CN105399096A - 一种敌草隆尾气的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种敌草隆尾气的处理方法，其步骤如下：先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，同时继续通入光气；再物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；再将前述通氮气进行一次赶气的气体；再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜；最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.5％。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达97.5-99.8％。

Description

一种敌草隆尾气的处理方法

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆尾气的处理方法。

背景技术

敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：

敌草隆生产过程中需要大量的光气进行反应，且反应后会有好多余量的光气和氯化氢等气体混合物。

其中，光气是一种化工生产的重要原料，国内生产能力达150万吨(2008年统计生产能力为116万吨)，广泛应用于农药、医药、燃料、聚氨酯等工业生产，因其剧毒而备受关注。在以光气为原料的化工生产过程中，都会产生含有光气的光气尾气，因生产过程中工艺控制的要求不同，产生的光气尾气含量亦不同，一般在10％～50％(V/V)之间。目前国内在光气尾气的吸收利用方面，除生产TDI、MDI聚氨酯行业投入巨资采用甲苯吸收，热脱吸法回收光气利用外，其他农药、医药等行业都采用水吸收盐酸，再用SN7501破解，碱吸收后，高空达标排放。以上吸收方法不但产生大量废酸，而且消耗大量液碱，造成诸多环境污染。

根据资料查阅，也有个别企业采用深冷法回收光气尾气，但因回收光气中含有大量氯化氢等其它气体杂质，而无法实现工业利用价值。为此，本领域的技术人员一直在研究其利用价值，以实现节能减排的功效。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆尾气的处理方法，能够提高回收光气的纯度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆尾气的处理方法，其步骤如下：

1)将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在0-3℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为0～10℃，滴加时间为15-20分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为1-3L/s；

2)将步骤1中温度缓慢提高到40℃，光气流量为3-5L/s，再将反应釜内的温度升温至65～75℃，反应1～2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至90～100℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

3)将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到10-25℃，静置1-2小时后，通入氮气进行二次赶气；

4)将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为0-5℃；

5)将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。

进一步地，一种敌草隆尾气的处理方法，其步骤如下：

1)将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为4℃，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/s；

2)将步骤1中温度缓慢提高到40℃，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至70℃，反应1.5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至95℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

3)将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到20℃，静置2小时后，通入氮气进行二次赶气；

4)将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为3℃；

5)将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达99.8％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在0℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为0℃，滴加时间为20分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为1L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；

再将前述中温度缓慢提高到40℃，光气流量为3L/s，再将反应釜内的温度升温至65℃，反应1.2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至90℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；

再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到10℃，静置1小时后，通入氮气进行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的纯度；

再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为0℃，干燥去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；

最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.8％。

因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达99.8％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

实施例2

先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在1℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为3℃，滴加时间为18分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为2L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；

再将前述中温度缓慢提高到40℃，光气流量为4L/s，再将反应釜内的温度升温至68℃，反应1.8h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至93℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；

再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到15℃，静置1.5小时后，通入氮气进行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的纯度；

再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为1℃，干燥去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；

最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达97.5％。

因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达97.5％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

实施例3

先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为4℃，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；

再将前述中温度缓慢提高到40℃，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至70℃，反应1.5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至95℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；

再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到20℃，静置2小时后，通入氮气进行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的纯度；

再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为3℃，干燥去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；

最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达97.5-99.8％。

因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达97.5-99.8％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

实施例4

先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在3℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为6℃，滴加时间为15分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为2L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；

再将前述中温度缓慢提高到40℃，光气流量为4L/s，再将反应釜内的温度升温至73℃，反应2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至97℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；

再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到24℃，静置1.5小时后，通入氮气进行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的纯度；

再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为4℃，干燥去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；

最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.5％。

因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达99.5％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

实施例5

先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为10℃，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；

再将前述中温度缓慢提高到40℃，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至75℃，反应1.5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至100℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；

再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到25℃，静置2小时后，通入氮气进行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的纯度；

再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为5℃，干燥去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；

最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.2％。

因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达99.2％，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且回收效率比较高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种敌草隆尾气的处理方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在0-3℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为0～10℃，滴加时间为15-20分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为1-3L/s；

2)将步骤1中温度缓慢提高到40℃，光气流量为3-5L/s，再将反应釜内的温度升温至65～75℃，反应1～2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至90～100℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

3)将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到10-25℃，静置1-2小时后，通入氮气进行二次赶气；

4)将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为0-5℃；

5)将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆尾气的处理方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2℃时通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，滴加温度为4℃，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/s；

2)将步骤1中温度缓慢提高到40℃，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至70℃，反应1.5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至95℃，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

3)将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到20℃，静置2小时后，通入氮气进行二次赶气；

4)将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为3℃；

5)将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。