CN108285681A - 一种锌粉增量剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锌粉增量剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种重防腐锌粉涂料用锌粉的部分替代粉体的生产工艺，特别涉及一种锌粉增量剂，是以膨胀石墨蠕虫为原料制得石墨烯浆料，再通过高速搅拌分散用石墨烯浆料包覆无机粉体，再经干燥去除溶剂后得到石墨烯包覆改性的锌粉增量剂。所述的锌粉增量剂是一种防腐涂料用锌粉替代粉体，可实现锌粉涂料中锌粉部分替代，降低富锌涂料的成本，实验亦表明其具有更加优越的防锈性能。

Description

一种锌粉增量剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种重防腐锌粉涂料用锌粉的部分替代粉体的生产工艺，特别涉及一种石墨烯包覆防腐锌粉替代粉体及其制备方法和应用。
背景技术
世界每年生产的钢铁约10％因为腐蚀重新回到氧化物的状态，锌粉底漆是最重要的保护钢铁结构免于极度腐蚀环境下的快速腐蚀的防腐涂料，即使外表涂层受损伤至钢铁的表面，锌粉也会通过自我牺牲而保护阳极铁免受腐蚀。为了满足海洋性高腐蚀环境的防腐要求，传统金属锌粉约占富锌防腐涂料干膜体积的40％，由于锌粉的密度超过7g/cm3，锌粉成本是该涂料成本的主要组成部分，同时高密度造成锌粉在涂料中容易沉降，锌粉的腐蚀过程中体积膨胀使涂膜的强度减低。
近年来有多篇文章和专利文献，例如CN201410725574.5、CN201610137270.6、CN201610175323.3等等，都是关于石墨烯在锌粉防腐涂料的应用，揭示了石墨烯添加到涂料中可降低锌粉的使用量。石墨烯的其中一个作用就是在涂层中形成导电网络使锌粉可以作为牺牲阳极保护钢铁。石墨烯的主要生产工艺为利用酸的氧化工艺制备氧化石墨烯或者浆料中物理剥离法制备，其稳定保存的状态为浆料，特别是使用极性溶剂的浆料，例如水、NMP、酒精等等，这些溶剂大部分不适合作为富锌涂料的溶剂，所以较为合理的方法是将石墨烯干燥为粉体然后加入涂料配方，溶剂占石墨烯浆料的90％以上，干燥成本巨大，同时干燥的过程中会石墨烯发生重新叠加，减低了石墨烯的性能。现有工艺下的石墨烯成本难以低过300元/公斤(500元/公斤以上为主)，添加石墨烯虽然可以提高涂料防腐性能，对于降低成本的效益不明显。粉体约占富锌涂料干膜中体积比40％以上，其它主要成分为树脂，树脂是该类涂料中的第二个高成本的原材料，减低锌粉、增加树脂不是减低成本的最佳方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种锌粉增量剂，所述的锌粉增量剂是一种防腐涂料用锌粉替代粉体，以期实现锌粉涂料中锌粉部分替代，降低富锌涂料的成本，实现大规模生产。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
本发明首先提供了一种锌粉增量剂，是以膨胀石墨蠕虫为原料制得石墨烯浆料，再通过高速搅拌分散用石墨烯浆料包覆无机粉体，再经干燥去除溶剂后得到石墨烯包覆改性的锌粉增量剂，其中：石墨烯浆料中的石墨烯重量含量为0.5～10％，该石墨烯浆料干燥后的石墨烯的比表面积大于80m2/g；无机粉体的细度不小于200目，无机粉体与石墨烯(不包括溶剂)的重量比为100：0.05～10；所述的包覆是指将无机粉体倒入搅拌机或分散机进行高速搅拌分散，同时采用高压泵和喷嘴将石墨烯浆料雾化均匀地喷入无机粉体内。
本发明所述的锌粉增量剂可以部分替代富锌防腐涂料中锌粉，替代率从10％至85％(涂膜中的锌粉增量剂体积含量为5％至35％)。可以如同其它体质颜料用于涂料配方，替代锌粉，在涂料干膜中的总颜料体积分数为40％至45％，锌粉增量剂的体积分数为5％至35％，作为优选，该锌粉增量剂的体积分数为15％至25％。常见的涂料为双组份环氧漆，有机和无机硅涂料。在适当的锌粉替代添加范围，涂料的防腐性能不会降低，甚至可能会提高。
作为优选，所述的石墨烯浆料中的石墨烯重量含量为3％-10％，石墨烯的粒径在20μm以下，石墨烯的比表面积为150～500m2/g。
作为优选的是无机粉体与石墨烯(不包括溶剂)的重量比为100：0.2～5。
作为优选，所述的无机粉体包括并不限于磷酸铁、氧化铁、云母状氧化铁粉、石英粉、云母粉、滑石粉、白垩粉、重晶石粉以及它们的混合物等等。石墨烯的无机粉体包覆，只要是无毒、在使用环境下化学稳定的无机粉体即可。
作为优选的是所述的无机粉体的细度不小于400目。
作为优选，所述的高速分散搅拌中搅拌桨叶的最大线速度大于20m/s；喷嘴的直径不大于3mm，高压泵的压力不小于20个大气压。更优选的是，该线速度大于40m/s，喷嘴的直径在1～2mm，压力60～150个大气压。
本发明的锌粉增量剂的基本物性如下：
锌粉增量剂的基本物性
本发明还提供了上述的锌粉增量剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备石墨烯浆料：
将膨胀石墨蠕虫分散于溶剂，经过分散、高剪切石墨烯物理剥离工艺得石墨烯浆料，膨胀石墨蠕虫如何制得石墨烯浆料，可按照专利文献CN201510412742X操作，该石墨烯浆料中的石墨烯重量含量为0.5～10％，该石墨烯浆料干燥后测得石墨烯的比表面积大于80m2/g；作为优选，浆料的石墨烯含量在3％-10％，石墨烯粒径在20μm以下，石墨烯的比表面积为150～500m2/g。也可以使用采用其它工艺制备的浓度大于0.2％石墨烯浆料(也可以采用任何适当方法制备石墨烯和氧化还原石墨烯浆料)，作为优选，浆料的石墨烯含量在3％-10％，石墨烯粒径在20μm以下，石墨烯的比表面积为150～500m2/g。
(2)制备锌粉增量剂：
将无机粉体倒入搅拌机或分散机进行高速搅拌分散，搅拌桨叶的最大线速度大于20m/s，桨叶的形状只要适合粉体的搅拌即可，例如螺带式、飞机螺旋桨式、门框式等等，同时采用高压泵和喷嘴将石墨烯浆料雾化均匀地喷入无机粉体内，为了实现较细的雾珠，喷嘴的直径不大于3mm，高压泵的压力不小于20个大气压，再经干燥去除溶剂后得到石墨烯包覆改性的锌粉增量剂。
关于干燥，一般来说，持续高速分散搅拌10分钟以上可致溶剂挥发实现干燥，石墨烯与粉体高速碰撞使石墨烯较强地附着在粉体体表面，使粉体拥有石墨烯的表面。对于难干燥的溶剂可以采用水热或油热夹套或电加热分散搅拌机的外壳，提高干燥速度。或采用真空高速分散搅拌机，通过真空负压提高干燥速度。如果使用易燃易爆有机溶剂、分散搅拌机内必须氛围可控，使用氮气或真空保护防止高浓度溶剂蒸汽与空气混合发生爆炸。抽离分散搅拌机的蒸汽经过冷冻冷凝回收，满足环保要求。得到的干燥的锌粉增量剂从分散搅拌机排出包装。
作为优选，所述的步骤(1)中的溶剂包括并不限于酒精、添加了表面活性剂的去离子水、NMP或DMF等等，其中所述的表面活性剂选用非离子型，例如壬基酚聚氧乙烯醚系列NP-10。
本发明还提供了上述的锌粉增量剂在锌粉涂料制备中的应用，所述的锌粉增量剂在锌粉涂料干膜中的体积分数为5％至35％。更优选的是15％至25％。
与现有技术相比，本发明有效效果是：
本发明提供的石墨烯包覆改性的锌粉增量剂，可实现部分替代富锌防腐涂料中锌粉，实验亦表明其具有更加优越的防锈性能，降低成本70％以上，容易实现大规模生产。
说明书附图
图1为本发明锌粉增量剂的生产设备和工艺流程示意图；图中：1是粉散搅拌机，2是桨叶，3是粉体，4是电机，5是喷嘴，6是高压泵，7是石墨烯浆料储罐，8是真空泵，9是冷冻冷凝溶剂回收机，10是排料口。
图2为使用本发明锌粉增量剂在环氧防腐涂料的1500小时盐雾喷雾防腐实验例的照片，图中，ST为标准40％富锌涂膜，EXD50％为使用锌粉增量剂替代涂膜中50％的锌粉的案例。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当指出，以下实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案不限于下述实施例，还可以有许多变形。凡是从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
根据专利文献CN201510412742.X制备重量浓度5％石墨烯酒精浆料，石墨烯的比表面积为200m2/g，平均粒径8μm。无机粉体为325目的石英粉，100份的石英粉使用30份的5％石墨烯浆料，在氛围控制分散搅拌机内，桨叶以40m/s(约1500rpm)最高线速度旋转，浆料喷嘴直径1.5mm，喷雾压力80个大气压。采用真空泵抽出分散搅拌机内的酒精蒸汽加速干燥得石墨烯包覆的锌粉增量剂，被抽出的酒精蒸汽，经过冷冻冷凝回收。
制备的锌粉增量剂按照表1配方制备环氧防腐涂料和50μm厚防腐试验样片，遵循国标GB6458-86经过1500小时的盐雾喷雾耐腐蚀试验，观察腐蚀状态，如图2所示，与40％的富锌防腐涂料相比，防锈性能更加优越，涂膜表面无锈斑，深至铁样表面的预划痕周围几乎观察不到铁锈，反观之标准样板的腐蚀更加严重。涂膜附着力良好，经过冲撞试验也没有脱落。
实施例2
根据专利文献CN201510412742.X制备重量浓度5％石墨烯去离子水溶液浆料，添加2.5％的壬基酚聚氧乙烯醚系列NP-10的表面活性剂，石墨烯的比表面积为150m2/g，平均粒径9μm。无机粉体为400目滑石粉，100份的滑石粉粉使用20份的5％石墨烯浆料，在氛围控制分散搅拌机内，桨叶以40m/s最高线速度旋转，浆料喷嘴直径1.7mm，喷雾压力70个大气压。采用真空泵抽出分散搅拌机内的水蒸汽使其压力为负压，加速干燥，得石墨烯包覆的锌粉增量剂。
制备的锌粉增量剂经检测可达到与实施例1同样的技术效果，不再赘述。
实施例3
根据专利文献CN201510412742.X制备重量浓度5％石墨烯去离子水溶液浆料，添加2％壬基酚聚氧乙烯醚系列NP-10的表面活性剂和10％的酒精，石墨烯的比表面积为170m2/g，平均粒径8.5μm。无机粉体为80％的400目滑石粉和20％的325目云母粉，100份的混合粉使用25份的5％石墨烯浆料，在氛围控制分散搅拌机内，桨叶以40m/s最高线速度旋转，浆料喷嘴直径1.7mm，喷雾压力70个大气压。采用真空泵抽出分散搅拌机内的酒精和水蒸汽使其内压力为负压，加速干燥，得石墨烯包覆的锌粉增量剂。
制备的锌粉增量剂经检测可达到与实施例1同样的技术效果，不再赘述。
实施例4
根据专利文献CN201510412742.X制备重量浓度5％石墨烯酒精浆料，石墨烯的比表面积为200m2/g，平均粒径8μm。无机粉体为80％的400目滑石粉和20％的325目磷酸铁粉，100份的混合粉使用25份的5％石墨烯浆料，在氛围控制分散搅拌机内，桨叶以40m/s最高线速度旋转，浆料喷嘴直径1.5mm，喷雾压力80个大气压。采用真空泵抽出分散搅拌机内的酒精使其内压力为负压，加速干燥，得石墨烯包覆的锌粉增量剂。
制备的锌粉增量剂经检测可达到与实施例1同样的技术效果，不再赘述。
实验例
锌粉增量剂来自实施例1。常见的锌粉涂料为双组份环氧涂料，有机和无机硅涂料。表1为锌粉增量剂在涂膜中体积分数约20％和锌粉20％的双组分环氧锌粉涂料配方案例。组分A的原料1～5经分散混合后，经砂磨机研磨至细度小于20μm，加入锌粉高速分散1小时得涂料基料。
表1：双组分环氧锌粉涂料配方
名称 牌号 重量％
组分A 9份
1 E型环氧树脂 601 X75 15.0
2 抗沉淀剂 Dispar1on D4200-20 3.0
3 甲苯 15.0
4 甲基异丁基甲酮 7.0
5 锌粉增量剂 本发明 20.0
6 锌粉 1200目 40.0
小计 100.0
组分B 1份
1 固化剂 651型 80.0
2 固化催化剂 三胺酚，TAP 3.0
3 甲基异丁基甲酮 17.0
小计 100.0
将上述涂料按组分A：组分B为9：1混合，喷涂在2mm的喷砂碳钢样板片上，涂膜厚度为50微米，遵循国标GB6458-86进行盐雾喷雾耐腐蚀试验，试验时间1500小时(约2个月)。如图2所示，与没有添加锌粉增量剂的体积分数40％富锌涂膜比较，使用锌粉增量剂的涂膜可以更好的保护铁片样板，防锈性能更加优越。

Claims (7)

1.一种锌粉增量剂，其特征在于，所述的锌粉増量剂是以膨胀石墨蠕虫为原料制得石墨烯浆料，再通过高速搅拌分散用无机粉体包覆石墨烯浆料，再经干燥去除溶剂后得到石墨烯包覆改性的锌粉增量剂，其中：石墨烯浆料中的石墨烯重量含量为0.5～10％，该石墨烯浆料干燥后的石墨烯的比表面积大于80m2/g；无机粉体的细度不小于200目，无机粉体与石墨烯的重量比为100：0.05～10；所述的包覆是指将无机粉体倒入搅拌机或分散机进行高速搅拌分散，同时采用高压泵和喷嘴将石墨烯浆料雾化均匀地喷入无机粉体内。
2.如权利要求1所述的一种锌粉增量剂，其特征在于，所述的石墨烯浆料中的石墨烯重量含量为3％～10％，石墨烯的粒径在20μm以下，石墨烯的比表面积为150～500m2/g。
3.如权利要求1所述的一种锌粉增量剂，其特征在于，所述的无机粉体包括磷酸铁、氧化铁、云母状氧化铁粉、石英粉、云母粉、滑石粉、白垩粉、重晶石粉以及它们的混合物。
4.如权利要求1所述的一种锌粉增量剂，其特征在于，所述的高速分散搅拌中搅拌桨叶的最大线速度大于20m/s；喷嘴的直径不大于3mm，高压泵的压力不小于20个大气压。
5.如权利要求1所述的一种锌粉增量剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)制备石墨烯浆料：
将膨胀石墨蠕虫分散于溶剂，经过分散、高剪切石墨烯物理剥离工艺得石墨烯浆料，
(2)制备锌粉增量剂：
将无机粉体倒入搅拌机或分散机进行高速搅拌分散，搅拌桨叶的最大线速度大于20m/s，同时采用高压泵和喷嘴将石墨烯浆料雾化均匀地喷入无机粉体内，喷嘴的直径不大于3mm，高压泵的压力不小于20个大气压，再经干燥去除溶剂后得到石墨烯包覆改性的锌粉增量剂。
6.如权利要求5所述的一种锌粉增量剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的溶剂为酒精、添加了表面活性剂的去离子水、NMP或DMF，其中所述的表面活性剂选用非离子型。
7.如权利要求1所述的一种锌粉增量剂的在锌粉涂料制备中的应用，其特征在于，所述的锌粉增量剂在锌粉涂料干膜中的体积分数为5％至35％。
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