CN105017087A - 一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。本发明这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成。
Description
技术领域
本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺。
背景技术
敌草隆，化学名为3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲，分子量：233.1，纯品为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为：
目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：
(1)3,4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯；(2)3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。
第(1)步反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将3,4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且腐蚀严重，另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3,4-二氯苯胺溶于有机溶剂中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光化反应。
原有的敌草隆离心出来的溶剂未经任何处理就进入到溶剂回收工段，导致溶剂里的物料不仅当釜残浪费掉，同时因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的溶剂处理工艺路线。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20-30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1-3h，保持温度为30-50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。
进一步地，将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.5h，保持温度为45℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为8h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。
本发明的有益效果为：这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至28℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.8h，保持温度为45℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例2
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至27℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌3h，保持温度为38℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例3
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至26℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.5h，保持温度为50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例4
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2h，保持温度为40℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例5
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至25℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1h，保持温度为35℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例6
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1.5h，保持温度为30℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
实施例7
将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.5h，保持温度为45℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为8h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可；这样极大量的回收了离心溶剂中的物料，使车间产品收率平均提高了5％，同时也使回收溶剂杂质含量下降了1％，改良了回收溶剂的品质，优化了敌草隆的整体工艺合成，因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉，同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质，增加了回收溶剂的负荷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，其特征在于：将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20-30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1-3h，保持温度为30-50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为7-10h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。
2.根据权利要求1所述的一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺，其特征在于：将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.5h，保持温度为45℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体；抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中，沉淀时间为8h，然后将沉降后的溶液转移至滤槽中，过滤后将溶液转移到脱溶釜内，向脱溶釜内加入脱溶剂，进行脱溶即可。
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