CN108529602A - 一种纳米石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米石墨烯及其制备方法，涉及材料技术领域。该方法为将石墨粉与水混合，磨浆，得浆料；然后以水或液态的二氧化碳为萃取剂对浆料进行萃取，过滤，得滤液，干燥；该方法操作简便、耗能低、成本低、效率高，可快速进行大批量制备高质量纳米石墨烯材料。本发明还提供一种由上述方法制得的纳米石墨烯，成本较低，应用广泛。

Description

一种纳米石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，且特别涉及一种纳米石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是目前世界上最硬、最薄的材料，同时也具有很强的韧性、导电性。这些极其特殊的特性，使其拥有无比巨大的发展空间。自从石墨烯发现以来，关于石墨烯的研究不断取得重要进展，其在电子、航天、光学、储能、生物医药、量子物理、材料、化学、日常生活等等领域都表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景。与此同时，人们需要大量结构完整的高质量石墨烯材料。这就要求提高现有制备工艺的水平，实现大规模、低成本、可控的合成和制备。
目前，石墨烯的制备手段通常可以分为两种类型：物理方法和化学方法。物理方法，是从具有高晶格完备性的石墨或者类似的材料来获得，获得的石墨烯尺度都在80纳米以上。而化学方法是通过小分子的合成或溶液分离的方法制备的，得到石墨烯的尺度在10纳米以下。物理方法包括：机械剥离法、取向附生法；化学方法包括：电弧法、化学气相沉积法、溶液化学法(氧化石墨还原法)。这些生产方法，工艺复杂、不成熟、应用受限制、批量小、成本高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米石墨烯的制备方法，该方法操作简便、耗能低、成本低、效率高，可快速进行大批量制备高质量纳米石墨烯材料。
本发明的另一目的在于提供一种纳米石墨烯，其由上述方法制得，性质稳定，应用广泛。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种纳米石墨烯的制备方法，包括：
将石墨粉与水混合，磨浆，得浆料。
以水或液态的二氧化碳为萃取剂对浆料萃取，过滤，得滤液，干燥。
本发明提出一种由上述制备方法制得的纳米石墨烯。
本发明较佳实施例提供的纳米石墨烯及其制备方法的有益效果是：以水或液态的二氧化碳为萃取剂，防止萃取过程中萃取剂与石墨粉反应，降低生产效率，影响制得的纳米石墨烯的性质，与传统制作方法相比，由于萃取方式的优选，改变了纳米石墨烯加工过程中存在的过程复杂、产率低、对环境污染严重等缺憾，优化工艺流程，降低生产成本，可快速实现大规模工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种纳米石墨烯及其制备方法进行具体说明。
一种纳米石墨烯的制备方法，包括：
将石墨粉与水混合，磨浆，得浆料。
具体地，石墨粉优选采用固定碳含量在50-99.9％，粒径小于500目的石墨粉，便于后续进行碾磨。此处所述的石墨粉为天然的、未经氧化处理的石墨粉。
优选地，按石墨粉的干湿比为1︰1-2的比例加水，进行混合，此处所述的干湿比是指石墨粉与浸泡吸水并滤去余水后的湿石墨重量之比，该比例条件下，提高碾磨效率的基础上防止水资源的浪费。
此处所述的磨浆优选采用胶体磨或锥体磨进行碾磨，碾磨效率高，具体地，磨浆后的石墨粉的粒径优选为5-30微米，便于后续进行萃取，提高萃取的效率，加快石墨粉的解离，磨浆后的石墨粉的粒径可采用过滤的方式进行具体限定，在此不做说明。
为了保证磨浆后的石墨粉在萃取过程中与萃取剂不发生化学反应，优选地，以水或液态的二氧化碳为萃取剂对浆料进行萃取，二者化学性质稳定，在萃取过程中可以有效防止与石墨粉及萃取的纳米石墨烯发生反应，同时防止石墨粉及萃取的纳米石墨烯被氧化。
优选地，解离在超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取以及纳米研磨萃取中的至少一种条件下进行，可以有效提高石墨粉解离为纳米石墨烯的效率，缩短纳米石墨烯的生产周期，降低其生产成本。
具体地，萃取为超临界萃取时，在压力为25-80MPa，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行，提高萃取效率，更优选地，在上述条件下，当流量为1000-2000L/h时，进行超临界萃取45-60min，该时间段内，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯。
具体地，萃取为微波萃取时，在频率为300-915MHz，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行，提高萃取效率；更优选地，在上述条件下，当反应体积为1000-3000L时，进行萃取45-60min，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯。此处所述的反应体积为萃取剂、浆料的混合体积，或萃取剂、浆料以及添加的其他添加剂的混合体积，此处所述的其他添加剂为表面改性剂以及溶剂。
具体地，萃取为超声波萃取时，在频率为20-50KHz，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行，提高萃取效率；更优选地，在上述条件下，当反应体积为1000-3000L时，进行萃取45-60min，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯。
具体地，萃取为超高压萃取时，以压力为250-380MPa，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行，提高萃取效率，更优选地，在上述条件下，当流量为1000-2000L/h时，过压2-5min，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯。
具体地，萃取为纳米研磨萃取时，在压力为50-80MPa，功率为5-25KW，0℃<温度≤40℃的条件下进行，提高萃取效率，更优选地，在上述条件下，当流量为1000-5000L/h或反应体积为100-500L的条件下进行过压2-5min，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯。
优选地，还可以在上述各萃取方式的优选地参数条件下采用上述萃取方法中的两种或两种以上进行组合萃取，从而通过控制萃取时间来进行最佳优化配合方案，例如：采用超临界萃取结合微波萃取的方式进行，其中在流量为1000-2000L/h的条件下进行超临界萃取5-10min，接着在反应体积为1000-3000L时进行微波萃取10-15min，在采用超临界萃取结合微波萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用超临界萃取结合超声波萃取的方式进行，其中在流量为1000-2000L/h的条件下进行超临界萃取5-10min，接着在反应体积为1000-3000L，进行超声波萃取10-15min，在采用超临界萃取结合微波萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用超临界萃取结合超高压萃取的方式进行，其中在流量为1000-2000L/h的条件下进行超临界萃取5-10min，接着在流量为1000-2000L/h时，超高压萃取2-5min，在采用超临界萃取结合微波萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用超临界萃取结合纳米研磨萃取得方式进行，其中在流量为1000-2000L/h的条件下进行超临界萃取5-10min，接着在流量为1000-5000L/h或反应体积为100-500L的条件下进行纳米研磨萃取10-15min，在采用超临界萃取结合微波萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用微波萃取结合超声波萃取的方式进行，其中在反应体积为1000-3000L的条件下进行微波萃取10-15min，接着继续在反应体积为1000-3000L的条件下进行超声波萃取10-15min，在采用微波萃取结合超声波萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用微波萃取结合超高压萃取的方式进行，其中在反应体积为1000-3000L的条件下进行微波萃取10-15min，接着继续在反应体积1000-2000L/h的条件下进行超高压萃取2-5min，在采用微波萃取结合超高压萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用微波萃取结合纳米研磨萃取的方式进行，其中在反应体积为1000-3000L的条件下进行微波萃取10-15min，接着在流量为1000-5000L/h或反应体积为100-500L的条件下进行纳米研磨萃取10-15min，在采用微波萃取结合纳米研磨萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用超声波萃取结合超高压萃取的方式进行，其中在反应体积为1000-3000L的条件下进行超声波萃取10-15min，接着调控流量为1000-2000L/h的条件下进行超高压萃取2-5min，在采用超声波萃取结合超高压萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
或采用超声波萃取结合纳米研磨萃取的方式进行，其中在反应体积为1000-3000L的条件下进行超声波萃取10-15min，接着调控流量为1000-5000L/h或反应体积为100-500L的条件下进行纳米研磨萃取10-15min，在采用超声波萃取结合纳米研磨萃取的方式进行萃取时，上述条件下，萃取效率以及萃取产出较佳。
还可以采用超临界萃取、超高压萃取以及微波萃取三者结合等方式进行，且任意萃取组合的前后进行顺序不做具体限定，均属于本发明的保护范围内，在此不一一列举。
优选地，萃取时，向萃取剂中加入表面改性剂以及溶剂，该溶剂为极性溶剂或非极性溶剂，从而借助于机械物理化学能，使体系中的石墨粉发生纳米化解离的同时，伴随一定的表面化学改性，既节省工艺，又避免纳米石墨烯容易发生团聚的问题，使其应用不再受限制。
具体地，本领域技术人员可根据实际情况添加不同的改性剂，例如硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂及硬脂酸等本领域常用的改性剂，具体地，可根据实际需求，选择不同的改性剂、以及用于溶解不同改性剂的极性溶剂或非极性溶剂，可以通过磺化、羧基化、接枝、乙酰化、硅烷化等改性方法处理赋予纳米石墨烯新的功能，从而提高所生成的纳米石墨烯在不同极性溶液中的分散性与稳定性，提高其应用价值。
过滤，优选地，过滤采用孔径范围均为1-100nm的超滤膜或纳滤膜，操作便捷。得滤液，该滤液中粒径小于100纳米大于或等于1纳米的石墨烯颗粒所占的比率等于100％。
将过滤后的滤液进行干燥；优选地，采用真空干燥方式制成含水量10-15％的固态纳米石墨烯，方便储存。
优选地，将干燥后的纳米石墨烯进行包装，便于储存运输。
由上述方法制得的纳米石墨烯，成本较低，应用广泛。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰2的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，在压力为55MPa，功率为23Kw，温度为40℃，流量为1200L/h时，进行超临界萃取50min，然后采用孔径范围为60nm的超滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例2
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰1的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，在频率为300MHz，功率为7Kw，温度35℃，反应体积为1000L时，进行微波萃取46min，使石墨粉充分解离为石墨烯，然后采用孔径范围为10nm的纳滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例3
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰1.2的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，在频率为50KHz，功率为25Kw，温度30℃，反应体积为1300L时，进行超声波萃取50min，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯，然后采用孔径范围为50nm的纳滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例4
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰1.5的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，同时加入表面改性剂硅烷偶联剂以及溶剂水，在压力为380MPa，功率为25Kw，温度33℃，流量为2000L/h时，过压5min进行超高压萃取，使石墨粉充分解离为纳米石墨烯，然后采用孔径范围为1nm的超滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例5
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰2的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，在压力为50MPa，功率5KW，温度15℃，流量为2000L/h的条件下，过压4min进行纳米研磨萃取，然后采用孔径范围为100nm的纳滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例6
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰1.2的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以水为萃取剂，首先进行超临界萃取，其中超临界萃取在压力为60MPa，功率为13Kw，温度40℃，流量为2000L/h时，进行萃取7min，然后在频率为50KHz，功率为20Kw，温度30℃反应体积为1000L时，进行超声波萃取10min，接着采用孔径范围为90nm的超滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
实施例7
一种纳米石墨烯，其是由以下方法制备而成：将石墨粉按其干湿比为1︰2的比例加水混合，磨浆，得浆料。
以液态的二氧化碳为萃取剂，首先进行微波萃取，其中微波萃取在频率为915MHz，功率为25Kw，温度20℃，反应体积为3000L时，进行萃取15min，然后在压力为80MPa，功率为25KW，温度30℃，反应体积为500L的条件下进行过压13min进行纳米研磨萃取，然后采用孔径范围为100nm的纳滤膜进行过滤，将滤渣回收进行第二次萃取解离，将滤液进行真空干燥所得。
重复实施例1-7，制得足够多的纳米石墨烯，与现有的传统制备石墨烯的制备工艺相比，相同质量的石墨，制得相同重量的纳米石墨烯，本发明实施例所需时间仅为1-3h，可有效节约时间10-40％，提高制作效率。
将本发明实施例1-7制得的纳米石墨烯用于制备塑料薄膜中，即将纳米石墨烯粉与塑料粉粒科学配比，加热熔融混合，最后吹制成型。经测量，与未添加该纳米石墨烯的塑料薄膜相比，添加有该纳米石墨烯的塑料薄膜，其透光率及热效率均接近100％。
将本发明实施例1-7制得的纳米石墨烯用于制备PE阳光板，即将纳米石墨烯粉与PE粉粒一起加热熔融混合，然后压制成型，经测量，与未添加该纳米石墨烯的PE阳光板相比，添加有该纳米石墨烯的PE阳光板，其透光率及热效率均接近100％。
综上所述，本发明实施例提供的一种纳米石墨烯及其制备方法，该纳米石墨烯的性质优良，该方法可以有效提高纳米石墨烯工业化生产的产率，降低生产成本，具有极佳的商业推广价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米石墨烯的制备方法，其特征在于，其包括：
将石墨粉与水混合，磨浆，得浆料；
以水或液态的二氧化碳为萃取剂对所述浆料进行萃取，过滤，得滤液，干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取时，向萃取剂中加入表面改性剂以及溶剂，所述溶剂为极性溶剂或非极性溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取为超临界萃取，超临界萃取在压力为25-80MPa，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃，流量为1000-2000L/h的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取为微波萃取，微波萃取在频率为300-915MHz，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取为超声波萃取，超声波萃取在频率为20-50KHz，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取为超高压萃取，超高压萃取以压力为250-380MPa，功率为5-25Kw，0℃<温度≤40℃，流量为1000-2000L/h的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取为纳米研磨萃取，纳米研磨萃取的压力为50-80MPa，功率为5-25KW，0℃<温度≤40℃，流量为1000-5000L/h的条件下进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，磨浆后的所述石墨粉的粒径为5-30微米。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，过滤采用孔径范围为1-100nm的超滤膜或纳滤膜进行。
10.如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得的纳米石墨烯。
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