CN110129108A - 一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，包括：制备微粉石墨蠕虫；制备纳米石墨溶液；得到石墨烯浆料；得到石墨烯膏体；得到油溶性纳米石墨烯粉体；制备得到成品，该方法是通过″微波膨化+剪切剥离+多级分离+化学枝接″多能技术协同融合工艺制备而成。制备得到的石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂可以快速有效吸附到摩擦副表面形成抗磨层起到抗磨减摩的效果。

Description

一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯润滑油添加剂制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯 /CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法。
背景技术
石墨烯具有非常薄的纳米层状结构，且具有高的机械强度、弹性模量和热导率，以及优异的导电性、导热性、表面疏水性，因此非常适合作为高性能润滑油添加剂。大量研究发现适量的石墨烯添加剂作为纳米滑动轴承不仅能够减小摩擦系数，还能通过摩擦吸收膜的形式显著提高润滑剂的承载抗磨性能。
但是目前石墨烯应用在润滑油领域主要面临两大问题：1，目前量产化石墨烯主要是氧化还原法为基础制备的，该方法不仅在制备过程中产生废酸严重污染环境，而且制备出的石墨烯材料缺陷大，抗磨性能表现不够优异，应用范围大大减小，传统的物理法制备工艺，因大都采用球磨等高耗能、耗时的方式，不仅制造成本高昂，而且产量极低；2，由于石墨烯具有较大的表面能，石墨烯片层间的吸引力较强，极易聚集成二次颗粒，在热力学这种聚集是不可逆的，直接导致体系界面能的减小，不利于石墨烯进入到摩擦副表面起作用，为了克服石墨烯在溶液中难于溶解或难以分散等缺陷，必须对石墨烯进行有效的处理。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨烯 /CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，从而有效解决现有技术中污染环境、抗磨性能差的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明公开了一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，具体步骤如下：
(1)、将可膨胀石墨放入行星球磨机干磨后过300目筛，得到可膨胀石墨微粉，放入微波加热器中，高温加热得到微粉石墨蠕虫；
(2)、将微粉石墨蠕虫、表面活性剂按比例加入到去离子水中，进一步将混合液倒入高速剪切机中进行循环剪切剥离得到纳米石墨溶液；
(3)、将纳米石墨溶液压滤、干燥后，通过剪切辅助超临界流体剥离反应器对液体进行超临界剥离，然后再进行超高压微射流均质剥离，得到石墨烯浆料；
(4)、对石墨烯浆料离心分离后，沉淀部分返回到步骤(2)继续循环剪切剥离，取上清液通过纳米超声震动过滤器进行过滤，得到石墨烯膏体；
(5)、将石墨烯膏体进行循环低温干燥后，再进行光微波膨化得到油溶性纳米石墨烯粉体；
(6)、取0.01-0.3g油溶性纳米石墨烯粉体、0.03-0.06gPVP按比例溶于 30-50ml乙二醇中,搅拌10-15min做成A液,将0.1-0.5g Fe-Co3[Co(CN)6]2溶于 30-70ml乙二醇中，滴加8mL浓度为0.01-0.3g/L的NaBH4做成B液，将A 液缓慢滴加到B液中，搅拌0.5-2h得混合液，将混合液倒入水热反应器， 180-200℃加热5-24h，溶液降至室温后，离心后用去离子水、乙醇均洗涤3-5 次，60℃干研磨后得到石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂。
作为优选，所述的步骤(1)中，所述的行星球磨机所用磨球材质为氧化锆材质，膨化温度为500-900℃，膨化时间为1-10min。
作为优选，所述的步骤(2)中，所述的微粉石墨蠕虫：表面活性剂：去离子水质量比为1:1-5:100-200。
作为优选，所述的步骤(2)中，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种或二者的混合，所述的循环剪切速度为10000-15000r/min，剪切时间为0.5-2h。
作为优选，所述的步骤(3)中，超临界流体为超临界CO2、超临界乙醇、超临界NMP中的一种，剪切速率为2000-8000r/min，超高压微射流剥离所用压力为120-150MPa。
作为优选，所述的步骤(4)中，离心转速为5000-8000r/min，离心时间为 10-20min，纳米过滤器孔径为500nm-1um。
作为优选，所述的步骤(5)中，低温干燥温度为-10℃～-20℃，膨化温度为350℃～500℃，膨化时间为2-5min。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明开发了多效绿色剥离石墨烯技术来解决该问题，不仅石墨烯品位好，而且有产业化成本低；而从分散机理上来讲需要通过降低石墨烯的表面能、增加石墨烯表面空间位阻等思路来解决石墨烯的分散问题。依据分散机理，从石墨烯本身上来说就需要片径大、层数小、亲油基团多的石墨烯产品，石墨烯表面负载纳米粒子不仅可以有效抑制石墨烯团聚，而且纳米粒子修饰的石墨烯既能保持石墨烯和纳米粒子的原有性能，又能产良好的协同效应。
本发明公开了石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，通过“微波膨化+剪切剥离+多级分离+化学枝接”多级技术协同融合工艺制备而成，不仅解决了传统氧化还原方法制备石墨烯表面缺陷问题，油溶性也大大提高，而且生产能耗降低，为量产高品质石墨烯提供技术基础。
通过石墨烯与CoFe2O4复合改变石墨烯表面能的同时，增加石墨烯空间内阻，有效解决石墨烯团聚问题；通过纳米CoFe2O4复合材料的磁性在润滑油中不仅可以改善本身的悬浮特性，增加稳定性，而且在发动机运行过程中复合纳米磁性固体润滑剂可以快速有效吸附到摩擦副表面，在微观上起到长效抗磨层的作用，所以在润滑油中添加极少的添加量就能达到传统黑色的纳米石墨润滑油的抗磨性能，延长发动机使用寿命，实现节省燃油，降低排放，更加环保。
附图说明
图1为油溶性石墨烯TEM照片；
图2为石墨烯/CoFe2O4复合纳米材料SEM；
图3未添加石墨烯/CoFe2O4复合材料润滑油光学摩斑图；
图4添加石墨烯/CoFe2O4复合材料润滑油光学摩斑图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，具体步骤如下：
(1)、将可膨胀石墨放入行星球磨机干磨后过300目筛，磨球为氧化锆材质，得到可膨胀石墨微粉，放入微波加热器中，800℃高温加热3min得到微粉石墨蠕虫；
(2)、将微粉石墨蠕虫、PVP按比例加入到去离子水中，微粉石墨蠕虫:PVP: 去离子水质量比为1:4.1:135，混合液倒入高速剪切系统中进行循环剪切剥离得到纳米石墨溶液，剪切速率11000r/min，剪切时间1.5h；
(3)、将纳米石墨溶液压滤、干燥后，通过剪切辅助超临界CO2剥离反应器液体进行超临界剥离，剪切速率5000r/min，然后再进行超高压微射流均质剥离，压力120Mpa，得到石墨烯浆料；
(4)、石墨烯浆料5000r/min离心15min后，沉淀部分返回到步骤(2) 继续循环剪切剥离，取上清液通过孔径1um纳米超声震动过滤器进行过滤，得到石墨烯膏体；
(5)、将石墨烯膏体进行-15℃循环低温干燥3h后，再进行500℃光微波膨化2min得到油溶性纳米石墨烯粉体。
图1显示油溶性石墨烯TEM图，有图中可知油溶性石墨烯表面层数较少，多效技术剥离效果较好，表面缺陷少。
实施例2
取0.05g油溶性纳米石墨烯粉体、0.02gPVP按比例溶于30ml乙二醇中，搅拌10min做成A液，将0.1gFe-Co3[Co(CN)6]2溶于70ml乙二醇中，滴加 8mLNaBH4(0.02g/L)做成B液，将A液缓慢滴加到B液中，搅拌1h得混合液，将混合液倒入水热反应器，180℃加热12h，溶液降至室温后，离心后用去离子水、乙醇均洗涤3次，60℃干研磨后得到石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂。
图2为该材料SEM图，从图上看分析，CoFe2O4纳米材料呈现片状碎纸片状分布在石墨烯表面，与石墨烯表面结合紧密的同时增加了石墨烯表面空间内阻，增强了复合材料的分散稳定性能。
实施例3
取0.01g实施例2制备得到的产品溶于50ml车用及船用润滑油中，置于高速搅拌器中5000r/min搅拌20min，得到石墨烯润滑油做四球实验，然后取同样的50mL未添加本发明制备得到的产品的润滑油做对比实验，实验结果分别见表1和表2。
表1
表2
实验结果证明，不管是在车用还是船用发动机润滑油中，添加过石墨烯 /CoFe2O4复合材料润滑油的摩擦系数、摩斑直径均比未添加石墨烯材料润滑油小 (摩擦系数越小、摩斑直径越小表示油品的抗摩擦磨损性能越好)，证明石墨烯/CoFe2O4在润滑油中起到非常有益的抗磨减摩性能。
另外图3、图4是添加过石墨烯/CoFe2O4复合材料SN5W/.40润滑油和对比未添加润滑油的光学摩斑图，可以明显看出对比未添加润滑油的光学摩斑图表面沟壑较多，磨损严重，而添加过石墨烯/CoFe2O4复合材料SN5W/.40润滑油表面沟壑少，石墨烯材料已经自修复摩擦副表面形成抗磨层。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)、将可膨胀石墨放入行星球磨机干磨后过300目筛，得到可膨胀石墨微粉，放入微波加热器中，高温加热得到微粉石墨蠕虫；
(2)、将微粉石墨蠕虫、表面活性剂按比例加入到去离子水中，进一步将混合液倒入高速剪切机中进行循环剪切剥离得到纳米石墨溶液；
(3)、将纳米石墨溶液压滤、干燥后，通过剪切辅助超临界流体剥离反应器对液体进行超临界剥离，然后再进行超高压微射流均质剥离，得到石墨烯浆料；
(4)、对石墨烯浆料离心分离后，沉淀部分返回到步骤(2)继续循环剪切剥离，取上清液通过纳米超声震动过滤器进行过滤，得到石墨烯膏体；
(5)、将石墨烯膏体进行循环低温干燥后，再进行光微波膨化得到油溶性纳米石墨烯粉体；
(6)、取0.01-0.3g油溶性纳米石墨烯粉体、0.03-0.06gPVP按比例溶于30-50ml乙二醇中，搅拌10-15min做成A液，将0.1-0.5g Fe-Co3[Co(CN)6]2溶于30-70ml乙二醇中，滴加8mL浓度为0.01-0.3g/L的NaBH4做成B液，将A液缓慢滴加到B液中，搅拌0.5-2h得混合液，将混合液倒入水热反应器，180-200℃加热5-24h，溶液降至室温后，离心后用去离子水、乙醇均洗涤3-5次，60℃干研磨后得到石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的行星球磨机所用磨球材质为氧化锆材质，膨化温度为500-900℃，膨化时间为1-10min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的微粉石墨蠕虫∶表面活性剂∶去离子水质量比为1∶1-5∶100-200。
4.根据权利要求1或3所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种或二者的混合，所述的循环剪切速度为10000-15000r/min，剪切时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，超临界流体为超临界CO2、超临界乙醇、超临界NMP中的一种，剪切速率为2000-8000r/min，超高压微射流剥离所用压力为120-150MPa。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，离心转速为5000-8000r/min，离心时间为10-20min，纳米过滤器孔径为500nm-1um。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/CoFe2O4复合纳米磁性固体润滑剂制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，低温干燥温度为-10℃～-20℃，膨化温度为350℃～500℃，膨化时间为2-5min。
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