稳定性。
实施例2
(1)称取前驱体盐Rh(acac)3 10mg，Pd(acac)2 6mg溶解在8mL的甲醛溶剂中，同时加入聚乙烯吡咯烷酮110mg，置于室温搅拌1h，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液。
(2)将上述溶液转入20mL的水热釜中，控制CO的流量为400mL min-1，连续通入数分钟，使溶液中CO气体饱和，将水热釜密封，置于马弗炉中在160℃反应7h。
(3)待上述混合溶液冷却到室温，用丙酮和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，反复操作5次，将得到的产物溶解在4mL乙醇中，备用。
经表征，按照上述步骤制备得到的产物中，Rh、Pd、H三元素组成面心立方的合金结构，纳米片尺寸范围为200～325nm，厚度范围为1.5～2nm。按照实施例1的方法进行电催化析氢性能测试，结果表明，该材料也具有超高的电催化析氢活性和稳定性。
实施例3
(1)称取前驱体盐Rh(acac)3 6mg，Pd(acac)2 8mg溶解在5mL的甲醛溶剂中，同时加入聚乙烯吡咯烷酮130mg，置于室温搅拌1h，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液。
(2)将上述溶液转入20mL的水热釜中，控制CO的流量为600mL min-1，连续通入数分钟，使溶液中CO气体饱和，将水热釜密封，置于马弗炉中在160℃反应8h。
(3)待上述混合溶液冷却到室温，用丙酮和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，反复操作5次，将得到的产物溶解在4mL乙醇中，备用。
经表征，按照上述步骤制备得到的产物中，Rh、Pd、H三元素组成面心立方的合金结构，纳米片尺寸范围为200～325nm，厚度范围为1.5～2nm。按照实施例1的方法进行电催化析氢性能测试，结果表明，该材料也具有超高的电催化析氢活性和稳定性。

Claims (2)

1.一种超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取前驱体盐Rh(acac)3和Pd(acac)2各6~10 mg溶解在5~10 mL的甲醛溶剂中，同时加入聚乙烯吡咯烷酮110~130 mg，置于室温搅拌均匀，待前驱体盐完全溶解，形成均匀的浅黄色溶液；
（2）将上述溶液转移至水热釜中，通入一定量的CO气体，使溶液中CO气体饱和，将水热釜密封，置于马弗炉中在160℃反应6~8 h；
（3）待步骤（2）得到的混合溶液冷却到室温，用丙酮和乙醇的混合溶液进行离心、洗涤，得到超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料；所述RhPdH纳米片电催化析氢材料为Rh、Pd、H三元素组成面心立方的合金结构，纳米片尺寸范围为200~325 nm，厚度范围为1.5~2 nm。
2.一种权利要求1所述制备方法制得的超薄的RhPdH纳米片电催化析氢材料在电催化析氢反应中的应用。
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