CN111687406A - 一种高韧性铝合金复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，将石墨蠕虫或纳米碳粉体与去离子水混合均匀，并进行分散剥离，制得纳米碳浆料；以铝粉、铜粉、硅粉和镁粉为原料粉体，分散于聚硅氧烷溶液中，在真空状态下将原料粉体与聚硅氧烷溶液混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；将纳米碳浆料和铝箔浆料装入密闭水冷压力反应釜中，通入丙烷气体并密封容器，缓慢搅拌混合均匀；将混合物以升温加压，当温度升高、压力提升时，丙烷达到超临界流体状态；将混合物保持0.5hour～10hour，再降温或降压，或同时降温降压得到复合浆料；将复合浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，得到一种高韧性铝合金复合材料。本发明提出的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，工艺简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于铝合金复合材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种高韧性铝合金复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，铸造铝合金具有良好的铸造性能，可以制成形状复杂的零件，不需要庞大的附加设备，具有节约金属、降低成本等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶等工业中已大量应用。
纳米碳具有超强的模量、强度、导电性和导热性，是一种理想的铝合金的增强相，添加1％左右纳米碳就可以显著提升铝合金的机械性能，提高纳米碳在铝合金中的含量是实现性能增强的可选途径。金属粉体可以通过各种方法制备复杂形状和各种尺寸的零部件，包括铸造、粉末冶金和挤压成形等，所以可以采用纳米碳铝合金粉体原料作为铝合金零部件的生产方式。
中国专利文献上公开了“一种石墨烯/铝合金复合材料的制备方法”，其公告号为CN10511A，该发明通过采用低温球磨和热挤压技术，将石墨烯较好的在铝合金基体中均匀分布，形成石墨烯/铝合金复合材料挤压棒材(或丝材)，再将其作为中间合金，加入到熔融的铝液中，改善了石墨烯在铝液中的分散性，提高了铝合金材料的强度、导电性等。但是，该发明的制备工艺复杂，生产效率低，不适合工业化生产，制约着铝合金复合材料的发展。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，能有效的解决背景技术中提出的问题，工艺简单，生产效率高，适合工业化生产；采用本发明的工艺制得的高韧性铝合金复合材料，具有更高的抗拉强度、延伸率和导热性，具有广阔的应用前景。
本发明提供的具体解决方案包括如下步骤：
(1)将石墨蠕虫或纳米碳粉体与去离子水混合均匀，并进行分散剥离，制得纳米碳浆料；
(2)以铝粉、铜粉、硅粉和镁粉为原料粉体，分散于聚硅氧烷溶液中，在真空状态下将原料粉体与聚硅氧烷溶液混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；
(3)将步骤(1)得到的纳米碳浆料和步骤(2)得到的铝箔浆料装入密闭水冷压力反应釜中，通入丙烷气体并密封容器，缓慢搅拌混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合物以1℃/min的速率升温、以0.05MPa～0.2MPa的速率加压，当温度升高至90℃～150℃、压力提升至4～9MPa时，丙烷达到超临界流体状态；
(5)将步骤(4)得到的混合物保持0.5hour～10hour，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以0.02MPa～0.1MPa的速率降压，或同时降温降压，得到复合浆料；
(6)将步骤(5)得到的复合浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，得到高韧性铝合金复合材料。
可选地，所述步骤(1)中的石墨蠕虫的比表面积大于50m2/g；所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至300～1100℃膨胀后得到；所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于150；所述分散剥离的剪切速度≥9000转/秒。
可选地，所述步骤(1)中的石墨蠕虫或纳米碳粉体与去离子水的质量比为(1～35)：100。
可选地，步骤(1)中的所述纳米碳浆料的平均粒径小于50μm。
可选地，所述步骤(2)中的所述原料粉体与聚硅氧烷溶液的质量比为(10～60)：100；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的质量比为100：(1～50)：(1～30)：(1～30)；所述铝粉的直径为30～100μm。
可选地，所述步骤(2)中采用搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状；研磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的直径为5～30mm，所述搅拌球磨机的转速为20～800rpm，搅拌温度控制在20～35℃，搅拌时间为1～20h；所述原料粉体与氧化锆珠的质量比为(1～40)：100。
可选地，所述步骤(2)中铝箔浆料的比表面积大于10m2/g。
可选地，所述步骤(3)中纳米碳浆料和铝箔浆料固含量的质量比为(10～60)：100。
可选地，所述步骤(6)的真空干燥的工艺为：用托盘将湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温到60℃保持2～5h，升温到80℃保持1～4h，升温到100℃保持1～2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
可选地，一种高韧性铝合金复合材料在铸造领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
工艺简单，生产效率高，适合工业化生产；采用本发明的工艺制得的一种高韧性铝合金复合材料，具有更高的抗拉强度、延伸率和导热率，可以通过这种复合材料制备复杂结构形状的部件，具有广阔的应用前景。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种高韧性铝合金复合材料的生产工艺流程图。
图2是本发明一种高韧性铝合金复合材料的制备方法所用的装置的结构示意图。
其中：1为第一进料管道；2为第二进料管道；3为第三进料管道；4为密闭水冷压力反应釜；5为搅拌驱动马达；6为真空泵；7为压力泵；8为第一冷却水入口；9为第二冷却水入口；10为釜底阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参考图2所示，本发明提供了一种高韧性铝合金复合材料的制备方法：
(1)首先以膨胀倍数600倍70目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经700℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约300倍，比表面积42m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜4，再通过进料孔加入所需量的去离子水，石墨蠕虫与去离子水的质量比为10：100，先以速度5000rpm分散，时间100min，再进行高速分散剥离，分散转速9000rpm，时间为90min，通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门10，使纳米碳浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，由进料孔装入聚硅氧烷溶剂，同时由进料孔加入铝粉、铜粉、硅粉和镁粉为原料粉体，其中，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的质量比为100：20：10：15，铝粉的直径为30μm，原料粉体与聚硅氧烷溶液的质量比为20：100，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下，由搅拌驱动马达5带动搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状，研磨介质为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌球磨机的搅拌速度为500rpm，粉体与氧化锆的质量比为20：100，通过第一冷却水入口8和第二冷却水出口9的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，最终得到比表面积为5.2m2/g的铝箔浆料。
(3)将纳米碳浆料与铝合金浆料以质量比5：100的比例，将纳米碳浆料通过第一进料管道1，将铝箔浆料通过第二进料管道2装入密闭水冷压力反应釜4中，通过第三进料管道通入丙烷气体并密封密闭水冷压力反应釜4，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料进行充分搅拌，搅拌时间为120min，搅拌速度为450rpm。
(4)以1℃/min、0.08MPa的速率分别升温、加压，当温度至100℃、压力至4MPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态。
(5)在超临界状态下保持4hour，压力泵7工作，再以2℃/min的速率降温，或以0.04Pa的速率降压，或同时降温降压，使纳米碳浆料与铝箔浆料充分吸附，得到复合浆料，打开釜底阀门9。
(6)对复合浆料进行过滤，将复合浆料收集在托盘上，用托盘将过滤后得到的湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，60℃保持2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
实施例2
参考图2所示，本发明还提供了一种高韧性铝合金复合材料的制备方法：
(1)采用与实施例1同样的工艺设备，以膨胀倍数700倍80目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经800℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约350倍，比表面积46m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷反应釜4，再通过进料孔加入所需量的去离子水，石墨蠕虫与去离子水的质量比为7：93，先以速度5000rpm分散，时间100min，再进行高速分散剥离，分散转速9000rpm，时间为90min通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门10，使纳米碳浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，由进料孔装入聚硅氧烷溶剂，同时由进料孔加入微米和/或纳米铝粉为原料粉体，铝粉的直径为30μm，原料粉体与聚硅氧烷溶液的质量比为20：100，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下，由搅拌驱动马达5带动搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状，研磨介质为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌球磨机的搅拌速度为500rpm，粉体与氧化锆的质量比为20：100，通过第一冷却水入口8和第二冷却水出口9的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，最终得到比表面积为5.2m2/g的铝箔浆料。
(3)将纳米碳浆料与铝合金浆料以质量比10：100的比例，将纳米碳浆料通过第一进料管道1，将铝箔浆料通过第二进料管道2装入密闭水冷压力反应釜4中，通过第三进料管道通入丙烷气体并密封密闭水冷压力反应釜4，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料进行充分搅拌，搅拌时间为120min，搅拌速度为450rpm。
(4)以1℃/min、0.1MPa的速率分别升温、加压，温度至120℃、压力至6MPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态。
(5)在超临界状态下保持5hour，压力泵7工作，再以3℃/min的速率降温，或以0.06MPa的速率降压，或同时降温降压，使纳米碳与铝箔充分吸附，得到复合浆料，打开釜底阀门9。
(6)对复合浆料进行过滤，将复合浆料收集在托盘上，用托盘将过滤后得到的湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，80℃保持1h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
实施例3
参考图2所示，本发明提供了一种高韧性铝合金复合材料的制备方法：
(1)采用实施例1同样的工艺设备，以膨胀倍数800倍90目可膨胀石墨为原材料，加入电加热管式炉，经900℃高温加热处理，得到高比表面积、高碳含量的石墨蠕虫，蠕虫的膨胀倍数约400倍，比表面积48m2/g。将一定量的石墨蠕虫通过进料孔加入密闭水冷压力反应釜4，再通过进料孔加入所需量的去离子水，石墨蠕虫与去离子水的质量比为5：95，先以速度5000rpm分散，时间100min，再进行高速分散剥离，分散转速9000rpm，时间90min，得纳米碳浆料，通过第一冷却水入口和第二冷却水出口控制分散温度在25℃，达到平均粒径小于40μm的纳米碳浆料后打开釜底阀门10，使纳米浆料排出。
(2)在密闭水冷压力反应釜4内，由进料孔装入聚硅氧烷溶剂，同时由进料孔加入铝粉、铜粉、硅粉和镁粉为原料粉体，其中，铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的质量比为100：40：15：25，铝粉的直径为30μm，原料粉体与聚硅氧烷溶液的质量比为20：100，真空泵6工作，使得反应釜中维持在真空度为-0.2MP的真空状态下，由搅拌驱动马达5带动搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状，研磨介质为直径为10mm的氧化锆珠，搅拌速度500rpm，粉体与氧化锆的质量比为20：100，通过第一冷却水入口8和第二冷却水出口9的进出水控制使得温度维持在25℃，搅拌时间8h，最终得到比表面积为5.2m2/g的铝箔浆料。
(3)将纳米碳浆料与铝合金浆料以质量比15：100的比例，将纳米碳浆料通过第一进料管道1，将铝箔浆料通过第二进料管道2装入密闭水冷压力反应釜4中，通过第三进料管道通入丙烷气体并密封密闭水冷压力反应釜4，在搅拌驱动马达5的作用下对密闭水冷压力反应釜4中的浆料进行充分搅拌，搅拌时间为120min，搅拌速度为450rpm。
(4)以1℃/min、0.12MPa的速率分别升温、加压，温度至140℃、压力至8MPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状态。
(5)在超临界状态下保持6hour，压力泵7工作，再以4℃/min的速率降温，或以0.08MPa的速率降压，或同时降温降压，得到复合浆料，使纳米碳浆料与铝箔浆料充分吸附，得到复合浆料，打开釜底阀门9。
(6)对复合浆料进行过滤，将复合浆料收集在托盘上，用托盘将过滤后得到的湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，100℃保持1h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
选用实施例1平均粒径40微米的高韧性铝合金粉体，与ZL101铸锭熔融态下充分混合，采用铸造成型工艺得到测试样件。
表1.不同高韧性铝合金添加量的ZL101铝合金铸造样件性能的测试结果
由表1可以看出，添加本发明一种高韧性铝合金得到的铝合金复合材料相对于没有添加高韧性铝合金得到的铝合金材料具有更高的抗拉强度、延伸率和导热率的优点，且随着添加量的增加，性能得到进一步的提高，主要是因为本发明复合的纳米碳和铜在超临界状态时与铝分子充分吸附，具有较强的结合性。实施例2和实施例3的高韧性铝合金的使用方法及性能与实施例1相当，不再赘述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨蠕虫或纳米碳粉体与去离子水混合均匀，并进行分散剥离，制得纳米碳浆料；
(2)以铝粉、铜粉、硅粉和镁粉为原料粉体，分散于聚硅氧烷溶液中，在真空状态下将原料粉体与聚硅氧烷溶液混合并球磨成为片状，制得铝箔浆料；
(3)将步骤(1)得到的纳米碳浆料和步骤(2)得到的铝箔浆料装入密闭水冷压力反应釜中，通入丙烷气体并密封容器，缓慢搅拌混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合物以1℃/min的速率升温、以0.05MPa～0.2MPa的速率加压，当温度升高至90℃～150℃、压力提升至4～9MPa时，丙烷达到超临界流体状态；
(5)将步骤(4)得到的混合物保持0.5hour～10hour，再以1℃/min～5℃/min的速率降温，或以0.02MPa～0.1MPa的速率降压，或同时降温降压，得到复合浆料；
(6)将步骤(5)得到的复合浆料过滤，回收溶剂，真空干燥，得到高韧性铝合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的石墨蠕虫的比表面积大于50m2/g；所述石墨蠕虫由可膨胀石墨加热至300～1100℃膨胀后得到；所述可膨胀石墨的膨胀倍数大于150；所述分散剥离的剪切速度≥9000转/秒。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的石墨蠕虫或纳米碳粉体与去离子水的质量比为(1～35)：100。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述纳米碳浆料的平均粒径小于50μm。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述原料粉体与聚硅氧烷溶液的质量比为(10～60)：100；所述铝粉、铜粉、硅粉、镁粉的质量比为100：(1～50)：(1～30)：(1～30)；所述铝粉的直径为30～100μm。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用搅拌球磨机将粉体复合球磨成为片状；研磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的直径为5～30mm，所述搅拌球磨机的转速为20～800rpm，搅拌温度控制在20～35℃，搅拌时间为1～20h；所述原料粉体与氧化锆珠的质量比为(1～40)：100。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述铝箔浆料的比表面积大于10m2/g。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述纳米碳浆料和铝箔浆料固含量的质量比为(10～60)：100。
9.根据权利要求1所述的一种高韧性铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的真空干燥的工艺为：用托盘将湿颗粒放在真空烘箱内干燥，蒸汽冷凝回收溶剂，升温到60℃保持2～5h，升温到80℃保持1～4h，升温到100℃保持1～2h，真空状态下降至室温方可将空气回流到真空烘箱，保持2h，得到干燥的高韧性铝合金复合材料。
10.一种如权利要求1-9任一所述的方法制得的高韧性铝合金复合材料在铸造领域中的应用。
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