CN105417523A - 石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石墨烯的生产方法，特别涉及一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备。一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，该工艺包括如下步骤：a、以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为1000℃-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫，b、所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，该过程目的是脱除石墨内孔的气体，然后在高压釜高温高压超临界条件下进行膨润，温度范围为250℃-600℃，压力范围为4MPa-50MPa，c、在剪切速度≥1000/s，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液；d、所述的石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥处理后，得到石墨烯纳米粉体。

Description

石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的生产方法，特别涉及一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备。

背景技术

目前所谓的石墨烯是从氧化石墨烯还原所得、即还原氧化石墨烯，其导电率远小于石墨烯本征导电率，很难最大限度地发挥石墨烯本征性能优势，且氧化石墨烯在还原时容易重新堆积成为石墨结构造成石墨烯特性的丢失。氧化石墨烯是通过石墨的过氧化分解制得，虽然原材料的石墨粉价格低廉，使用超过其10倍重量的酸和氧化剂制得的氧化石墨烯价格在每公斤50美元以上，由于大量使用酸，酸废液的处理也占用了很多成本，处理不当成为公害。

现在已经有专利公开利用二氧化碳的超临界膨润制造石墨烯(例如US8696938B2，Supercriticalfluidprocessforproducingnanographeneplatelets)，也有利用机械分散设备(例如US7550529B2,Expandedgraphiteandproductsproducedtherefrom)分散剥离制造纳米片状石墨粉。这两种工艺的石墨烯生产效率有限，例如使用每小时处理200升的设备、机械分散每天仅能剥离数克的石墨烯，难以连续大量生产高品质的石墨烯。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，为了低成本的生产真正的石墨烯非还原氧化石墨烯，提供一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，该工艺包括如下步骤：

a、以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为1000℃-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫，

b、所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，该过程目的是脱除石墨内孔的气体，然后在高压釜高温高压超临界条件下进行膨润，温度范围为250℃-600℃，压力范围为4MPa-50MPa，

c、在剪切速度≥1000/s，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液；

d、所述的石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥处理后，得到石墨烯纳米粉体。进一步的，真空喷雾干燥的条件是：干燥条件是80-150℃以上，绝对压力低于6kPa。

本发明的工艺以高膨胀倍数的可膨胀石墨为原材料，以超临界溶剂膨润技术和高剪切剥离分散技术为主要技术支撑。本工艺采用酸插层以及任何可膨胀石墨为高温膨胀石墨蠕虫原材料，高温膨胀石墨蠕虫，特别是高倍膨胀蠕虫适合本发明的方法生产石墨烯米粉体，可膨胀石墨的工业化产品已经轻易达到膨胀倍数超过350倍，比表面积超过30平方米/克，石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过90层碳原子，更理想的膨胀石墨是膨胀倍数超过1000倍，比表面积超过60平方米/克，石墨蠕虫蜂窝结构的壁厚少过50层碳原子。天然石墨的厚度为微米级其比表面积一般少于10平方米/克，剥离至纳米级的石墨烯需更高的能量，所以膨胀蠕虫是更佳的原材料。中国有数十家企业可以生产可膨胀石墨，例如宜昌新城石墨、青岛岩海碳材、青岛南墅石墨等等。可膨胀石墨在600至1200℃的高温气流中膨胀，例如天然气燃烧的高温气氛中膨胀，为了得到高含碳量的蠕虫、微波氮气环境下的膨胀更理想，膨胀温度应该高于1000℃，更好超过1200℃和更好超过1600℃，以及更高，杂质在高温处理的过程中挥发和氮气一起排出，石墨蠕虫的碳含量可以得到更好的提升同时产生的纳米孔也是溶剂扩散浸入的开口，也可以使用氦气和其它惰性气体作为载气，有氧的空气等不适合作为载气因为在450℃以上氧可以与石墨蠕虫反应成为一氧和二氧化碳。为提高杂质的挥发性可以使用高速抽风机减低炉内气压。

作为优选，所述的可膨胀石墨的微波加热是指，可膨胀石墨在同一微波区经过两次以上的加热，微波频率为2.45±0.5GHz。微波的利用效率提高了，膨胀后的石墨蠕虫的加热温度提高，石墨中的杂质可以有效去除，石墨蠕虫的比表面积因此增加了，便于后续工艺的膨润溶剂插层。石墨蠕虫的温度超过1000℃，超过1200℃更理想，超过1600℃更加理想。

作为优选，b步骤中，石墨蠕虫与膨润溶剂的重量比为0.01-10：1。石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料在高温高压溶剂的超临界状态进行膨润、使溶剂插入石墨烯结构之间。

作为优选，所述的膨润溶剂为临界温度≥250℃和临界压力≥4MPa的有机溶剂，或是添加了表面活性剂的去离子水。更高的温度和压力更快的插层速度，理想的膨润条件为临界温度≥300℃和临界压力≥10MPa，更理想的条件为超过350℃和20MPa，更理想的条件为超过400℃和30MPa。常见的溶剂临界点见表1，有机溶剂的临界点基本高于250℃和4兆帕，小分子的溶剂如甲醇、乙醇和已烷的临界点在240℃左右，容易进入石墨烯结构，较大分子和分子间力的分子临界点高，分子移动速度慢，较难进入石墨烯结构，但是由于蒸汽压低，可以在高温使用较低耐压高压釜，低耐压高压釜的成本低。综合各种需求混合溶剂较单一溶剂有优势。优选为，所述的膨润溶剂由低临界点溶剂和高临界点溶剂混合而成，低临界点溶剂的质量分数为10％-50％，低临界点溶剂选自甲醇、乙醇和已烷中的一种或几种，高临界点溶剂选自水、异丙醇、异丁醇、环己醇、乙二醇、环己烷、正庚烷、苯、甲苯和乙苯中的一种或几种。

表1溶剂的临界点

作为优选，所述的可膨胀石墨为膨胀倍数≥350倍、比表面积超过30平方米/克的可膨胀石墨，或是蜂窝结构的壁厚少于90层碳原子的石墨蠕虫。

膨胀后得到的石墨蠕虫与膨润溶剂混合，真空脱气并初步分散得石墨浆料。膨润溶剂可以是低表面张力的适当有机溶剂，或者是添加了表面活性剂的去离子水。由于表面活性剂可能留在石墨烯表面，非离子型以及不会造成残留的液体表面活性剂是首选，其使用量越少越好，其重量百分比不超过15％；有机溶剂可以是醇类、酮类、胺类、芳香烃、脂肪烃等，各类溶剂的混合物以及任何可以在超临界状态下可以膨润石墨的溶剂，例如酒精，DMSO等等。在超临界状态下溶剂既非液体也非气体，其粘度低于液态的1至2个数量级，扩散速度提高了1至2个数量级，近似于气态；由于其密度近于液态，极性也发生巨大的变化，往往对固体的溶解度或膨润度以及膨润速度也增加了很多，所以超临界化学反应和抽提分离是一个更高效率的工艺。膨润后的石墨烯分子间力由于溶剂的存在而减弱，更加容易被外力剥离。

石墨蠕虫与膨润溶剂的重量比在0.01-10：1之间，生产较厚的石墨烯使用较高的浓度，反之石墨的浓度不可以太高，生产单层石墨烯的浓度在1％以下。膨润的温度应高于膨润溶剂的超临界温度例如200℃以上，最好400℃以上，但是低于其分解温度。压力应高于临界气压，如10兆帕、20兆帕以及30兆帕或更高，更高的温度和压力更快的膨润插层速度，工艺条件的选择与溶剂的选择是互动的，耐较高温度和压力的反应釜成本更高。膨润时间越长溶剂进入石墨的量越多，乃至达到平衡，但是生产成本越高，首选每次膨润时间不超过100分钟。膨润后根据剥离工艺需降低石墨浆料的温度。膨润后的浆料进行高剪切剥离分散，剪切力越大越好，剪切速率超过1000/s，超生波剥离虽然已经证明是有效的分散方法由于生产效率低并非最佳的工艺，高速均质机是合理有效的方法，可在较高温和较高压条件下工作，其转速可以超过3000转，满足剪切速率的要求，以及多段均质，在每段环节可以使用多组定子和转子的组合，定子和转子之间的距离在50至200微米，距离越小剪切效率越高，这对设备加工精度要求很高，而且容易卡住；高速球磨也是一种高效的剥离分散法；对于高粘度溶剂体系可以使用3辊研磨机，后两者很难在高温和高压下工作，所以膨润后的石墨浆料必须降温降压然后进行剥离处理。膨润的效率有限，需要超临界膨润和高剪切剥离反复多次方可达到数层碳原子厚度的石墨烯。

根据需求在数次剥离后、可以使用离心分离分离悬浮在溶液内的石墨烯，对较厚的沉淀石墨粉再继续进行膨润剥离，生产较厚石墨烯时由于石墨浓度较高，难以使用离心分离。

石墨烯悬浮液可以使用真空喷雾以及冷冻干燥等方法脱溶剂得石墨烯纳米粉体，干燥过程中石墨烯可能发生重新排列堆积为多层碳的石墨烯，干燥工艺和条件的选择十分重要，需要高温高真空以及很小的喷雾颗粒让溶剂以非常快的速度蒸发可以有效防止石墨烯的堆积，温度80℃以上，真空压不超过-0.95大气压。经过多次循环膨润剥离、理论上石墨烯的收率为原材料石墨的100％。

可膨胀石墨粉体经微波高温膨胀后制得具有高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，该石墨蠕虫与膨润溶剂混合并真空脱出内孔的气体，后在高压釜内高温高压的超临界条件下膨润，使膨润溶剂分子进入石墨烯层间，该膨润溶剂分子降低了石墨烯层间作用力，仅机械剥离需50次循环才可以达到复合剥离5次的效果，所以本发明提高了剪切剥离效率。

各种高剪切设备均可以用于剥离分散，例如超声波分散仪，球磨机，三辊分散机，高速分散均质机等，多级连续均质机是较理想的高剪切设备。其多级定子与转子之间的距离是影响剥离效果的重要因素，适合范围在50-200微米之间。

本发明使用石墨烯悬浮液干燥工艺(干燥条件是80-150℃以上，绝对压力低于6kPa)解决了石墨烯存在的“容易堆积回多层结构”的问题，真空喷雾干燥、冷冻干燥、较高温度和较高真空的真空喷雾工艺条件保障溶剂在短时间内快速蒸发，可以有效防止石墨烯的堆积。

本发明适用于大批量制备低成本、高比表面积的石墨烯纳米粉体，可膨胀石墨粉体经高温微波膨胀后制得高比表面积的石墨蠕虫，该石墨蠕虫在高温高压条件下经溶剂多次超临界膨润和高剪切剥离分散后制得石墨烯悬浮液，经真空喷雾干燥后最终制得石墨烯纳米粉。

本发明的有益效果是：经本发明工艺生产的石墨烯纳米粉体具有高导电、低电阻和高比表面积特征，导电率为1x10⁷S，适合作为导电添加剂添加到导电油墨和各类电池活性材料的配方中。

附图说明

图1为本发明石墨烯纳米粉体的生产工艺流程图；

图2为本发明采用的生产设备示意图；

图3为本发明另一工艺条件下的生产设备示意图；

图4为本发明生产的石墨烯纳米粉体的SEM扫描电镜图片；

图中标号说明：1高温微波膨胀炉，2微波源，3氮气电热区，4氮气入口，5膨胀石墨蠕虫出口，6可膨胀石墨储罐，7螺杆进料机，8高压釜，9电磁搅拌驱动装置，10膨胀石墨蠕虫入口，11石墨浆料出口，12减压阀，13均质机，14低压釜，15石墨浆料循环泵，16循环管路，17加压泵，18高温高压釜，19水冷。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

均质机为本领域高规格配置，其代表设计可以参考CharlesRossandSonCompany(www.mixers.com)。

壬基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂，型号为NP-10。

实施例1：

本发明的工艺流程如图1所示，可膨胀石墨送入高温膨胀炉，经微波高温加热膨胀处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，然后石墨蠕虫被吹入高压釜与膨润溶剂搅拌溶剂混合，经真空脱气后得石墨浆料，石墨浆料在高压釜内高温高压下膨润，在经高剪切均质机剥离分散得到石墨烯和石墨混合浆料，离心分离所得去除沉淀后得到石墨烯悬浮液，石墨烯悬浮液经真空冷冻干燥后得到石墨烯纳米粉。膨润后，由于膨润溶剂的插入使石墨烯的分子间力被削弱、在进行高剪切均质机剥离时的效率得到大幅提高，更容易得到石墨烯。

石墨烯纳米粉体的生产设备如图2所示，高温微波膨胀炉1的下方周围设置有微波源2，高温微波膨胀炉1内的底部设有氮气电热区3，氮气电热区3下方设有氮气入口4，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料机7输送可膨胀石墨储罐6内的原料至高温微波膨胀炉1内部，高温微波膨胀炉1的上方设有膨胀石墨蠕虫出口5，该膨胀石墨蠕虫出口5经过管路连接至高压釜8上设置的膨胀石墨蠕虫入口10，高压釜8内设置电磁搅拌驱动装置9，高压釜8的底部设有石墨浆料出口11，石墨浆料出口11经管路连接至均质机13，该段管路上安装有减压阀12，均质机13的出料口与低压釜14相连，低压釜14的出料经过石墨浆料循环泵15及循环管路16回流至高压釜内。高温微波膨胀炉内设有可膨胀石墨导管，螺杆进料机的出料口直接与可膨胀石墨导管的入口相连，可膨胀石墨导管的下部位于微波源内。

高温微波膨胀炉1的内径为30厘米，高温微波膨胀炉的主体采用隔热陶瓷砖，隔热陶瓷砖的外壳是不锈钢圆筒，氮气电热区内设置6千瓦的电热丝，氮气电热区的上部为微波源，氮气电热区和微波源之间有金属隔离板防止微波外泄，金属隔离板上有多个3毫米的小孔是加热的氮气通道，石墨蠕虫则无法进入氮气电热区。高温微波膨胀炉与微波源2对应位置处的外壁外侧设有8个1千瓦磁控管入口，磁控管入口均匀并对称的分4列排列在高温微波膨胀炉的外壁上。

本装置中，氮气电热区和微波源均为可膨胀石墨导管或是高温微波膨胀炉提供热源，使可膨胀石墨在适合的温度下膨胀，加热氮气的通入是为了已加热的可膨胀石墨不会快速的降温。

在高温微波膨胀炉1的中心部插入直径5厘米的可膨胀石墨导管，可膨胀石墨由可膨胀石墨储罐6被螺杆进料机7定量进入可膨胀石墨导管，每分钟导入膨胀倍数为400倍的可膨胀石墨20克。可膨胀石墨导管整体为氧化铝材料制成，其耐热温度1600℃，用于确保可膨石墨得到2次微波加热，同时通过导管利用石墨蠕虫载气的余热预热可膨石墨，提高热效率。

微波可以穿透可膨胀石墨导管从而加热可膨胀石墨，所以本微波加热方法使可膨胀石墨得到2次加热、即在下降时的可膨胀石墨导管以及上升时的可膨胀石墨导管外部，较长的加热时间提高了石墨的温度和微波的利用效率；氮气入口处氮气的流量为每分钟20升，微波区的温度大约为1200℃。

膨胀后的石墨蠕虫导入100升的高压釜8内，釜内预先加入50公斤的乙醇，导入约2公斤的石墨蠕虫后，持续搅拌并真空脱气，搅拌速度从200rpm提高至800rpm，减低蠕虫的长度便于之后的膨润和均质工艺；接下来进行加压高剪切分散过程：体系升压至15兆帕升温至320℃持续搅拌90分钟，然后降温至50℃以下，通过减压阀12以液相连续排出，直接进入均质机13，均质机的流量为每小时250升，由3组定子和转子组成，定子和转子之间的距离为150微米，转速为2000转/秒。物料经均质机的高剪切分散后进入低压釜14，全部液体分散后，经石墨浆料循环泵15打回高压釜。然后，高压釜内的浆料再次经加压至15兆帕后减压均质，即将前述的加压高剪切分散过程重复5次。然后再重复在加压加热下的膨润90分钟以及5个循环的加压高剪切分散，得多层碳原子石墨烯悬浮液。

该石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥后得石墨烯纳米粉体，真空喷雾干燥的温度设定为80℃，绝对压力为6kPa。得到的石墨烯纳米粉体的平均厚度约为3.5纳米，比表面积256平方米/克，导电率10⁷S，近石墨烯的理论值。

本实施例制得的石墨烯纳米粉体的扫描电镜结果如图4a所示，图4a显示了均匀分布的石墨烯超薄片层结构、大的长径比、无严重堆积团聚等形貌特征。弯曲的片状结构显示其高长径比以及部分石墨烯片的堆积，元素分析为碳(98.0％)，氮(0.2％)，硫(0％)和氧(1.8％)。

实施例2：

石墨烯的另一生产设备如图3所示，高温微波膨胀炉1的下方周围设置有微波源2，高温微波膨胀炉1内的底部设有氮气电热区3，氮气电热区3下方设有氮气入口4，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料机7输送可膨胀石墨储罐6内的原料至高温微波膨胀炉1内部，高温微波膨胀炉1的上方设有膨胀石墨蠕虫出口5，该膨胀石墨蠕虫出口5经过管路连接至高压釜8上设置的膨胀石墨蠕虫入口10，高压釜8内设置电磁搅拌驱动装置9，高压釜8的底部设有石墨浆料出口11，石墨浆料出口11经管路依次连接加压泵17、高温高压釜18和均质机13，均质机13的出料口与低压釜14相连，均质机13与低压釜14的连接管路上依次设有减压阀12和水冷19，低压釜14的出料经过石墨浆料循环泵15及循环管路16回流至高压釜内。

与实施例1相同，使用高温微波膨胀炉1膨胀可膨胀石墨粉，每分钟导入膨胀倍数为1000倍的可膨胀石墨20克(厂商：宜昌新城石墨)；氮气入口4处氮气的流量为每分钟20升，高温微波膨胀炉位于微波源内的温度大约为1200℃。

膨胀后的石墨蠕虫导入100升的高压釜内，高压釜内预先加入50公斤的混合溶液，混合溶液的组分以质量分数计为20％的己烷，20％的乙醇，5％的异丁醇和55％的甲苯。高压釜内导入约2公斤的石墨蠕虫，持续搅拌并真空脱气，提高搅拌速度减低蠕虫的长度便于之后的膨润和均质工艺，升压至7兆帕升温至250℃持续搅拌90分钟，通过底部的排出口排出、经加压泵17升加压至30兆帕送入高温高压釜18内，在400℃温度下膨润10分钟后，直接进入均质机13，均质机的流量为每小时250升，由3组定子和转子组成，定子和转子之间的距离为150微米，转速为2000转/秒。然后浆料通过减压阀12进入水冷19，体系温度降至50℃以下后以液相连续排入低压釜14；全部液体剥离离散后，经石墨浆料循环泵15打回高压釜再次经加压至15兆帕后减压均质，该加压高剪切分散的过程重复5次。然后再重复在加压加热下的膨润90分钟以及5个循环的加压高剪切分散，得多层碳原子石墨烯悬浮液。

该石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥后得石墨烯纳米粉体，真空喷雾干燥的温度设定为80℃，绝对压力为6kPa。得到的石墨烯纳米粉体的平均厚度约为2.5纳米，比表面积约350平方米/克。本实施例制得的石墨烯的扫描电镜结果如图4b所示，元素分析为碳(97.8％)，氮(0.2％)，硫(0％)和氧(2.0％)。

实施例3：

石墨烯纳米粉体的生产工艺与实施例2相同，仅采用的膨润溶剂不同：使用50公斤的混合溶液，混合溶液的组分以质量分数计为75％的去离子水，23％的乙醇，和2％的壬基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂NP-10。5次膨润高剪切分剥离散后再经真空喷雾得石墨烯纳米粉体平均厚度约4纳米，比表面积约220平方米/克。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤：

a、以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为1000℃-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫，

b、所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，然后在温度范围为250℃-600℃，压力范围为4MPa-50MPa的超临界条件下进行膨润，

c、在剪切速度≥1000/s的条件下，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液；

d、所述的石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥处理后，得到石墨烯纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所述的可膨胀石墨的微波加热是指，可膨胀石墨在同一微波区经过两次以上的加热，微波范围为2.45±0.5GHz。

3.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：b步骤中，石墨蠕虫与膨润溶剂的重量比为0.01-10：1。

4.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所述的膨润溶剂为临界温度≥250℃和临界压力≥4MPa的有机溶剂，或是添加了表面活性剂的去离子水。

5.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所述的可膨胀石墨为膨胀倍数≥350倍、比表面积超过30平方米/克的可膨胀石墨，或是蜂窝结构的壁厚少于90层碳原子的石墨蠕虫。

6.根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所述的膨润溶剂由低临界点溶剂和高临界点溶剂混合而成，低临界点溶剂占膨润溶剂总质量的10%-50%，低临界点溶剂选自甲醇、乙醇和已烷中的一种或几种，高临界点溶剂选自水、异丙醇、异丁醇、环己醇、乙二醇、环己烷、正庚烷、苯、甲苯和乙苯中的一种或几种。

7.一种石墨烯悬浮液的低成本、大规模生产工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤：

a、以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为1000℃-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫，

b、所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，然后在温度范围为250℃-600℃，压力范围为4MPa-50MPa的超临界条件下进行膨润，

c、在剪切速度≥1000/s的条件下，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液。

8.一种用于权利要求7的石墨烯生产的系统，该系统包括高温微波膨胀炉，其特征在于：高温微波膨胀炉的下方周围设置有微波源，高温微波膨胀炉内的底部设有氮气电热区，氮气电热区下方设有氮气入口，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料机输送可膨胀石墨储罐内的原料至高温微波膨胀炉内部，高温微波膨胀炉的上方设有膨胀石墨蠕虫出口，该膨胀石墨蠕虫出口经过管路连接至高压釜上设置的膨胀石墨蠕虫入口，高压釜内设置电磁搅拌驱动装置，高压釜的底部设有石墨浆料出口，石墨浆料出口经管路连接至均质机，该段管路上安装有减压阀，均质机的出料口与低压釜相连，低压釜的出料经过石墨浆料循环泵及循环管路回流至高压釜内。

9.一种用于权利要求7的石墨烯生产的系统，该系统包括高温微波膨胀炉，其特征在于：高温微波膨胀炉的下方周围设置有微波源，高温微波膨胀炉内的底部设有氮气电热区，氮气电热区下方设有氮气入口，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料机输送可膨胀石墨储罐内的原料至高温微波膨胀炉内部，高温微波膨胀炉的上方设有膨胀石墨蠕虫出口，该膨胀石墨蠕虫出口经过管路连接至高压釜上设置的膨胀石墨蠕虫入口，高压釜内设置电磁搅拌驱动装置，高压釜的底部设有石墨浆料出口，石墨浆料出口经管路依次连接加压泵、高温高压釜和均质机，均质机的出料口与低压釜相连，均质机与低压釜的连接管路上依次设有减压阀和水冷，低压釜的出料经过石墨浆料循环泵及循环管路回流至高压釜内。

10.根据权利要求8或9所述的系统，其特征在于：高温微波膨胀炉内设有可膨胀石墨导管，螺杆进料机的出料口直接与可膨胀石墨导管的入口相连，可膨胀石墨导管的下部位于微波源内。