CN108892772A - 一种复合吸波材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合吸波材料制备方法。本发明先以管径30～50nm单壁碳纳米管为原料制备出石墨烯，再以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料采用溶胶‑凝胶自蔓延燃烧法制备出CoFe2O4，最后以制备的石墨烯、CoFe2O4、苯胺单体为原料，采用原位聚合法制备出石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合材料。该复合材料具有良好的导电性能、磁性能和稳定性，在微波吸收、电磁屏蔽领域具有重要应用价值。

Description

一种复合吸波材料制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种复合吸波材料制备方法。
背景技术
铁氧体纳米粉体具有优异的磁学与电学性能，近年来人们对其合成与性能进行了广泛的研究。具有尖晶石型晶体结构的CoFe2O4是性能优良的磁性材料，具有温和的饱和磁化场、较大的矫顽力而成为极有竞争力的新一代磁光记录材料。
石墨烯的晶格结构十分稳定，这种晶格结构的稳定性是造成石墨烯许多优异性质的重要原因。最突出性质是其电子的运动速度达到了15000cm/V·s，相当于光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯中电子的性质与相对论中微子的十分相似。石墨烯还有优异的力学性能，这是因为在外力作用下，由于原子面的自适应扭曲，C-C键不容易断开，石墨烯晶格结构能够保持相对稳定，因此在宏观上表现为强度高，不易产生折断、刺破、撕裂的现象。
聚苯胺对电磁波的吸收主要是通过电损耗来达到的，难以取得满意的效果，应寻求实现聚苯胺高导电性或者兼具电磁功能的有效途径。因此，本发明从复合新型材料的角度将石墨烯、CoFe2O4、聚苯胺有机复合，制备出兼具各组分优点的石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合吸波材料制备方法，该方法将石墨烯引入复合材料中，进一步优化了CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料的吸波性能，吸收频带更宽，吸收强度更大，密度更小。
本发明是这样来实现的，其制备方法为：
1、一种复合吸波材料制备方法，其特征在于制备方法如下：
(1)石墨烯的制备：将6.0g管径30～50nm单壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中，静置24h，然后加入10.0g高锰酸钾，室温下搅拌1h，再55℃下超声处理30min后，温度调至70℃继续超声处理30min，冷却至室温后倒入1.5L冰水中，加入200mL H2O2，静置24h后，除去上清液，沉淀物离心，再在50℃下真空烘干，得氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入少量去离子水，超声处理30min后，加入300mL氨水、300mL水合肼，回流冷凝条件下，水浴加热至95℃反应1h后，改换蒸馏装置，蒸出大部分的氨水，剩余物离心分离，50℃真空干燥，研磨得到产物石墨烯。
(2)CoFe2O4的制备：分别称取4.0g Co(NO3)2·6H2O、11.30g Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中，磁力搅拌10min后，用氨水调节溶液PH＝7，然后缓慢加入溶有2.0g聚乙二醇的溶液，电磁搅拌2h，室温下老化12h后，不断搅拌下80℃水浴3h，形成溶胶，继续加热脱水形成凝胶，自蔓延燃烧后，研磨，在450℃下预烧2h，再在850℃下煅烧2h，冷却，研磨得到CoFe2O4。
(3)复合吸波材料的制备：将Xg(X＝0.02～0.4)石墨烯、Yg(Y＝0.02～0.4)CoFe2O4，加入20mL 1mol/L盐酸溶液中，超声处理1h后，加入ZmL(Z＝0.50～0.90)苯胺单体，冰水浴搅拌10min后，继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液，继续搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～4次，60℃下真空干燥10h，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料。
用日立HITACHI/SU1510扫描电子显微镜对复合吸波材料的颗粒形态及尺寸进行观测。以复合物(X＝0.04，Y＝0.06，Z＝0.90)为例，复合物呈片状层层堆叠，片层长度约为700nm，宽度约为400nm。
用四探针电导仪对复合吸波材料的电导率进行测定。以复合物(X＝0.18，Y＝0.12，Z＝0.70)为例，复合物电导率为1.9428S/cm。
用振动样品磁强计(VSM)对钡铁氧体/碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料进行磁性能测试。以钡铁氧体/碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合物(X＝0.18，Y＝0.12，Z＝0.70)为例，测试结果为：矫顽力为3456.82Oe，饱和磁化强度为72.95emu·g-1，剩余磁化强度为69.09emu·g-1。
采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试钡铁氧体/碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合吸波材料在2～18GHz的反射率。以钡铁氧体/碳纳米管/聚3-甲基噻吩复合物(X＝0.18，Y＝0.12，Z＝0.70)为例，测试结果为：7.2GHz处出现最大吸收峰，峰值为-46dB，反射率损失值低于-10dB的吸收频带宽达9.4GHz。
本发明的优点:本发明先单壁碳纳米管为原料制备出石墨烯，再以Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出CoFe2O4，最后以制备的石墨烯、CoFe2O4、苯胺单体为原料，采用原位聚合法制备出石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合材料。本发明将碳纳米管进一步处理成电导率更高、密度更小的石墨烯后，再与CoFe2O4、苯胺单体原位聚合制备出石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合材料。该复合材料与CoFe2O4/聚苯胺复合材料相比具有更到的导电性能、磁性能，更宽的吸收频带，在微波吸收、电磁屏蔽等领域具有重要应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将单壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中，静置24h，然后加入10.0g高锰酸钾，室温搅拌1h，55℃超声30min后，温度调至70℃继续超声30min，冷却至室温，倒入1.5L冰水中，加入200mL H2O2，静置24h，除去上清液，沉淀物离心，50℃真空烘干，得氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入少量去离子水中，超声30min，加入300mL氨水、300mL水合肼，冷凝回流条件下，水浴加热至95℃反应1h，改换蒸馏装置，蒸出大部分的氨水，剩余物离心，50℃真空干燥，研磨得到产物石墨烯。
(2)分别称取4.0g Co(NO3)2·6H2O、11.30g Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中，磁力搅拌10min，用氨水调节溶液PH＝7，然后缓慢加入溶有2.0g聚乙二醇的溶液，电磁搅拌2h，室温下老化12h，不断搅拌下80℃水浴3h，形成溶胶，继续加热脱水形成凝胶，自蔓延燃烧后，研磨，450℃下预烧2h，再在850℃下煅烧2h，冷却，研磨得到CoFe2O4。
(3)将0.10g石墨烯、0.40gCoFe2O4，加入20mL 1mol/L盐酸溶液中，超声处理1h，加入0.50mL苯胺单体，冰水浴搅拌10min，继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液，继续搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～4次，60℃下真空干燥10h，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.10，Y＝0.40，Z＝0.50)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达16.2GHz，最小反射率损失值可达-39dB。
实施例2
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.20g石墨烯、0.30gCoFe2O4，量取0.50mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.20，Y＝0.30，Z＝0.50)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达14.5GHz，最小反射率损失值可达-41dB。
实施例3
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.30g石墨烯、0.20gCoFe2O4，量取0.50mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.30，Y＝0.20，Z＝0.50)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达12.4GHz，最小反射率损失值可达-43dB。
实施例4
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.40g石墨烯、0.10gCoFe2O4，量取0.50mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.40，Y＝0.10，Z＝0.50)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达10.3GHz，最小反射率损失值可达-45dB。
实施例5
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.06g石墨烯、0.24gCoFe2O4，量取0.70mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.06，Y＝0.24，Z＝0.70)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达11.5GHz，最小反射率损失值可达-50dB。
实施例6
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.12g石墨烯、0.18gCoFe2O4，量取0.70mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.12，Y＝0.18，Z＝0.70)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达10.4GHz，最小反射率损失值可达-45dB。
实施例7
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.18g石墨烯、0.12gCoFe2O4，量取0.70mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.18，Y＝0.12，Z＝0.70)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达9.4GHz，最小反射率损失值可达-46dB。
实施例8
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.24g石墨烯、0.06gCoFe2O4，量取0.70mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.24，Y＝0.06，Z＝0.70)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达8.3GHz，最小反射率损失值可达-47dB。
实施例9
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.02g石墨烯、0.08gCoFe2O4，量取0.90mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.02，Y＝0.08，Z＝0.90)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达15.6GHz，最小反射率损失值可达-42dB。
实施例10
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.04g石墨烯、0.06gCoFe2O4，量取0.90mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.04，Y＝0.06，Z＝0.90)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达14.2GHz，最小反射率损失值可达-44dB。
实施例11
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.06g石墨烯、0.04gCoFe2O4，量取0.90mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.06，Y＝0.04，Z＝0.90)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达3.2GHz，最小反射率损失值可达-41dB。
实施例12
石墨烯、CoFe2O4的制备方法分别同实施例1步骤(1)、步骤(2)，称取0.08g石墨烯、0.02gCoFe2O4，量取0.90mL苯胺单体，制备方法同实施例1步骤(3)，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料(X＝0.08，Y＝0.02，Z＝0.90)。所制备的复合材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达17.5GHz，最小反射率损失值可达-52dB。

Claims (3)

1.一种复合吸波材料制备方法，其特征在于制备方法如下：
(1)石墨烯的制备：将单壁碳纳米管加入400mL浓硫酸中，静置24h，然后加入10.0g高锰酸钾，室温下搅拌1h，再55℃下超声处理30min后，温度调至70℃继续超声处理30min，冷却至室温后倒入1.5L冰水中，加入200mL H2O2，静置24h后，除去上清液，沉淀物离心，再在50℃下真空烘干，得氧化石墨烯。将氧化石墨烯加入少量去离子水，超声处理30min后，加入300mL氨水、300mL水合肼，回流冷凝条件下，水浴加热至95℃反应1h后，改换蒸馏装置，蒸出大部分的氨水，剩余物离心分离，50℃真空干燥，研磨得到产物石墨烯。
(2)CoFe2O4的制备：分别称取4.0g Co(NO3)2·6H2O、11.30g Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，缓慢倒入含有7.68g柠檬酸的溶液中，磁力搅拌10min后，用氨水调节溶液pH＝7，然后缓慢加入溶有2.0g聚乙二醇的溶液，电磁搅拌2h，室温下老化12h后，不断搅拌下80℃水浴3h，形成溶胶，继续加热脱水形成凝胶，自蔓延燃烧后，研磨，在450℃下预烧2h，再在850℃下煅烧2h，冷却，研磨得到CoFe2O4。
(3)复合吸波材料的制备：将Xg(X＝0.02～0.4)石墨烯、Yg(Y＝0.02～0.4)CoFe2O4，加入20mL 1mol/L盐酸溶液中，超声处理1h后，加入ZmL(Z＝0.50～0.90)苯胺单体，冰水浴搅拌10min后，继续搅拌下缓慢滴入10mL 1mol/L过硫酸铵溶液，继续搅拌3h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3～4次，60℃下真空干燥10h，得到石墨烯/CoFe2O4/聚苯胺复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料制备方法，其特征在于：该复合吸波材料中苯胺所占比例为50％～90％，石墨烯与CoFe2O4总和所占比例10％～50％，且石墨烯与CoFe2O4分别以质量比为1:4、2:3、3:2、4:1分配。
3.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料制备方法，其特征在于：该复合吸波材料在2～18GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达3.2～17.5GHz，最小反射率损失值可达-41～-52dB。
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