CN105294503B - 一种敌草隆的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种敌草隆的提纯工艺，其步骤如下：先将3，4‑二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔；将一级脱溶剂塔升温；再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，后过滤；再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔；再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中；最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.2％。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆的提纯工艺。
背景技术
敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：
敌草隆生产由于工艺比较复杂，因此副反应较多，纯度不高。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的提纯工艺，能够提高了敌草隆的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种敌草隆的提纯工艺，其步骤如下：
1)先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至0-20℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2)将步骤1中的反应釜内温度设置40-48℃，滴加终点的pH为9-10；
3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至115-125℃，脱去大部分甲苯溶剂；
5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2-3天，静置温度为50-60℃，后过滤；
6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为115-118℃；
7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在120-125℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置；
8)将步骤7中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。
进一步地，其步骤如下：
1)先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至0℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2)将步骤1中的反应釜内温度设置50℃，滴加终点的pH为9；
3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至115℃，脱去大部分甲苯溶剂；
5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2天，静置温度为50℃，后过滤；
6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为118℃；
7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在120℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置；
8)将步骤7中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。
进一步地，所述步骤1中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为95.5-98.9％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至0℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反应物的反应效率，且其中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10；
再将前述中的反应釜内温度设置50℃，滴加终点的pH为9，可以将反应物更加完全反应；
再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可以用来脱溶液中的甲苯溶剂；
再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至115℃，脱去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2天，静置温度为50℃，后过滤，静置后的过滤可以将溶液分层更加明显，去除的杂质也会更彻底；
再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为118℃，可以将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在120℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置，可以先再次脱甲苯溶剂，静置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可，采用侧线采出可以提高成品的采出纯度。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.2％。
实施例2
先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至5℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反应物的反应效率，且其中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10；
再将前述中的反应釜内温度设置48℃，滴加终点的pH为10，可以将反应物更加完全反应；
再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可以用来脱溶液中的甲苯溶剂；
再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至118℃，脱去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2.5天，静置温度为54℃，后过滤，静置后的过滤可以将溶液分层更加明显，去除的杂质也会更彻底；
再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为117℃，可以将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在121℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置，可以先再次脱甲苯溶剂，静置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可，采用侧线采出可以提高成品的采出纯度。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.5％。
实施例3
先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至10℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反应物的反应效率，且其中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10；
再将前述中的反应釜内温度设置45℃，滴加终点的pH为9，可以将反应物更加完全反应；
再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可以用来脱溶液中的甲苯溶剂；
再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至120℃，脱去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为3天，静置温度为55℃，后过滤，静置后的过滤可以将溶液分层更加明显，去除的杂质也会更彻底；
再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为116℃，可以将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在123℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置，可以先再次脱甲苯溶剂，静置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可，采用侧线采出可以提高成品的采出纯度。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.9％。
实施例4
先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至15℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反应物的反应效率，且其中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10；
再将前述中的反应釜内温度设置43℃，滴加终点的pH为10，可以将反应物更加完全反应；
再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可以用来脱溶液中的甲苯溶剂；
再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至123℃，脱去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2.5天，静置温度为58℃，后过滤，静置后的过滤可以将溶液分层更加明显，去除的杂质也会更彻底；
再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为115℃，可以将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在124℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置，可以先再次脱甲苯溶剂，静置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可，采用侧线采出可以提高成品的采出纯度。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为95.5％。
实施例5
先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至20℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液，可以增加反应物的反应效率，且其中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10；
再将前述中的反应釜内温度设置40℃，滴加终点的pH为9，可以将反应物更加完全反应；
再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用，可以用来脱溶液中的甲苯溶剂；
再将前述中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至125℃，脱去大部分甲苯溶剂，因此提高了成品的纯度；
再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为3天，静置温度为60℃，后过滤，静置后的过滤可以将溶液分层更加明显，去除的杂质也会更彻底；
再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为115℃，可以将溶液中的甲苯溶剂采用二次除去，进一步提高了成品的纯度；
再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在125℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置，可以先再次脱甲苯溶剂，静置分层后除去杂质更加彻底，因此进一步提高了产品的纯度；
最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可，采用侧线采出可以提高成品的采出纯度。
因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为97.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种敌草隆的提纯工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至0-20℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2)将步骤1中的反应釜内温度设置40-48℃，滴加终点的pH为9-10；
3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至115-125℃，脱去大部分甲苯溶剂；
5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2-3天，静置温度为50-60℃，后过滤；
6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为115-118℃；
7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在120-125℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置；
8)将步骤7中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种敌草隆的提纯工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)先将3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内，且反应釜内的温度冷却至0℃，并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；
2)将步骤1中的反应釜内温度设置50℃，滴加终点的pH为9；
3)将步骤2反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔备用；
4)将步骤3中的一级脱溶剂塔保持在真空条件下，将一级脱溶剂塔升温至115℃，脱去大部分甲苯溶剂；
5)将步骤4脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，静置时间为2天，静置温度为50℃，后过滤；
6)将步骤5过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔，且二级脱溶剂塔为真空状态，且温度为118℃；
7)将步骤6中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中，且1-30分钟时，三级脱溶剂塔内的温度保持在120℃，31-50分钟时，将三级脱溶剂塔静置；
8)将步骤7中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种敌草隆的提纯工艺，其特征在于：所述步骤1中3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液与二甲胺水的比为1:1.10。
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