CN107955671A - 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法 - Google Patents

一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107955671A
CN107955671A CN201711077580.4A CN201711077580A CN107955671A CN 107955671 A CN107955671 A CN 107955671A CN 201711077580 A CN201711077580 A CN 201711077580A CN 107955671 A CN107955671 A CN 107955671A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
suspension
additive
grease
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711077580.4A
Other languages
English (en)
Inventor
周铭
李虓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Qing Lu New Material Science And Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangxi Qing Lu New Material Science And Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Qing Lu New Material Science And Technology Co Ltd filed Critical Guangxi Qing Lu New Material Science And Technology Co Ltd
Priority to CN201711077580.4A priority Critical patent/CN107955671A/zh
Publication of CN107955671A publication Critical patent/CN107955671A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M161/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of a macromolecular compound and a non-macromolecular compound, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/02—Carbon; Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M141/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential
    • C10M141/06—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M125/00 - C10M139/00, each of these compounds being essential at least one of them being an organic nitrogen-containing compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/04—Elements
    • C10M2201/041—Carbon; Graphite; Carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/223—Five-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/02—Macromolecular compounds obtained from nitrogen containing monomers by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/028—Macromolecular compounds obtained from nitrogen containing monomers by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing monomers having an unsaturated radical bound to a nitrogen-containing hetero ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/04—Detergent property or dispersant property
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/08—Resistance to extreme temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/64—Environmental friendly compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明提供一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，将可膨胀石墨用微波进行加热，使其膨化，得到石墨烯微片；将石墨烯微片分散于有机溶剂中，采用研磨分散机对含有石墨烯微片的有机溶剂进行充分研磨；对研磨结束获得的悬浊液进行超声处理，然后静置使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液进行离心处理，分离得到上层液体和底部残渣；在上层液体中加入聚乙烯吡咯烷酮或N‑甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。本发明采用膨胀石墨作为制备石墨烯润滑剂的原料，石墨的结构缺陷小，制得的石墨烯润滑添加剂分散性好，添加到润滑剂中不易团聚和沉淀，有助于提高润滑油和润滑脂的各种综合性能。

Description

一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备 方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法。
背景技术
润滑油、润滑脂一般由基础油及润滑添加剂两部分组成，其中润滑添加剂功能分主要有抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂等类型。采用石墨烯制备的润滑油、润滑脂添加剂，具有以下优点：（1）优异的高温性和抗氧化稳定性，极长的高温使用寿命；（2）具有着优良的极压抗磨性能和黏附性，承载能力强；（3）具有良好的机械安定性和化学稳定性，耐水蒸气、耐弱酸碱腐蚀；（4）具有良好的抗水淋性能，能在苛刻环境下提供防锈抗腐蚀保护。
采用石墨烯润滑添加剂的润滑油，可运用于高温、重载等特种工况。采用石墨烯润滑添加剂的润滑脂，可适用于低速、高温及重负荷摩擦部件的润滑及防锈、防腐保护，如轴承、轴衬、齿轮、链条、转台、导轨、紧固件、联轴器及汽车钢板弹簧；也可应用于滚柱轴承，窑炉隧道的金属转向架的润滑，还适合接触酸碱和潮湿的环境中的设备的润滑。润滑油添加剂的性能对改善润滑油的性能至关重要，目前的润滑油市场中，传统的润滑油依旧占主导，但其润滑能力有限，以及传统润滑油中添加的含硫、磷、氯等元素的添加剂对环境造成污染，无法满足现今的工作需求。因此，新型润滑油添加剂引起了学者和企业的广泛关注，其中纳米添加剂就是重点研究领域之一。
石墨烯润滑添加剂为碳纳米润滑油添加剂，可取代传统含有硫、磷、氟等元素等的添加剂，解决了其对摩擦副带来的腐蚀和环境问题；同时纳米添加剂粒径小，在基础油中分散均匀，可以填充摩擦副表面的划痕，起到修复作用。在表面活性剂的改性下，石墨烯均匀的分散在润滑剂中，可增强润滑剂的抗压性能和减摩抗磨性能，提供了新的润滑剂添加剂思路。
发明内容
本发明旨在提供一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法,采用该制备方法得到的产品纯度高，结构缺陷小，添加到润滑油或润滑脂中不易团聚，润滑效果好。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将可膨胀石墨用微波进行加热，使其膨化，得到石墨烯微片；
B、将石墨烯微片分散于有机溶剂中，采用研磨分散机对含有石墨烯微片的有机溶剂进行充分研磨；
C、对研磨结束获得的悬浊液进行超声处理，然后静置使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液进行离心处理，分离得到上层液体和底部残渣；
D、在上层液体中加入聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
所述的步骤A中，微波加热的方法为通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2000℃以上，直至可膨胀石墨完全膨化。
所述的步骤A中，可膨胀石墨完全膨化，获得的石墨烯微片的石墨烯层数为20-50层。
所述的步骤B中的有机溶剂为二甲基甲酰胺溶液。
所述的步骤C中的超声处理的功率为1000-2500w，处理时间为2-4h。
所述的步骤C中，超声处理时，保持悬浊液的温度为110-135℃。
所述的步骤D中，聚乙烯吡咯烷酮的加入方法为：在每100ml的上层液体中加入2-5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得；N-甲基吡咯烷酮的加入方法为：在每100ml的上层液体中加入2-5gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用膨胀石墨作为制备石墨烯润滑剂的原料，石墨的结构缺陷小，在研磨石墨烯微片时加入的二甲基甲酰胺对石墨烯的亲和度好，且成本较低，有利于提高研磨质量和降低生产成本；在石墨烯微片中加入聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮，有助于提高制得的石墨烯润滑添加剂的分散性好，添加到润滑剂中不易团聚和沉淀；本发明的石墨烯润滑剂添加剂添加入润滑油中，摩擦系数减少40%以上，磨损率减少30%以上，可大幅度增加润滑油的润滑性能，具有优异的高温性和抗氧化稳定性，减小摩擦面的磨损率；添加到润滑脂中，最大无卡咬负荷提高了82.47%，烧结负荷提高了300.63%，综合磨损值提高了81.5%；说明本发明的含有石墨烯的润滑添加剂润滑性能优秀，有良好的极压抗磨性能和黏附性，承载能力和润滑效果好；能够明显改善润滑剂的抗磨性能和极限工作能力等性能，对降低润滑剂的使用量有积极作用；
（2）本发明的含有石墨烯的润滑添加剂的制备工艺过程安全可靠，对石墨主要采用微波、液体插层、研磨、超声分散、离心分离杂质等物理和机械的方法，相比传统的石墨烯润滑添加剂的制备方法，过程耗时短，较少使用外部化学药品，又能将石墨微片逐步剥离；此外，在抗磨方面，相对传统的硫、磷或氯型抗磨剂，不会出现对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性的现象；制备过程不涉及水相反应，避免后续润滑油中增加水分，以及在生产、使用过程中没有废水、废气、废渣等的产生和排放，是一种环境友好型的绿色润滑油添加剂，适合工业生产，具有显著的市场应用价值；
（3）本发明提供的含有石墨烯的润滑添加剂可用作多功能润滑油和润滑脂的添加剂，可填充摩擦副表面的划痕，起到修复作用，可用于各种车辆、船舶、石油 化工、矿山的大型机械设备润滑系统，提高润滑油和润滑脂的各种综合性能，并可延长润滑油和润滑脂的使用周期，对机械可起到良好的保护作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取50g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2000℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为20层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为10m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨0.5h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.0h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1000w，同时保持悬浊液的温度为110℃，然后静置4.0h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1500r/m条件下离心处理15min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例2
取30g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2150℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为25层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为11m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨0.8h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.5h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1100w，同时保持悬浊液的温度为114℃，然后静置4.5h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1780r/m条件下离心处理20min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例3
取100g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2200℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为30层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为12m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.0h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.8h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1200w，同时保持悬浊液的温度为120℃，然后静置5.0h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1860r/m条件下离心处理25min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例4
取120g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2300℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为35层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为13m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.2h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.0h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1350w，同时保持悬浊液的温度为125℃，然后静置5.4h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1900r/m条件下离心处理30min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3.5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例5
取95g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2370℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为40层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为14m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.5h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.3h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1500w，同时保持悬浊液的温度为128℃，然后静置5.7h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2000r/m条件下离心处理35min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入4g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例6
取80g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2150℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为45层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为15m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.3h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.5h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1600w，同时保持悬浊液的温度为130℃，然后静置6.0h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2100r/m条件下离心处理40min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入4.5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例7
取150g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2370℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为50层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为16m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.5h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.6h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1700w，同时保持悬浊液的温度为133℃，然后静置4.2h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2250r/m条件下离心处理45min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例8
取160g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2300℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为38层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为17m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.6h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.7h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1800w，同时保持悬浊液的温度为135℃，然后静置4.8h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2400r/m条件下离心处理32min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入4.2g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例9
取30g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2160℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为28层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为18m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.2h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.6h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1900w，同时保持悬浊液的温度为116℃，然后静置5.2h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2500r/m条件下离心处理20min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2.7g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例10
取70g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2360℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为42层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为19m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.6h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.8h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2000w，同时保持悬浊液的温度为120℃，然后静置5.4h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2600r/m条件下离心处理28min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3.6g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例11
取60g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2500℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为48层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为20m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.9h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.0h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2100w，同时保持悬浊液的温度为124℃，然后静置5.7h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2700r/m条件下离心处理35min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例12
取125g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2080℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为36层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为11m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨2.0h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.2h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2200w，同时保持悬浊液的温度为127℃，然后静置4.8h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2800r/m条件下离心处理24min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2.3gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例13
取170g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2350℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为40层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为12m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨0.7h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.6h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2300w，同时保持悬浊液的温度为120℃，然后静置5.3h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2860r/m条件下离心处理26min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2.6gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例14
取180g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2410℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为46层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液，设置研磨分散机的线速度为14m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.8h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.7h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2400w，同时保持悬浊液的温度为118℃，然后静置5.5h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2900r/m条件下离心处理21min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入2.9gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例15
取20g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2050℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为24的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为15m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨0.9h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.8h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2500w，同时保持悬浊液的温度为123℃，然后静置5.7h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在3000r/m条件下离心处理45min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3.2gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例16
取45g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2100℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为33层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为16m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.2h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理3.9h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1860w，同时保持悬浊液的温度为124℃，然后静置5.9h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1590r/m条件下离心处理34min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3.5gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例17
取88g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2310℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为40层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为17m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液研磨1.8h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理4.1h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2150w，同时保持悬浊液的温度为126℃，然后静置4.3h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在1860r/m条件下离心处理29min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入3.8gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例18
取123g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2480℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为50层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为18m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.5h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.4h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1450w，同时保持悬浊液的温度为132℃，然后静置4.7h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2280r/m条件下离心处理32min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入4.1gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例19
取137g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2264℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为39层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为19m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.6h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.8h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为1960w，同时保持悬浊液的温度为135℃，然后静置5.1h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2550r/m条件下离心处理36min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入4.5gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
实施例20
取48g可膨胀石墨放入微波设备中，通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2352℃直至可膨胀石墨完全膨化，获得石墨烯层数为45层的石墨烯微片；将石墨烯微片分散于二甲基甲酰胺溶液中，设置研磨分散机的线速度为20m/s，对含有石墨烯微片的二甲基甲酰胺溶液充分研磨1.8h；然后对研磨结束后的悬浊液进行超声处理2.5h，在进行超声处理时，设置超声分散机的功率为2080w，同时保持悬浊液的温度为125℃，然后静置5.3h使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液放入离心机内，在2800r/m条件下离心处理30min，分离得到上层液体和底部残渣；在每100ml上层液体中加入5gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
摩擦性能评价一。
对润滑油的摩擦性能影响。
1.1试验方法
本试验设对照组A、对照组B和试验组，每组20个处理。采用MMU-5G型万能摩擦磨损试验机进行摩擦学试验。其中，试验载荷为215牛顿，转速为320r/m，试验时间为1小时，两组对磨材料分别为喷钼合金涂层和45#钢。
1.2试验材料
采用中国石油天然气股份有限公司提供的SJ15W-40型汽油机油作为基础油，试验组采用本发明实施例1-20的产品，以5%质量百分比加入基础油中得到的润滑油；对照组A为基础油；对照组B为采用常规润滑油添加剂以5%质量百分比加入基础油调和得到的润滑油（常规润滑油添加剂的制备方法为：将氧化石墨在1000℃下高温膨化处理后，得到的膨化石墨烯球磨10h，即得）。
2 测试结果
测试结果见表1。
表1
如表1所示，在25℃下，试验组的平均摩擦系数为0.08，平均磨损率为6.12×10-5 mm3/min，对照组B的平均摩擦系数为0.12，平均磨损率为8.02×10-5 mm3/min；说明在润滑油基础油中加入本发明实施例的润滑油添加剂后，润滑油的摩擦系数减少了46. 7%，磨损率减少35.7%；而对照组B在润滑油基础油中添加常规润滑油添加剂，使润滑油的摩擦系数减少了20.0%，磨损率减少15.8%；在145℃下，在润滑油基础油中加入本发明实施例的润滑油添加剂后，润滑油的摩擦系数减少了40.9%，磨损率减少30.1%；而对照组B在润滑油基础油中添加常规润滑油添加剂，使润滑油的摩擦系数减少18.2%，磨损率减少15.4%；摩擦系数和磨损率越小，说明润滑油的性能越优秀。说明本发明实施例提供的含有石墨烯的润滑油添加剂润滑性能优秀，能大幅度增加润滑油的润滑性能，减小摩擦面的磨损率，保护工作零件。
摩擦性能评价二。
对润滑脂的摩擦性能影响。
1.1试验方法
本试验设对照组A、对照组B和试验组，每组20个处理。
采用MR-S10A四球摩擦试验机，按照GB/T3142-82润滑剂承载能力测定法（四球法）评价润滑脂的承载能力，包括最大无卡咬负荷PB、烧结负荷PD和综合磨损值ZMZ等三项指标。
1.2试验材料
采用12-羟基硬脂酸锂基脂最为基础润滑脂，试验组采用本发明实施例1-20的产品，以3%质量百分比加入基础润滑脂中得到的润滑脂；对照组A为基础润滑脂（12-羟基硬脂酸锂基脂）；对照组B为采用常规润滑脂添加剂（硼酸盐）以3%质量百分比加入基础润滑脂中得到的润滑脂。
2 测试结果。
测试结果见表2。
组别 平均最大无卡咬负荷PB/N 平均烧结负荷PD/N 平均综合磨损值ZMZ
试验组 739 3786 57.61
对照组A 405 945 31.74
对照组B 509 1854 40.88
表2
如表2所示，添加了本发明实施例提供的石墨烯润滑脂添加剂的锂基润滑脂，相比无添加剂的锂基润滑脂，最大无卡咬负荷提高了82.47%，烧结负荷提高了300.63%，综合磨损值提高了81.5%；而采用常规抗磨润滑脂添加剂的锂基润滑脂，相比无添加剂的锂基润滑脂，最大无卡咬负荷提高了25.68%，烧结负荷提高了96.20%，综合磨损值提高了28.80%。说明本发明提供的含有石墨烯的润滑脂添加剂与常规润滑脂添加剂、以及不含润滑添加剂的润滑脂相比，能够明显改善润滑脂的抗磨性能和极限工作能力等性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将可膨胀石墨用微波进行加热，使其膨化，得到石墨烯微片；
B、将石墨烯微片分散于有机溶剂中，采用研磨分散机对含有石墨烯微片的有机溶剂进行充分研磨；
C、对研磨结束获得的悬浊液进行超声处理，然后静置使超声处理后的悬浊液分层，取上层悬浊液进行离心处理，分离得到上层液体和底部残渣；
D、在上层液体中加入聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
2.如权利要求1所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤A中，微波加热的方法为通过大功率微波将可膨胀石墨迅速加热到2000℃以上，直至可膨胀石墨完全膨化。
3.如权利要求2所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，可膨胀石墨完全膨化，获得的石墨烯微片的石墨烯层数为20-50层。
4.如权利要求1所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中的有机溶剂为二甲基甲酰胺溶液。
5.如权利要求1所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中的超声处理的功率为1000-2500w，处理时间为2-4h。
6.如权利要求5所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，超声处理时，保持悬浊液的温度为110-135℃。
7.如权利要求1所述的含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤D中，聚乙烯吡咯烷酮的加入方法为：在每100ml的上层液体中加入2-5g聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀，即得；N-甲基吡咯烷酮的加入方法为：在每100ml的上层液体中加入2-5gN-甲基吡咯烷酮，混合均匀，即得。
CN201711077580.4A 2017-11-06 2017-11-06 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法 Pending CN107955671A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711077580.4A CN107955671A (zh) 2017-11-06 2017-11-06 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711077580.4A CN107955671A (zh) 2017-11-06 2017-11-06 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107955671A true CN107955671A (zh) 2018-04-24

Family

ID=61964404

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711077580.4A Pending CN107955671A (zh) 2017-11-06 2017-11-06 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107955671A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485037A (zh) * 2018-12-29 2019-03-19 厦门十维科技有限公司 基于石墨烯的隐形材料及其制备方法与应用
CN109850880A (zh) * 2019-02-28 2019-06-07 宁波石墨烯创新中心有限公司 一种适用于润滑油的多孔超薄石墨烯及其制备方法和应用
CN111117722A (zh) * 2020-01-09 2020-05-08 深圳市华胜隆科技有限公司 一种石墨烯粉末稳定分散在润滑油的方法
CN111205903A (zh) * 2020-01-09 2020-05-29 深圳市华胜隆科技有限公司 一种石墨烯粉末稳定分散在齿轮箱油的方法
KR20210114514A (ko) * 2019-02-20 2021-09-23 피피지 인더스트리즈 오하이오 인코포레이티드 그래핀 탄소 나노입자 및 분산제 수지를 함유한 분산물
CN117735536A (zh) * 2024-02-02 2024-03-22 广州优刻谷科技有限公司 一种石墨烯rfid标签及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103681000A (zh) * 2012-09-25 2014-03-26 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯纸的制备方法
CN103903874A (zh) * 2012-12-26 2014-07-02 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯集流体及其制备方法
CN105417523A (zh) * 2015-07-14 2016-03-23 张亚妮 石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备
CN106566592A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 清华大学 制备膨化石墨烯润滑剂添加剂的方法、膨化石墨烯剂滑油添加剂和润滑剂

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103681000A (zh) * 2012-09-25 2014-03-26 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯纸的制备方法
CN103903874A (zh) * 2012-12-26 2014-07-02 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯集流体及其制备方法
CN105417523A (zh) * 2015-07-14 2016-03-23 张亚妮 石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备
CN106566592A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 清华大学 制备膨化石墨烯润滑剂添加剂的方法、膨化石墨烯剂滑油添加剂和润滑剂

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485037A (zh) * 2018-12-29 2019-03-19 厦门十维科技有限公司 基于石墨烯的隐形材料及其制备方法与应用
KR20210114514A (ko) * 2019-02-20 2021-09-23 피피지 인더스트리즈 오하이오 인코포레이티드 그래핀 탄소 나노입자 및 분산제 수지를 함유한 분산물
CN113454022A (zh) * 2019-02-20 2021-09-28 Ppg工业俄亥俄公司 含有石墨烯碳纳米粒子和分散剂树脂的分散体
JP2022521587A (ja) * 2019-02-20 2022-04-11 ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド グラフェン炭素ナノ粒子及び分散剤樹脂を含有する分散液
KR102616754B1 (ko) * 2019-02-20 2023-12-20 피피지 인더스트리즈 오하이오 인코포레이티드 그래핀 탄소 나노입자 및 분산제 수지를 함유한 분산물
JP7447135B2 (ja) 2019-02-20 2024-03-11 ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド グラフェン炭素ナノ粒子及び分散剤樹脂を含有する分散液
CN109850880A (zh) * 2019-02-28 2019-06-07 宁波石墨烯创新中心有限公司 一种适用于润滑油的多孔超薄石墨烯及其制备方法和应用
CN111117722A (zh) * 2020-01-09 2020-05-08 深圳市华胜隆科技有限公司 一种石墨烯粉末稳定分散在润滑油的方法
CN111205903A (zh) * 2020-01-09 2020-05-29 深圳市华胜隆科技有限公司 一种石墨烯粉末稳定分散在齿轮箱油的方法
CN117735536A (zh) * 2024-02-02 2024-03-22 广州优刻谷科技有限公司 一种石墨烯rfid标签及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107955671A (zh) 一种含有石墨烯的润滑油添加剂和/或润滑脂添加剂的制备方法
CN103589487B (zh) 一种高速重载装备用复合润滑剂及其制备方法
CN105316077A (zh) 一种石墨烯/氮化碳量子点复合纳米材料及润滑油摩擦改善剂
CN105647612A (zh) 一种含有纳米碳材料的润滑脂及其制备方法
CN111808656B (zh) 一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法
CN107384512A (zh) 微纳米智能基金属磨损自修复材料及其制备和使用方法
CN105969478B (zh) 一种硼酸钙/氧化石墨烯纳米复合润滑材料的制备方法
CN107686768A (zh) 一种耐磨润滑油及其制备方法
CN106085551B (zh) 一种石墨烯基高分子纳米合金抗磨自修复材料及其制备方法和应用
CN101698808B (zh) 含纳米六方氮化硼粒子的板带钢冷轧乳化油及制备方法
CN108949288A (zh) 高抗磨极压及抗磨减摩性润滑油制备工艺
CN112940836B (zh) 一种高分散性纳米二硫化钼水基轧制液及其制备方法
CN102703179A (zh) 一种高速全钢角接触轴承用导热润滑脂及其制备方法
CN110734804B (zh) 一种纳米切削油及其制备方法和应用
CN105419907B (zh) 自修复溶液、其制备及使用方法
CN101892114B (zh) 车辆底盘集中润滑专用润滑脂组合物
CN107090325A (zh) 一种石墨烯基润滑油及其制备方法
CN103805323A (zh) 高温润滑脂及其制备方法
CN110616104A (zh) 一种耐腐蚀性强的塑性加工用水系润滑剂
CN115895765A (zh) 一种润滑液用添加剂及类离子液体润滑液
CN109456823A (zh) 一种高效的榨油机润滑剂
Fan et al. Experimental Study on Tribological Properties of Polymer-based Composite Nano-additives Suitable for Armored Vehicle Engine Lubricating Oil
CN102925272A (zh) 一种水润滑耐磨冷却液及其制备方法
CN114958452B (zh) 一种可用于润滑油的石墨烯复合材料的制备方法和应用
CN111575086A (zh) 一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180424