CN105448446B - 磁性材料及设备 - Google Patents
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Abstract
实施方式涉及一种磁性材料和设备，所述磁性材料是具备含有磁性金属的多个扁平粒子、以及配置在扁平粒子周围且电阻比扁平粒子高的基质相的磁性材料，在磁性材料的截面，扁平粒子的长宽比为10以上，当将扁平粒子的长径设定为L、将连接扁平粒子的2个端点的直线长度设定为W时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周包围的面积的比例是截面的面积的10％以上。
Description
交叉引用的文献
本申请基于2014年9月18日提出的日本专利申请No.2014-189814号并主张其优先权，这里引用其内容。
技术领域
本实施方式主要涉及磁性材料及设备。
背景技术
例如，为了将功率半导体搭载在各种机器中，一直在进行功率电感器的开发，希望开发出在kHz～MHz频带下具有高导磁率和低磁损耗的磁特性的磁性材料。进而，期待可对应大电流的高饱和磁化。当饱和磁化高时，即便施加高磁场，也难以引起磁饱和，可抑制有效电感值的降低。由此，设备的直流叠加特性提高，系统的效率提高。
另外，对于电波吸收体，利用高的磁损耗来吸收由电子机器产生的噪音，降低电子机器的误操作等不良。电子机器在各种频带中被使用，在规定的频带内需要高的磁损耗。一般来说，磁性材料在铁磁谐振频率附近显示高的磁损耗。例如，在MHz频带下，低磁损耗的磁性材料的铁磁谐振频率大致变为GHz频带。因此，MHz带功率电感器用磁性材料也可应用于例如在GHz带中使用的电波吸收体。
如此，如果能够开发在kHz～MHz频带下的高导磁率、低磁损耗的磁性材料，那么也可用于kHz带以上的高频带的功率电感器、天线装置、电波吸收体等设备中。
发明内容
本发明要解决的课题在于提供具备高导磁率和低磁损耗的特性的磁性材料以及使用了该材料的设备。
本发明的一个方案的磁性材料是具备含有磁性金属的多个扁平粒子、以及配置在扁平粒子周围且电阻比扁平粒子高的基质相(也称为主相)的磁性材料，在磁性材料的截面，扁平粒子的长宽比为10以上，当将扁平粒子的长径设定为L、将连接扁平粒子的2个端点的直线长度设定为W时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周包围的面积的比例是截面面积的10％以上。
根据上述构成，提供具备高导磁率和低磁损耗的特性的磁性材料以及使用了该材料的设备。
附图说明
图1为第1实施方式的磁性材料的示意图。
图2为第1实施方式的扁平粒子的示意图。
图3A～D为第1实施方式的扁平粒子的示意图。
图4A～B为第1实施方式的磁性材料的示意图。
图5为第1实施方式的扁平粒子的示意图。
图6A～B为第2实施方式的设备的概念图。
图7A～B为第2实施方式的设备的概念图。
图8为第2实施方式的设备的概念图。
图9为实施例12的磁性材料的截面观察图。
具体实施方式
以下，使用附图来说明本发明的实施方式。
发明人们发现：在磁性材料中通过使含有磁性金属的扁平粒子弯曲、并控制该粒子的比例，可以有效地抑制粒子内涡流损耗的增加。其结果，可以容易地制造出在高频带内具有高饱和磁化、高导磁率和低磁损耗的优良特性的磁性材料。本发明是基于发明人们发现的上述见识而完成的。
(第1实施方式)
本实施方式的磁性材料是具备含有磁性金属的多个扁平粒子、以及配置在扁平粒子周围且电阻比扁平粒子高的基质相的磁性材料，在磁性材料的截面，扁平粒子的长宽比为10以上，当将扁平粒子的长径设定为L、将 连接扁平粒子的2个端点的直线长度设定为W时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周包围的面积的比例是截面面积的10％以上。
本实施方式的磁性材料通过具备上述构成，特别是在100kHz以上的高频带内实现了高导磁率、低磁损耗。
图1为本实施方式的磁性材料的截面示意图。本实施方式的磁性材料100由含有磁性金属的多个扁平粒子10和基质相12构成。
扁平粒子10含有磁性金属。这里，作为磁性金属，例如可以举Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)等过渡金属、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Pm(钷)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)和Yb(镱)等稀土类金属。
在磁性材料100的截面，扁平粒子10的长宽比为10以上。长宽比大，则与球状的情况相比，能够实现利用因形状产生的磁各向异性(在粒子面内方向表现磁化容易轴、在粒子的垂直方向表现磁化困难轴)的谐振频率的高频率化和因退磁系数的降低所导致的导磁率的增大。另外，通过使用长宽比大的粒子，可以增大磁性金属的填充率，磁性材料100的每单位体积或者每单位质量的饱和磁化增大，变成高饱和磁化和高导磁率材料。另一方面，当长宽比变得过高时，由于磁性材料100的机械强度降低，因此优选长宽比为500以下。
在计算长宽比时，例如使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)进行观察。以1个图像中含有50个扁平粒子10的最大倍率对磁性材料100的截面图像进行观察。在1个图像中观察到的全部扁平粒子10的粒子中，从长径大者中选择5个粒子。各扁平粒子10的长径L如图2所示，定义为通过扁平粒子10的中心、沿着扁平粒子10的弯曲的外周的线的长度。将所选择的5个扁平粒子10的长径的平均值设定为L1。另外，在所选择的5个各扁平粒子10中，将垂直于长径L的直径中最大的长度设定为短径R、将5个扁平粒子10的短径的平均值设定为R1。如此，在5个不同的视野中观察磁性材料100的截面图像，测定L1、L2、L3、L4、L5、R1、R2、R3、R4、R5。进而，将L1～L5的平均值设定为La，R1～R5的平均值设定为Ra，长宽比定义为La/Ra。
基质相12配置在扁平粒子10的周围，其电阻比扁平粒子10的电阻高。这是因为会抑制由流过磁性材料100整体的涡电流所导致的涡流损耗。作为基质相12中使用的材料，例如可以列举出空气、玻璃、有机物树脂、氧化物、氮化物、碳化物等。作为有机物树脂，可以列举出环氧树脂、酰亚胺树脂、乙烯基树脂、硅树脂等。作为环氧树脂，例如可以列举出双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂等树脂。酰亚胺树脂例如可以列举出聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺酸型聚酰亚胺树脂等树脂。乙烯基树脂例如可以列举出聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂等树脂。硅树脂例如可以列举出甲基硅树脂、醇酸改性硅树脂等树脂。基质相12的材料的电阻值例如优选为1mΩ·cm以上。
基质相12的电阻高于扁平粒子10的电阻可通过由端子间的电流及电压值求出电阻的四端子法或二端子法电阻测定来进行判定。例如有下述方法：一边通过扫描型电子显微镜对扁平粒子10和基质相12混合而成的试样的电子图像进行观察，一边使端子(探针)与扁平粒子10和基质相12分别相接触，从而测定电阻。另外，通过该方法，可以对基质相12的材料的电阻值进行评价。
在磁性材料100的截面，当将扁平粒子10的长径设定为L、将连接扁平粒子10的2个端点的直线的长度设定为W时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子10连续层叠的部分的外周包围的面积的比例是截面面积的10％以上。端点如图2所示定义为弯曲的扁平粒子内侧的弧的端部。连接2个端点16的直线的长度W例如使用SEM进行观察。按照图像的一边的长度达到如上计算的长径La的8倍～12倍的方式，对磁性材料100的截面图像进行观察。计算在1个图像内将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠2个以上的部分的外周包围的部分的面积。满足W≤0.95×L的扁平粒子10在介由基质相12或基质相12以外的非磁性相层叠2个以上时，看作是满足W≤0.95×L的扁平粒子10连续层叠的部分。另外，只要满足W≤0.95×L的扁平粒子之间在层叠方向上部分地重叠，则也可看作是满足W≤0.95×L的扁平粒子10连续层叠的部分。在该层叠的部分中，当在扁平粒子之间存在L≥W＞0.95×L的扁平粒子时，则不看作是满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分。
图1的曲线14中示出满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的包围方法(外周)的一例。如此包围的部分的面积S的比例优选占磁性材料100的截面面积的10％以上。
图3A～D表示包围了满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的图。以下具体地叙述包围方法。首先，在按照达到长径La的8倍～12倍的方式进行了观察的磁性材料100的截面SEM图像中，找到1个1边的长度满足W≤0.95×L的扁平粒子(1)。在扁平粒子(1)的层叠方向上相邻的扁平粒子(2)满足W≤0.95×L、扁平粒子(1)、(2)之间仅存在基质相或非磁性相时，则为扁平粒子(1)、(2)连续层叠的部分。同样，在扁平粒子(2)的层叠方向上相邻的扁平粒子(3)满足W≤0.95×L、扁平粒子(2)、(3)之间仅存在基质相或非磁性相时，则为扁平粒子(1)、(2)、(3)连续层叠的部分。如此，特定出满足W≤0.95×L的弯曲的2个以上扁平粒子连续层叠的部分。其中，图3A～D中，显示出各个扁平粒子的(1)、(2)、(3)由于并未具体地特定，因此未图示。
图3A～B为扁平粒子10是以由外侧的弧、内侧的弧和直线构成的形状、且满足W≤0.95×L的4个扁平粒子层叠在一起的图。首先，如图3A所示，在4个扁平粒子的外侧的弧的顶点中，特定出位于最外侧的多个顶点α(图3A的6个黑圆)。接着，用直线将相邻扁平粒子的顶点α之间连接。位于同一扁平粒子内的顶点α之间并不连接。在图3A中所引出的直线和扁平粒子的边(弧和直线)上以实线的方式将外周包围(图3B)。
图3C～D为扁平粒子10是以由外侧的弧、内侧的弧构成的形状、且满足W≤0.95×L的4个扁平粒子层叠在一起的图。首先，如图3C所示，在4个扁平粒子的顶点中，特定出位于最外侧的多个顶点β(图3C的6个黑圆)。接着，用直线将相邻扁平粒子的顶点β之间连接。位于同一扁平粒子内的顶点β之间并不连接。在图3C中所引出的直线和扁平粒子的弧上以实线的方式将外周包围(图3D)。
如此，在按照达到长径La的8倍～12倍的方式进行了观察的磁性材料100的截面SEM图像中，将满足W≤0.95×L的2个以上扁平粒子连续层叠的部分全部特定，如图3B、图3D那样将外周包围，计算所包围的部分的面积的总和S相对于磁性材料100的截面积的比例。
如图4A～B所示，当扁平粒子10满足W≤0.95×L时，则流过扁平粒子10内的涡电流的直线距离缩短，可以降低涡流损耗。当增大扁平粒子10的长径L时，高频带内涡流损耗增大，如此通过弯曲扁平粒子10，还可以使用长径L大的扁平粒子10。另外，当使用长径L大的扁平粒子10时，具有抑制扁平粒子10的氧化、进而扁平粒子10的填充率增大、饱和磁化增大的优点。
如上计算的面积S的比例为磁性材料100的截面的面积(磁性材料100的截面SEM图像的面积)的10％以上。面积S的比例小于10％时，无法获得涡流损耗的降低效果。另外，通过使面积S为10％以上，则相对于垂直扁平粒子10层叠方向的方向，可以提高磁性材料100的强度。
优选扁平粒子的长径平均值La为1μm以上且50μm以下。一般来说，涡流损耗与频率的平方成比，在高频带内，涡流损耗增大。当扁平粒子10的长径平均值La大于50μm时，粒子内发生的涡流损耗在约100kHz以上时变得显著，因此不优选。另外，由于铁磁谐振频率降低、在MHz频带显现因铁磁谐振所导致的损耗，因此不优选。当扁平粒子10的长径平均值La小于1μm时，虽然高频带内的涡流损耗小，但顽磁力大、磁滞损耗增大，因此不优选。如此，为了在100kHz～MHz频带内实现低磁损耗的磁性材料100，有扁平粒子10的适合的长径的范围。
扁平粒子10优选含有Fe(铁)、Co(钴)或Ni(镍)。扁平粒子10还可以是Fe、Co、Ni单质的金属。扁平粒子10还可以是Fe基合金、Co基合金、FeCo基合金、FeNi基合金等合金。Fe基合金例如可以举出FeCo合金、FeNi合金、FeMn(铁锰)合金、FeCu(铁-铜)合金。Co基合金例如可以列举出CoFe合金、CoNi合金、CoMn合金、CoCu合金。FeCo基合金例如可以列举出FeCoNi、FeCoMn、FeCoCu合金。FeNi基合金例如可以列举出FeNiMn合金、FeNiCu合金、FeNiAl合金。另外，有时扁平粒子10上形成将扁平粒子10覆盖的氧化膜。
扁平粒子10优选含有铁氧化物、钴氧化物或镍氧化物。通过在扁平粒子10的内部含有氧化物，可以抑制因氧在扁平粒子10内扩散所导致的磁性金属(Fe、Co或Ni)的氧化。结果，实现高饱和磁化且因氧化导致的经时劣化少、可靠性高的磁性材料100。这里，铁氧化物例如是用FeOx的化学式表示的氧化物，1≤x≤1.5。另外，钴氧化物例如是用CoOy的化学式表示的氧化物，1≤y≤4/3。另外镍氧化物是例如用NiOz的化学式所表示的氧化物，1≤z≤2。
本实施方式中使用的元素的组成分析例如可通过SEM-EDX(Energy DispersiveX-ray Fluorescence Spectrometer，能量色散X射线荧光光谱仪)或透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope：TEM)-EDX等方法进行。
扁平粒子10的长径L优选具有拐点。拐点是指长径L从向上凸变成向下凸的点(图5的点X)，即长径L的切线斜率从单纯增加变成单纯减小的点。如图5所示，当扁平粒子10的长径L具有拐点时，与没有图2的拐点的扁平粒子相比，具有进一步抑制涡流损耗的效果或者在垂直于粒子层叠方向的方向上的强度增加的效果。
以上，通过本实施方式的磁性材料，可以提供高频带内具备高导磁率和低磁损耗的特性的磁性材料。
(第2实施方式)
本实施方式的设备是具备上述实施方式中说明过的磁性材料100的设备。因此，省略与上述实施方式重复的内容的记载。
本实施方式的设备例如为电感器、扼流圈、滤波器、变压器等高频磁性部件、天线基板和部件、电波吸收体等。
最容易利用上述实施方式的磁性材料100的特征的用途是电感器。特别是，当应用于在100kHz以上的高频带内施加高电流的功率电感器时，易于发挥磁性材料100所具备的高导磁率和低磁损耗的效果。
图6A～B、图7A～B、图8为本实施方式的电感器的概念图的一个例子。
作为最基本的结构，可以列举出图6A的在环状磁性材料上实施线圈绕线的形态、图6B的在棒状磁性材料上实施线圈绕线的形态等。为了将扁平粒子10和基质相12一体化成环状或棒状，优选在0.1kgf/cm2以上的压力下实施压制成型。当压力小于0.1kgf/cm2时，有成型体内部的空隙增多、扁平粒子10的体积率降低、饱和磁化、导磁率减小的可能性。压制成型可以列举出单螺杆压制成型法、热压成型法、CIP(各向同性压力成型)法、HIP(热等静压成型)法、SPS(放电等离子体烧结法)法等方法。
进而，还可制成图7A所示的线圈绕线与磁性材料成为一体的片式电感器或图7B所示的平面型电感器等。片式电感器还可以如图7A那样制成层叠型。
图8表示变压器结构的电感器。
图6A-B、图7A-B、图8仅仅是记载了代表性的结构，实际上优选根据用途和所要求的电感器特性来改变结构和尺寸。
根据本实施方式的设备，可实现特别是在100kHz以上的高频带内具有高导磁率、低磁损耗的优良的特性的设备。
实施例
以下对实施例进行说明。
(实施例1)
将粒径4μm的Fe粒子和丙酮放入到使用了ZrO2容器和ZrO2球的行星式研磨机中，在Ar气氛下以500rpm的转速研磨加工了1小时，获得长径的平均值La＝9μm、短径的平均值Ra＝450nm、长宽比20的扁平粒子。以100：2重量比混合该扁平粒子和乙烯基树脂，通过压制成型制作环状的评价用材料。利用扫描型电子显微镜(SEM)对该试样的截面进行观察时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周包围的部分的面积S的比例是11％。
对于该评价用材料，使用振动试样型磁力计(VSM)，测定相对于施加磁场的磁化的大小，结果饱和磁化为1.37T。
将铜线在该评价用材料上卷绕40圈，使用岩通计测制B-H分析仪SY-8232，测定在1MHz、10mT下的相对磁导率和磁损耗(磁芯损耗)时，相对磁导率为27.5、磁损耗为290kW/m3。将以上的结果示于表1中。
(实施例2)
除了使研磨加工时间为30分钟之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(比较例1)
除了使用粒径3μm的Fe粒子、使研磨加工时间为30分钟之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(比较例2)
使用长径的平均值La＝50μm、短径的平均值Ra＝5μm的Fe粒子，在不进行研磨加工的情况下与乙烯基树脂混合，除此之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例3)
使用粒径100nm的Fe粒子，进行700rpm、10分钟研磨加工，除此之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例4)
除了使研磨加工时间为3小时之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例5)
使用粒径100nm的Fe粒子，进行200rpm、30分钟研磨加工，除此之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例6)
使用长径的平均值La＝108μm、短径的平均值Ra＝10μm的Fe粒子，在不进行研磨加工的情况下与乙烯基树脂混合，除此之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例7)
除了使用粒径4μm的Co粒子之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例8)
除了使用粒径4μm的Ni粒子之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例9)
除了在大气中进行研磨加工之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作。该扁平粒子在粒子内部含有Fe2O3。与实施例1同样地进行了测定，将其结果示于表1中。
(实施例10)
除了在大气中进行研磨加工之外，与实施例7同样地进行了评价用材料的制作。该扁平粒子在粒子内部含有Co3O4。与实施例1同样地进行了测定，将其结果示于表1中。
(实施例11)
除了在大气中进行研磨加工之外，与实施例8同样地进行了评价用材料的制作。该扁平粒子在粒子内部含有NiO。与实施例1同样地进行了测定，将其结果示于表1中。
(实施例12)
除了使研磨加工时间为1.5小时之外，与实施例1同样地进行了评价用材料的制作。与实施例1同样地进行了测定，将其结果示于表1中。图9是实施例12的磁性材料的截面观察图像。显示出满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周14的一个例子和长径L的拐点X。
表1
实施例1～12的磁性材料100的扁平粒子10的长宽比La/Ra为10以上，当将所述扁平粒子的长径设定为L、将连接2个端点的直线长度设定为W时，将满足W≤0.95×L的扁平粒子连续层叠的部分的外周包围的面积S的比例是10％以上，由表1可知，与长宽比小于10的比较例1相比，饱和磁化和相对导磁率更大，另外1MHz下的磁损耗更小。另外，与面积S的比例小于10％的比较例2相比，1MHz下的磁损耗更小。由上可知，本磁性材料100在高频带内具有高饱和磁化、高导磁率、低磁损耗的优异的磁特性。
另外，扁平粒子10的长径平均值La为1μm以上50μm以下的实施例1～4、7～12与偏离该范围的实施例5、6相比，1MHz下的磁损耗更低。
另外，扁平粒子10的内部含有铁氧化物Fe2O3、钴氧化物Co3O4或镍氧化物NiO的实施例9～11与不含这些物质的实施例1、7、8相比，1MHz下的磁损耗更低。
另外，扁平粒子10的长径L具有拐点的实施例10与没有拐点的实施例1～11相比，1MHz下的磁损耗更低。
特别是，实施例1、2、4、9、12在高频带内具有高饱和磁化、高导磁率、低磁损耗的优异的磁特性。
以上对本发明的几个实施方式进行了说明，但这些实施方式是作为例子提示的，其意图并非是限定发明的范围。以上记载的磁性材料及设备能以其它多种方式实施，在不脱离发明要旨的范围内，上述设备和方法能够进行多种省略、置换、变更。这些实施方式及其变形都包含在发明的范围及要旨中，同时也包含在权利要求书所记载的发明和其均等的范围内。
Claims (6)
1.一种磁性材料，其是具备含有磁性金属的多个扁平粒子、以及配置在所述扁平粒子周围且电阻比所述扁平粒子高的基质相的磁性材料，在所述磁性材料的截面，所述扁平粒子的长宽比为10以上，当将所述扁平粒子的长径设定为L、将连接所述扁平粒子的2个端点的直线长度设定为W时，将以满足W≤0.95×L的方式弯曲的所述扁平粒子沿相同方向弯曲而连续层叠的部分的外周包围的面积的比例是所述截面的面积的10％以上，所述L为通过所述扁平粒子的中心、沿着所述扁平粒子的弯曲的外周的线的长度，所述端点为弯曲的所述扁平粒子内侧的弧的端部。
2.根据权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，所述扁平粒子的长径L的平均值为1μm以上且50μm以下。
3.根据权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，所述扁平粒子含有铁、钴或镍。
4.根据权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，所述扁平粒子含有铁氧化物、钴氧化物或镍氧化物。
5.根据权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，所述扁平粒子的长径L具有拐点，所述拐点是所述长径L的切线斜率从单调递增变成单调递减的点。
6.一种设备，其使用了权利要求1所述的磁性材料，所述设备为电感器、扼流圈、滤波器、变压器这样的高频磁性部件、天线基板和部件、电波吸收体。
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