CN109730239B - 一种含有碱性电解水的杀菌液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有碱性电解水的杀菌液及其制备方法，包括：电解水、高岭土、氧化石墨烯、烷基糖苷、卡波姆、月桂醇硫酸钠、柠檬酸钠、大蒜提取物、竹炭粉、1‑乙基‑3‑甲基咪唑乳酸、琥珀酸钠；其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释30～60倍得到电解水；所述碱性原液的氧化还原电位ORP为‑900mv～‑1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；本发明的含有碱性电解水的杀菌液具有良好的杀菌洗涤效果，能彻底祛除附着于蔬菜水果表面的细菌、污物及农药残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌液制备方法，具体涉及一种含有碱性电解水的杀菌液及其制备方法。
背景技术
使用特殊电解装置在一定的电压、电流条件下，对电解质稀溶液进行电解时，两侧电极上生成具有特殊理化性质的产物即为电解水。电解时，在阳极一侧可以获得酸性的电解水而在阴极一侧可以获得碱性的电解水。电解水的氧化还原电位(ORP)与普通水或者盐酸、氢氧化钾溶液等有着极大的区别。酸性水的ORP值可以高达到+1000mv，而碱性电解水的ORP值可以低达-1000mv，这表明酸性电解水有着极强的氧化性，而碱性水有很强的还原性。也正是强氧化还原能力使得电解水的强杀菌活性等很多特性是同等pH值酸碱溶液所不具备的。因为病源菌细胞膜两侧存在一定的膜电势，所以一般微生物只可以在ORP值在-400mV～+900mV范围内的环境中生存，一旦外界环境的电势超出这个范围，细胞膜内外的电位差就会被改变，膜的通透性增强，细胞膜被涨破并使得微生物死亡。正式因为这样的原理，酸、碱性电解水具有一定的杀菌活性。更值得一提的是，因为电解水的杀菌原理与化学药品的杀菌原理有本质区别，所以电解水可以快速杀菌效果、广谱杀菌，并且避免病原菌抗药性产生。此外，在电解过程中，水中还生成了许多的自由基，这些自由基都起到辅助杀菌的作用。因为这些活泼的自由基在自然环境和杀菌过程中被不断地氧化或是还原成普通水，所以使用电解水杀菌消毒时不会产生任何残留和污染。
水果蔬菜在栽培过程中使用大量农药以防止病害，同时水果蔬菜在其生长、采收、流通过程中会感染各种对人致病的细菌等微生物。因此，水果蔬菜等直接食用的农产品往往含有虫卵、灰垢、危害人类健康的农药残留和病原菌。现在消除蔬菜、水果等食品中的农药残毒的方法是用洗涤剂清洗或用盐水浸泡等，这些方法只能清洗食品表面的部分农药残毒。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种含有碱性电解水的杀菌液，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水80～100份、高岭土1～3份、氧化石墨烯0.01-0.03份、烷基糖苷1～3份、卡波姆0.5～0.8份、月桂醇硫酸钠0.1～0.3份、柠檬酸钠0.1～0.5份、大蒜提取物0.1～0.3份、竹炭粉1～3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2～0.5份、琥珀酸钠0.5～1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释30～60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70。
优选的是，所述高岭土为改性高岭土，其制备方法为：将高岭土在550～650℃的条件下煅烧3～5h，取煅烧后的混合物10～15份，加入100～200份0.5～1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至25～35MPa、温度30～35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入100～200份0.5～1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至25～35MPa、温度30～35℃的条件下搅拌120～240min，泄压，过滤，干燥，然后在450～650℃下焙烧3～5小时，粉碎研磨，得到改性高岭土。
优选的是，所述竹炭粉为改性竹炭粉，其制备方法为：按重量份，将10～20份竹炭粉与80～150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至8.5～9.0，继续恒温搅拌反应1～3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下350～450℃焙烧60～90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为500～800kGy。
优选的是，所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯，其制备方法为：其过程为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处理10～15min，然后按重量份，取15～25份处理后的氧化石墨烯、1～5份铝酸酯偶联剂和100～120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间30～60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡。
优选的是，所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为35～55KHz，功率为40～65W，氧气的压强为20～50Pa；所述纳米气泡为氧气、氮气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述超声处理的频率为30～45KHz，超声波功率密度为800～1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为15～20s/5～10s。
本发明还提供一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水80～100份、烷基糖苷1～3份、卡波姆0.5～0.8份、月桂醇硫酸钠0.1～0.3份、柠檬酸钠0.1～0.5份、大蒜提取物0.1～0.3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2～0.5份、琥珀酸钠0.5～1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土1～3份、氧化石墨烯0.01-0.03份、竹炭粉1～3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理30～60分钟，得到杀菌液。
优选的是，所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3～5cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为15～20KV，脉冲频率为1500～2000Hz，脉冲宽度为12～15us；
所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5～8cm，液面高度保持10～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为65％～85％，恒温槽中控制温度为15～20℃，声强为200～600W/cm2，超声频率50～60KHz；所述探头的直径为10mm。。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的含有碱性电解水的杀菌液具有良好的杀菌洗涤效果，能彻底祛除附着于蔬菜水果表面的细菌、污物及农药残留。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例2：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、改性高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性高岭土的制备方法为：将高岭土在650℃的条件下煅烧5h，取煅烧后的混合物15份，加入200份1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入200份1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌240min，泄压，过滤，干燥，然后在650℃下焙烧3小时，粉碎研磨，得到改性高岭土；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入改性高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例3：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、改性竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性竹炭粉的制备方法为：按重量份，将20份竹炭粉与150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至9.0，继续恒温搅拌反应3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下400℃焙烧90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、改性竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例4：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处15min，然后按重量份，取20份处理后的氧化石墨烯、3份铝酸酯偶联剂和120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡；所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为55KHz，功率为65W，氧气的压强为50Pa；所述纳米气泡为氧气；所述超声处理的频率为45KHz，超声波功率密度为1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为20s/10s；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例5：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、改性高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、改性竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性高岭土的制备方法为：将高岭土在650℃的条件下煅烧5h，取煅烧后的混合物15份，加入200份1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入200份1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌240min，泄压，过滤，干燥，然后在650℃下焙烧3小时，粉碎研磨，得到改性高岭土；
所述改性竹炭粉的制备方法为：按重量份，将20份竹炭粉与150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至9.0，继续恒温搅拌反应3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下400℃焙烧90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入改性高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、改性竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例6：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、改性高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性高岭土的制备方法为：将高岭土在650℃的条件下煅烧5h，取煅烧后的混合物15份，加入200份1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入200份1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌240min，泄压，过滤，干燥，然后在650℃下焙烧3小时，粉碎研磨，得到改性高岭土；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处15min，然后按重量份，取20份处理后的氧化石墨烯、3份铝酸酯偶联剂和120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡；所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为55KHz，功率为65W，氧气的压强为50Pa；所述纳米气泡为氧气；所述超声处理的频率为45KHz，超声波功率密度为1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为20s/10s；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入改性高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例7：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、改性竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性竹炭粉的制备方法为：按重量份，将20份竹炭粉与150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至9.0，继续恒温搅拌反应3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下400℃焙烧90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处15min，然后按重量份，取20份处理后的氧化石墨烯、3份铝酸酯偶联剂和120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡；所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为55KHz，功率为65W，氧气的压强为50Pa；所述纳米气泡为氧气；所述超声处理的频率为45KHz，超声波功率密度为1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为20s/10s；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、改性竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
实施例8：
一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水100份、改性高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、改性竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv～-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20～13.70；
所述改性高岭土的制备方法为：将高岭土在650℃的条件下煅烧5h，取煅烧后的混合物15份，加入200份1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入200份1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至35MPa、温度35℃的条件下搅拌240min，泄压，过滤，干燥，然后在650℃下焙烧3小时，粉碎研磨，得到改性高岭土；
所述改性竹炭粉的制备方法为：按重量份，将20份竹炭粉与150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至9.0，继续恒温搅拌反应3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下400℃焙烧90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为800kGy；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处15min，然后按重量份，取20份处理后的氧化石墨烯、3份铝酸酯偶联剂和120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡；所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为55KHz，功率为65W，氧气的压强为50Pa；所述纳米气泡为氧气；所述超声处理的频率为45KHz，超声波功率密度为1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为20s/10s；
一种如上述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将电解水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入改性高岭土3份、改性氧化石墨烯0.03份、改性竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
对比例1：
一种杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：纯净水100份、高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、竹炭粉3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份；
一种如上述的杀菌液的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、将纯净水100份、烷基糖苷1份、卡波姆0.8份、月桂醇硫酸钠0.3份、柠檬酸钠0.1份、大蒜提取物0.2份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2份、琥珀酸钠1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为20KV，脉冲频率为1500Hz，脉冲宽度为15us；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入高岭土3份、氧化石墨烯0.03份、竹炭粉3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理60分钟，得到杀菌液；所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5cm，液面高度保持15cm，脉冲时间为20s，占空比为85％，恒温槽中控制温度为20℃，声强为600W/cm2，超声频率60KHz；所述探头的直径为10mm。
对比例2：
市售广州蓝月亮实业有限公司的蓝月亮果蔬净。
将上述实施例1～8和对比例1～2制备的杀菌液进行农药残留去除检测，具体检测方法如下：
(1)农药去除效果：按照GB/T 24691配制农药乳液(残杀威)并选取甜豆角作为供试果蔬检测试件检测农药去除率，并按照以下公式计算结果；
去除率(％)＝试样清洗前农药残留量－试样清洗后农药残留量/试样清洗前农药残留量×100；
(2)抑菌性能：按照GB/T 24691检测试件对葡萄灰霉菌的抑菌效果。
具体检测结果如表1所示：
表1
| 残杀威去除/％ | |
| 实施例1 | 92.5 |
| 实施例2 | 95.8 |
| 实施例3 | 95.6 |
| 实施例4 | 95.7 |
| 实施例5 | 98.5 |
| 实施例6 | 98.6 |
| 实施例7 | 98.4 |
| 实施例8 | 99.9 |
| 对比例1 | 85.6 |
| 对比例2 | 93.8 |
将上述实施例1～8和对比例1～2制备的杀菌液进行进行作物籽粒中真菌毒素杀菌去除检测，具体检测方法如下：
将实施例1～8和对比例1～2制备的杀菌液分别和被真菌毒素污染的作物籽粒(黄曲霉毒素含量142.5μg/kg)按4:1的比例混合，在温度为25摄氏度条件下，浸泡15分钟。最后，将作物籽粒沥干并烘干，采用GB/T5009.23测定真菌毒素含量，结果见表2；
表2
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (5)
1.一种含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述杀菌液按重量份数包括以下组分：电解水80~100份、改性高岭土1~3份、氧化石墨烯0.01-0.03份、烷基糖苷1~3份、卡波姆0.5~0.8份、月桂醇硫酸钠0.1~0.3份、柠檬酸钠0.1~0.5份、大蒜提取物0.1~0.3份、竹炭粉1~3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2~0.5份、琥珀酸钠0.5~1.5份；
其中，以碳酸钾作为电解质经电解得到碱性原液，将碱性原液稀释30~60倍得到电解水；
所述碱性原液的氧化还原电位ORP为-900mv~-1200mv，所述碱性原液中钾的质量分数≥2.0％；所述碱性原液的pH为13.20~13.70；
改性高岭土的制备方法为：将高岭土在550~650℃的条件下煅烧3~5h，取煅烧后的混合物10~15份，加入100~200份0.5~1.5mol/L的醋酸锌溶液中，然后加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至25~35MPa、温度30~35℃的条件下搅拌90min，卸压，加入100~200份0.5~1.5mol/L的碳酸铵溶液，将体系密封，再次通入二氧化碳至25~35MPa、温度30~35℃的条件下搅拌120~240min，泄压，过滤，干燥，然后在450~650℃下焙烧3~5小时，粉碎研磨，得到改性高岭土。
2.如权利要求1所述的含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述竹炭粉为改性竹炭粉，其制备方法为：按重量份，将10~20份竹炭粉与80~150份氯化镁溶液搅拌混合后，超声分散，得分散液；在搅拌分散液的同时向分散液中滴加氨水，调节分散液pH至8.5~9.0，继续恒温搅拌反应1~3h，然后将反应液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，并在惰性气体保护条件下350~450℃焙烧60~90min，得改性竹炭粉；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为500～800kGy。
3.如权利要求1所述的含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯，其制备方法为：其过程为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处理10~15min，然后按重量份，取15~25份处理后的氧化石墨烯、1~5份铝酸酯偶联剂和100~120份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间30~60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡。
4.如权利要求3所述的含有碱性电解水的杀菌液，其特征在于，所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为35~55 KHz，功率为40~65 W，氧气的压强为20~50Pa；所述纳米气泡为氧气、氮气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述超声处理的频率为 30~45KHz，超声波功率密度为800~1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为15~20s/5~10s。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的含有碱性电解水的杀菌液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一、将电解水80~100份、烷基糖苷1~3份、卡波姆0.5~0.8份、月桂醇硫酸钠0.1~0.3份、柠檬酸钠0.1~0.5份、大蒜提取物0.1~0.3份、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.2~0.5份、琥珀酸钠0.5~1.5份搅拌混合均匀，然后加入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理；
步骤二、在高压脉冲电场预处理后的料液中加入改性高岭土1~3份、氧化石墨烯0.01-0.03份、竹炭粉1~3份，搅拌30min，然后将料液置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器对料液进行处理30~60分钟，得到杀菌液；
所述高压脉冲处理室中两极板的间距为3~5cm；高压脉冲处理参数为：脉冲幅度为15~20KV，脉冲频率为1500~2000Hz，脉冲宽度为12~15us；
所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入料液液面下5~8cm，液面高度保持10~15cm，脉冲时间为15~20s，占空比为65％~85％，恒温槽中控制温度为15~20℃，声强为200~600W/cm2，超声频率50~60KHz；所述探头的直径为10mm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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