CN111040863A - 石墨烯润滑油的制备方法、石墨烯润滑油及应用 - Google Patents

石墨烯润滑油的制备方法、石墨烯润滑油及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯润滑油的制备方法、石墨烯润滑油及应用，涉及润滑油技术领域。该石墨烯润滑油的制备方法，通过采用超高压微射流方法对石墨和润滑基油形成的分散液在180‑380MPa的处理压力下进行处理，得到石墨烯润滑油；其中，该制备方法无需对分散液中的石墨进行化学改性处理，直接在特定压力下对石墨进行处理即可实现石墨向石墨烯的转变并得到稳定的石墨烯润滑油，该制备方法工艺简单，操作方便，能源消耗低，废水和废气的排放趋近于零，不会对环境造成污染，安全环保，生产成本低，适合于工业化生产。本发明还提供了一种石墨烯润滑油，采用上述制备方法制得。

Description

石墨烯润滑油的制备方法、石墨烯润滑油及应用
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其是涉及一种石墨烯润滑油的制备方法、石墨烯润滑油及应用。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的碳纳米材料，其具有优异的力学、光学和电学特性，故在能源、材料学、微纳加工、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。例如，可将石墨烯应用于润滑油中以降低润滑油的冰点，增强润滑油的抗磨减磨的特性，同时超细微的石墨烯颗粒可吸附在气缸壁凹陷部位，修复活塞环与气缸壁在滑动摩擦过程中产生的拉伤，增加缸压，提高动力。
目前石墨烯润滑油的品质很大程度上取决于纳米材料(石墨烯)的生产工艺、二维尺寸和纯度，相关产品的应用又受制于传统纳米材料(石墨烯)高昂的生产成本以及生产过程中巨大的能源消耗和环境污染。
传统石墨烯润滑油的制备方法主要有高速搅拌法、高温高压反应釜法、煤油蒸馏法和化学溶剂法等。作为比较传统的制备方法，高速搅拌法、高温高压反应釜法操作简单、成本低廉，但静置后石墨烯容易在底部沉积，有堵塞发动机内部微孔的安全隐患；煤油蒸馏法工序复杂，煤油蒸馏过程中能源消耗较大；化学溶剂法对金属腐蚀性较大，环境污染严重。另外，在将石墨烯添加到润滑油中多采用化学物质对石墨烯进行表面改性处理，以改变石墨烯在润滑基油中的分散性。但这些化学物质的加入无疑加剧了环境污染，同时还可能对润滑油产生不利的影响。
有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种石墨烯润滑油的制备方法，该制备方法无需对分散液中的石墨进行化学改性处理，直接通过超高压微射流装置在特定压力下对分散液进行处理就可实现石墨向石墨烯的转变并得到稳定性良好的石墨烯润滑油，该制备方法工艺简单，操作方便，能源消耗低，废水和废气的排放趋近于零，不会对环境造成污染，安全环保，生产成本低，适合于工业化生产。
本发明的第二目的在于提供一种石墨烯润滑油，采用上述制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供上述石墨烯润滑油的应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
提供石墨和润滑基油形成的分散液；
采用超高压微射流方法对分散液进行处理，处理压力为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述处理压力为200-350MPa，优选为220-340MPa。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述处理的次数为1-3次，优选为1-2次。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述石墨在分散液中的质量分数为0.01-20％，优选为0.02-1％，进一步优选为0.2-0.5％；
优选地，所述石墨为石墨粉，所述石墨粉的粒度为100-10000目，优选为1000-9000目，进一步优选为5000-8000目。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述润滑基油的运动粘度为10-200mm2/s，优选为30-150mm2/s；
优选地，所述润滑基油选自矿物油、植物油或合成油中的任意一种或至少两种的组合。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述分散液中还包括抗磨剂，所述抗磨剂包括金属粉、金属氧化物、金属硫化物、硅材料或碳材料中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属粉包括铜粉、银粉、金粉、铝粉、铁粉、锌粉、钛粉、铅粉、镍粉、钨粉、锰粉或钼粉中的任意一种或至少两种的组合中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属氧化物包括氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化铁、氧化铝、氧化锌或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属硫化物包括二硫化钼、硫化钠、硫化锌或硫化银中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅材料包括硅和/或氧化硅；
优选地，所述碳材料包括炭黑和/或富勒烯；
优选地，所述抗磨剂在分散液中的质量分数为0.005-20％。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述分散液中还包括消泡剂；
优选地，所述消泡剂包括硅油类消泡剂、链烷烃类消泡剂或聚醚消泡剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述消泡剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％；
优选地，所述分散液中还包括抗氧化剂；
优选地，所述抗氧化剂包括烷基化二苯胺、氨基甲酸酯或2,6-二叔丁基对甲酚中的任意一种或至少两种组合；
优选地，所述抗氧化剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述石墨烯润滑油的制备方法包括以下步骤：
提供石墨、润滑基油、抗磨剂、消泡剂和抗氧剂形成的分散液；
采用超高压微射流方法对分散液进行处理，处理的次数为1-3次，每次处理时的处理压力分别独立地为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
本发明还提供了一种石墨烯润滑油，采用上述石墨烯润滑油的制备方法制得。
本发明还提供了上述石墨烯润滑油在发动机或变速箱领域中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法和石墨烯润滑油具有以下技术效果：
(1)本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法，通过采用超高压微射流方法对石墨和润滑基油形成的分散液在180-380MPa的处理压力下进行处理，得到石墨烯润滑油；其中，该制备方法无需在分散液中对石墨进行化学改性处理，直接在特定压力下进行处理即可实现石墨向石墨烯的转变并得到稳定的石墨烯润滑油，该制备方法工艺简单，操作方便，能源消耗低，废水和废气的排放趋近于零，不会对环境造成污染，安全环保，生产成本低，适合于工业化生产；
通过该制备方法得到的石墨烯润滑油稳定性高，石墨烯不易从润滑基油中分离或者沉淀，且抗磨减磨特性、低温启动性能优良。
(2)本发明提供了石墨烯润滑油，采用上述石墨烯润滑油的制备方法制得。鉴于上述石墨烯润滑油的制备方法所具有的优势，使得该石墨烯润滑油具有良好的稳定性，石墨烯不易从润滑基油中分离或者沉淀，同时，石墨烯润滑油具有优异的抗磨减磨特性、低温启动性，可充分满足发动机或变速箱等高技术领域的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的石墨烯润滑油和润滑基油的表观图，其中(a)为石墨烯润滑油，(b)为润滑基油；
图2为本发明实施例1和对比例1提供的石墨烯润滑油和石墨润滑油进行稳定性测试后的结果图，其中(a)为实施例1，(b)为对比例1；
图3为本发明实施例1提供的石墨粉的SEM图；
图4为本发明实施例1提供的石墨粉的另一SEM图；
图5为本发明实施例1提供的石墨烯润滑油中的石墨烯的TEM图；
图6为本发明实施例1提供的石墨烯润滑油中的石墨烯的SEM图；
图7为本发明实施例11提供的石墨烯润滑油中的石墨烯的SEM图；
图8为本发明对比例1提供的石墨润滑油的表观图；
图9为本发明对比例2提供的石墨润滑油中的石墨片的SEM图；
图10为本发明实施例14提供的石墨烯润滑油中的抗磨剂氧化锌的SEM图；
图11为本发明实施例15提供的石墨烯润滑油中的抗磨剂二硫化钼的SEM图；
图12为本发明实施例17提供的石墨烯润滑油中的抗磨剂银粉的SEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
传统机械润滑油通常3-6个月就需要更换一次，导致润滑油失效的原因主要是氧化以及润滑油中水分增加会使得微生物大量繁殖，使得润滑油变性，出现变色和腐臭，粘性增大或降低，从而导致润滑效能下降。而润滑效能下降，活塞环与气缸壁间摩擦力增大，出现气缸壁拉伤，严重者导致发动机报废。故向润滑油中添加石墨烯，可不同程度的克服上述缺陷。
根据本发明的第一个方面，提供了一种石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
提供石墨和润滑基油形成的分散液；
采用超高压微射流技术对分散液进行处理，处理压力为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
具体的，石墨是碳的一种同素异形体，灰黑色，以石墨作为制备石墨烯的原料，可有效降低石墨烯的生产成本。
超高压微射流方法是结合了高压射流方法、撞击流方法和传统高压均质方法，利用高压将物料运送至微射流器中并赋予物料较高的流速，处于极高流速下的物料在微孔道中发生剪切作用并分散成多股高速流体，并在撞击腔内发生多次高速撞击，流体动能瞬间转化，产生巨大压力降后形成静压力，从而使得物料发生高速撞击、剪切粉碎、振荡、气蚀和膨化等作用，从而实现物料的细化、乳化或均质等效果。
实现超高压微射流技术的装置例如为超高压微射流装置，又称为超高压微射流破碎均质机，该设备为现有设备，市售可得。现有技术中超高压微射流技术或超高压微射流装置一般是用于纳米材料的分散、生物细胞的破碎、脂质体的生产等，而将其用于对无任何化学改性的石墨转化为石墨烯并制备稳定石墨烯润滑油中还尚属首次。
由上述超高压微射流技术的工作原理可以看出，采用超高压微射流技术对分散液进行处理时，处理压力对于最终产品处理效果或品质有直接影响。典型但非限制性的处理压力为180MPa、200MPa、220MPa、225MPa、250MPa、260MPa、280MPa、300MPa、325MPa、340MPa、350MPa或380MPa。该处理压力需保持在特定的数值范围内，若处理压力低于180MPa时，则可能会导致石墨片层的不完全剥离，导致石墨和基础油分子间不完全缔合，从而产生分离和沉淀，进而不能生成石墨烯，不能形成体系稳定的石墨烯润滑油；当处理压力高于380MPa时，能耗急剧增加，超高压部件磨损加剧。故处理时应采用特定的处理压力。
本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法，通过采用超高压微射流技术对石墨和润滑基油形成的分散液在180-380MPa的处理压力下进行处理，得到石墨烯润滑油；其中，该制备方法无需对石墨进行化学改性处理，直接通过超高压微射流方法所产生的压力以及能量，可使石墨转化为石墨烯，且还能加速石墨烯与润滑基油分子之间的缔合，从而使得石墨烯润滑油具有较高的稳定性，经过长期存放，石墨烯也不易从润滑基油中析出或者沉淀。
该制备方法工艺简单，能耗低，且所用原料全部利用，故在清洗相关制备设备时基本不会产生废水和废气，废水和废气的排放趋近于零，不会对环境造成污染，安全环保，生产成本低，适合于工业化生产。
通过该制备方法得到的石墨烯润滑油稳定性高，且润滑、抗磨性能良好，同时还具有优异的导电和导热性能，可充分满足汽车发动机及航空航天等高技术领域的要求。
作为本发明的一种可选实施方式，处理压力为200-350MPa，优选为220-340MPa。
作为本发明的一种可选实施方式，处理的次数为1-3次，优选为1-2次。
典型但非限制性的处理的次数为1次、2次或3次。
需要说明的是，处理一次具体是指将石墨、润滑基油等原料加入到超高压微射流中进行超高压微射流处理，将全部石墨和润滑基油处理完之后算作处理一次。处理两次是指将处理过一次的石墨(或石墨烯)和润滑油的混合物再加入到超高压微射流中进行超高压微射流处理，待将全部的石墨(或石墨烯)和润滑油的混合物全部处理完毕算作处理两次，处理三次依次类推。
通过对处理的次数以及处理压力的限定，使得分散液中的石墨可充分转化为石墨烯，并获得稳定且不易分离析出的石墨烯润滑油。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨在分散液中的质量分数为0.01-20％，优选为0.02-1％，进一步优选为0.2-0.5％。典型但非限制性的石墨在分散液中的质量分数为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.08％、0.10％、0.20％、0.40％、0.50％、1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％、6.0％、7.0％、8.0％、9.0％、10.0％、11.0％、12.0％、13.0％、14.0％、15.0％、16.0％、17.0％、18.0％、19.0％或20.0％。
需要说明的是，石墨在分散液中的质量分数最好限定在一定的数值范围内。当石墨在分散液中的质量分数大于20％，则容易导致粘稠度增大，流动性减小，不利于采用超高压微射流方法对分散液进行处理，容易造成超高压微射流设备的堵塞，进而影响石墨向石墨烯的转变；当石墨在分散液中的质量分数小于0.01％，则容易导致润滑不充分，摩擦力增大。通过对石墨在分散液中的质量分数优化，使得该石墨烯润滑油中具有适量的石墨烯。
需要说明的是，石墨在分散液中的质量分数的不同，使得所得的石墨烯润滑油中的石墨烯的含量也有所不同。石墨烯含量不同，使得石墨烯润滑油具有不同的状态和用途。
当石墨在分散液中的质量分数优选为0.01-1％，进一步优选为0.2-0.5％时，此时经过本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法得到的石墨烯润滑油为流体状，流动性较好，适用于高速机械摩擦的场合；当石墨在分散液中的质量分数5-20％，优选为7.5-17.5％，进一步优选为9-11％时，此时经过本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法得到的石墨烯润滑油类似胶体状，流动性较差，适用于低速机械摩擦的场合。
故可根据石墨烯润滑油的使用场景，选用不同用量的石墨用量。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨为石墨粉，石墨粉的粒度为100-10000目，优选为1000-9000目，进一步优选为5000-8000目。
石墨粉典型但非限制性的粒度为100目、200目、300目、500目、800目、1000目、1200目、2000目、3000目、5000目、6000目、7000目、8000目、9000目或10000目。
通过对石墨存在形式以及粒度的限定，使得石墨通过超高压微射流技术更易转化为石墨烯。
作为本发明的一种可选实施方式，润滑基油的运动粘度为10-200mm2/s，优选为30-150mm2/s；
典型但非限制性的润滑基油的运动粘度为10mm2/s、20mm2/s、30mm2/s、50mm2/s、60mm2/s、80mm2/s、100mm2/s、120mm2/s、130mm2/s、150mm2/s、160mm2/s、180mm2/s或200mm2/s。
作为本发明的一种可选实施方式，润滑基油选自矿物油、植物油或合成油中的任意一种或至少两种的组合。
通过对润滑基油具体种类以及运动粘度的限定，使得其与石墨烯具有良好的相容性且使石墨烯润滑油的粘度或流动特性达到较好水平。
作为本发明的一种可选实施方式，分散液中还包括抗磨剂，所述抗磨剂包括金属粉、非金属氧化物、金属氧化物、金属硫化物、硅材料或碳材料中的任意一种或至少两种的组合。
抗磨剂可在发动机金属表面形成一层具有高抗压强度和耐磨性良好的保护层，从而降低发动机部件磨损或腐蚀，抑制细菌生长，抑制胶质、油泥等沉淀物的生成。
作为本发明的一种可选实施方式，金属粉包括铜粉、银粉、金粉、铝粉、铁粉、锌粉、钛粉、铅粉、镍粉、钨粉、锰粉或钼粉中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的一种可选实施方式，金属氧化物包括氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化铁、氧化铝、氧化锌或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述金属硫化物包括二硫化钼、硫化钠、硫化锌或硫化银中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硅材料包括硅和/或氧化硅。
优选地，所述碳材料包括炭黑和/或富勒烯。
作为本发明的一种可选实施方式，抗磨剂在分散液中的质量分数为0.01-1％。抗磨剂在分散液中典型但非限制性的质量分数为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.08％、0.10％、0.10％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.8％、0.9％或1％。
通过对抗磨剂具体种类以及用量的限定，使得所得到的石墨烯润滑油具有良好的抗磨减磨特性。
作为本发明的一种可选实施方式，分散液中还包括消泡剂。
在使用润滑油时，会产生大量气泡或泡沫，气泡或泡沫对润滑油和发动机均有危害，气泡或泡沫会加速润滑油的氧化变质速度，影响散热，甚至不能形成完整的润滑油膜，从而对发动机造成磨损。
作为本发明的一种可选实施方式，消泡剂包括硅油类消泡剂、链烷烃类消泡剂或聚醚消泡剂中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的一种可选实施方式，硅油类消泡剂包括硅树脂、二甲基硅油或乳化硅油中的任意一种或至少两种的组合。作为本发明的一种可选实施方式，链烷烃类消泡剂包括液体石蜡和/或硬脂酸酯。
作为本发明的一种可选实施方式，消泡剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％。消泡剂在分散液中典型但非限制性的质量分数为0.05％、0.08％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、0.35％、0.40％、0.45％或0.50％。
通过对消泡剂具体种类以及用量的限定，从而显著降低气泡或泡沫对石墨烯润滑油的不利影响。
作为本发明的一种可选实施方式，分散液中还包括抗氧化剂。
石墨烯润滑油在使用过程中，由于高温及与氧气接触时不可避免地要发生氧化，使油品变质，从而导致润滑效能下降。故需要向石墨烯润滑油添加抗氧化剂，抗氧化剂可抑制油品的氧化，延缓氧化速度，延长石墨烯润滑油的使用寿命。
作为本发明的一种可选实施方式，抗氧化剂包括烷基化二苯胺、氨基甲酸酯或2,6-二叔丁基对甲酚中的任意一种或至少两种组合。
作为本发明的一种可选实施方式，抗氧化剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％。抗氧化剂在分散液中典型但非限制性的质量分数为0.05％、0.08％、0.10％、0.15％、0.20％、0.25％、0.30％、0.35％、0.40％、0.45％或0.50％。
通过对抗氧化剂具体种类以及用量的限定，使得其对于石墨烯润滑油具有良好的抗氧化性能。
作为本发明的一种可选实施方式，石墨烯润滑油的制备方法包括以下步骤：
提供石墨、润滑基油、抗磨剂、消泡剂和抗氧化剂形成的分散液；
采用超高压微射流方法对分散液进行处理，处理的次数为1-3次，每次处理时的处理压力分别独立地为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
通过对石墨烯润滑油的制备方法进行进一步限定，使得所制备得到的石墨烯润滑油具有优异的稳定性和抗磨性能。
根据本发明的第二个方面，还提供了一种石墨烯润滑油，采用上述石墨烯润滑油的制备方法制得。
鉴于上述石墨烯润滑油的制备方法所具有的优势，使得该石墨烯润滑油具有良好的稳定性，石墨烯不易从润滑基油中分离或者沉淀，且抗磨减磨特性、导电和导热性能优良，可充分满足汽车发动机及航空航天等高技术领域的要求。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种上述石墨烯润滑油在发动机或变速箱领域中的应用。
本发明提供的石墨烯润滑油充当微滚动轴承及金属表面凹痕填充剂的双重角色，与未添加石墨烯的润滑油相比，石墨烯润滑油可使得发动机噪音减小，动力提升，油耗降低，对于发动机或变速箱整体性能的提升具有良好的技术效果。
鉴于上述石墨烯润滑油所具有的优势，使得该石墨烯润滑油具有良好的稳定性，石墨烯不易从润滑基油中分离或者沉淀，同时，石墨烯润滑油具有优异的抗磨减磨特性、导电性能和导热性能，可充分满足发动机或变速箱等高技术领域的要求。
下面结合具体实施例和对比例，对本发明作进一步说明。需要说明的是，超高压微射流装置为自制，具体结构参见CN201621453147.7以及CN201611231681.8；石墨粉购自青岛华泰润滑密封科技有限责任公司；润滑基油为矿物油，购自厂家为厦门亚瑟远东化工有限公司SJ/CG高级通用机油。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
(a)将石墨粉和4L润滑基油置于反应釜中，搅拌30min，得到分散液，其中石墨粉的平均粒径为10μm，其在分散液中的质量分数为0.1％；
(b)采用超高压微射流装置对分散液进行处理2次，处理压力为200MPa，得到石墨烯润滑油。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为0.005％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为1％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为10％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为20％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉在分散液中的质量分数为25％，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中采用超高压微射流装置对分散液进行处理3次，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中采用超高压微射流装置对分散液进行处理6次，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中处理压力为380MPa，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中处理压力为180MPa，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中处理压力为220MPa，其余原料用量以及制备步骤与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中，将石墨粉、抗磨剂银粉和润滑基油置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为10％，银粉在分散液中的质量分数为0.01％，银粉的平均粒径为5μm，其余步骤以及工艺参数与实施例5相同。
实施例14
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中，将石墨粉、抗磨剂氧化锌粉(如图10所示)和润滑基油置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，氧化锌粉在分散液中的质量分数为0.01％，氧化锌粉的平均粒径为5μm，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例15
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中，将石墨粉、抗磨剂二硫化钼(如图11所示)和润滑基油置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，二硫化钼在分散液中的质量分数为0.01％，二硫化钼的平均粒径为5μm，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例16
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中将石墨粉、消泡剂二甲基硅油置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，二甲基硅油在分散液中的质量分数为0.1％，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例17
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中将石墨粉、抗磨剂银粉(如图12所示)和消泡剂二甲基硅油置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，抗磨剂银粉在分散液中的质量分数为0.01％，消泡剂二甲基硅油在分散液中的质量分数为0.1％，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例18
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中将石墨粉、抗磨剂银粉、消泡剂二甲基硅油、抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚和润滑基油矿物油，置于反应釜中形成分散液，石墨粉在分散液中的质量分数为0.2％，抗磨剂银粉在分散液中的质量分数为0.01％，消泡剂二甲基硅油在分散液中的质量分数为0.1％，抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚在分散液中的质量分数为0.05％，其余步骤以及工艺参数与实施例2相同。
实施例19
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚在分散液中的质量分数为0.5％，其余步骤以及工艺参数与实施例18相同。
实施例20
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(b)中处理压力为300MPa，其余原料用量以及制备步骤与实施例18相同。
实施例21
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中石墨粉的平均粒径为1μm，其余原料用量以及制备步骤与实施例18相同。
实施例22
本实施例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，除了步骤(a)中润滑基油为植物油橄榄油，其余原料用量以及制备步骤与实施例15相同。
对比例1
本对比例提供一种石墨润滑油的制备方法，包括以下步骤：
将石墨粉和润滑基油4L置于反应釜中，搅拌30min，得到分散液，其中石墨粉的平均粒径为10μm，其在分散液中的质量分数为0.01％。
对比例2
本对比例提供一种石墨润滑油的制备方法，除了步骤(b)中处理压力替换为100MPa，其余原料和用量以及制备步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种润滑油的制备方法，将步骤(b)替换为如下步骤：
采用球磨机对分散液进行湿法研磨，研磨转速为2500r/min，研磨时间为2h，得到石墨烯润滑油；
步骤(a)则与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：
(a)将石墨烯抗磨剂银粉、消泡剂二甲基硅油、抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚和润滑基油矿物油置于反应釜中，搅拌30min，得到分散液，其中石墨烯的平均粒径为6nm，其在分散液中的质量分数为0.02％，抗磨剂银粉在分散液中的质量分数为0.01％，消泡剂二甲基硅油在分散液中的质量分数为0.1％，抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚在分散液中的质量分数为0.05％；
(b)采用球磨机对分散液进行湿法研磨，研磨转速为2500r/min，研磨时间为2h，得到石墨烯润滑油。
为了对比各实施例和对比例的技术效果，特进行以下实验例。
实验例1
为了观察实施例或对比例中石墨烯或石墨粉的形貌，对部分实施例或对比例进行了检测。
图1为本发明实施例1提供的石墨烯润滑油(a)和对比实验提供的润滑基油(b)的表观图。从图1中可以看出，在润滑基油中添加石墨烯后，使得石墨烯润滑油整体呈现灰黑色。
图2中(a)和(b)分别为实施例1和对比例1提供的石墨烯润滑油和石墨润滑油进行稳定性测试后的结果图。从图2中可以看出，本发明提供的石墨烯润滑油在经过3000r/min、离心30min后，石墨烯与润滑基油之间固液不分离，体系稳定，无沉淀。对比例1提供的石墨润滑油在经过3000r/min、离心30min后，石墨与润滑基油之间出现明显固液分离，有沉淀生成，体系变得极为不稳定。
图3和图4均为实施例1提供的石墨粉的SEM图，而图5和图6分别为实施例1提供的石墨烯润滑油中的石墨烯的TEM图和SEM图。从图3-图6进行对比可知，在经过本发明提供的石墨烯润滑油的制备方法处理后，石墨粉可转化为石墨烯。
图7为本发明实施例11提供的石墨烯润滑油中的石墨烯的SEM图，实施例11与实施例1相比，主要是处理压力的不同。从图5、图6和图7对比可以看出，处理压力不同，石墨烯的形貌会略有差异。
图8为本发明对比例1提供的石墨润滑油的表观图，从图中可以看出，石墨润滑油中的石墨并不能稳定存在，容易出现沉降，而发生固液分离的现象。
图9为本发明对比例2提供的石墨润滑油中的石墨片的SEM图，从图中可以看出，石墨片尺寸较大，这说明了当制备方法中所采用的处理压力低于本发明限定的数值范围时，石墨并不能向石墨烯转变。
实验例2
对各实施例提供的石墨烯润滑油的性能进行检测，具体结果如表1所示。其中，SAE粘度是依据美国汽车工程师协会机油粘度分类标准的粘度等级。
表1
Figure BDA0002315591650000181
Figure BDA0002315591650000191
由表1中数据可以看出，随着石墨烯润滑油中石墨烯含量的增加，使得石墨烯润滑油的倾点下降，抗冻能力增强。同时，随着石墨烯润滑油中石墨烯含量的增加，石墨烯润滑油的闪点、运动粘度和粘度指数增加。闪点增高，安全性增强；粘度增加，在高温高压环境中可形成较为厚实的油膜，可减小摩擦力和噪音，动力得到相应提升。
实验例3
以实施例1和对比例1-4为例，对其提供的石墨烯润滑油(或石墨润滑油)的稳定性、摩擦性能、动力指数、噪音指数等进行检查。其中，稳定性检测方法为：分别提取12g普通润滑油和石墨烯润滑油，移至高速离心机的试管中，设定转速3000转/分钟，离心半小时。摩擦性能检测方法为：同一台机车发动机，分别使用普通润滑油和石墨烯润滑油，观察怠速下的发动机转速。动力指数检测方法是：在高速公路上同一路段匀速前进，分别观察发动机转速与车速比。噪音指数检测方法是，在同一物理空间内，发动机怠速运行，分别观测噪音指数。
其中，以亚瑟牌润滑基油(未添加石墨烯)作为对比实验。同时需要说明的是，由于对比例1-3所得到的润滑油的稳定性较差，将其放入汽车发动机中会对发动机造成不利影响，故未对其摩擦性能、动力指数和噪音指数进行测试。具体结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002315591650000201
其中，“/”表示未进行该项目测试。
由表2中数据可以看出，本发明实施例1提供的石墨烯润滑油的摩擦性能、动力指数和噪音指数都得到明显的改善或提高，驾驶人员获得感增强。
具体的，本发明对比例1提供的传统搅拌法制备的石墨润滑油，具体如图8所示，石墨片平均厚度处于微米级别，离心后出现固液分离和沉淀现象。而对比例2提供的石墨润滑油，石墨片平均厚度处于亚微米级别，离心后出现固液分离和沉淀现象，但沉淀部分比例小于对比例1。对比例3提供的石墨润滑油，石墨片平均厚度处于微米级别，离心出现固液分离和沉淀现象。而本发明实施例1提供的石墨烯润换油，石墨烯平均厚度处于纳米级，离心后未出现固液分离现象，无明显沉淀，静置一年后无改变。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供石墨和润滑基油形成的分散液；
采用超高压微射流方法对分散液进行处理，处理压力为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
2.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述处理压力为200-350MPa，优选为220-340MPa。
3.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述处理的次数为1-3次，优选为1-2次。
4.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述石墨在分散液中的质量分数为0.01-20％，优选为0.02-1％，进一步优选为0.2-0.5％；
优选地，所述石墨为石墨粉，所述石墨粉的粒度为100-10000目，优选为1000-9000目，进一步优选为5000-8000目。
5.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述润滑基油的运动粘度为10-200mm2/s，优选为30-150mm2/s；
优选地，所述润滑基油选自矿物油、植物油或合成油中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述分散液中还包括抗磨剂，所述抗磨剂包括金属粉、金属氧化物、金属硫化物、硅材料或碳材料中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属粉包括铜粉、银粉、金粉、铝粉、铁粉、锌粉、钛粉、铅粉、镍粉、钨粉、锰粉或钼粉中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属氧化物包括氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化铁、氧化铝、氧化锌或二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述金属硫化物包括二硫化钼、硫化钠、硫化锌或硫化银中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅材料包括硅和/或氧化硅；
优选地，所述碳材料包括炭黑和/或富勒烯；
优选地，所述抗磨剂在分散液中的质量分数为0.005-20％。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，所述分散液中还包括消泡剂；
优选地，所述消泡剂包括硅油类消泡剂、链烷烃类消泡剂或聚醚消泡剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述消泡剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％；
优选地，所述分散液中还包括抗氧化剂；
优选地，所述抗氧化剂包括烷基化二苯胺、氨基甲酸酯或2,6-二叔丁基对甲酚中的任意一种或至少两种组合；
优选地，所述抗氧化剂在分散液中的质量分数为0.05-0.5％。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供石墨、润滑基油、抗磨剂、消泡剂和抗氧剂形成的分散液；
采用超高压微射流方法对分散液进行处理，处理的次数为1-3次，每次处理时的处理压力分别独立地为180-380MPa，得到石墨烯润滑油。
9.一种石墨烯润滑油，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的石墨烯润滑油的制备方法制得。
10.权利要求9所述的石墨烯润滑油在发动机或变速箱领域中的应用。
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